序列摘要模板在化妝品23種防腐劑檢驗方法驗證中的應用

程紅新 袁月

【摘要】 應用序列摘要模板，對化妝品中甲基異噻唑啉酮等23種防腐劑檢驗方法驗證中精密度進行數據處理，節約了大量的時間。

【關鍵詞】 序列摘要模板;應用;方法驗證

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.03.024

Application of Sequence Summary Template in the Verification of 23 Kinds of Preservatives in Cosmetics

CHENG Hong-xin，YUAN Yue

（Liaoning Institute for Drug Control，Shenyang 110036，China）

Abstract： Using sequence summary template，data of methyl isothiazolinone and other 23 kinds of componentin cosmeticwas analyzed in this paper，we have saved lots of time.

Key words： sequence summary template;application;valid method

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

L-2000型高效液相色譜儀（帶有二極管陣列檢測器，日立公司）;XS105 DU 電子天平（METTLER TOLEDO）;BECKMAN Avanti J-E型離心機;AS3120A型超聲波清洗儀;Millipore-Q超純水器（美國Millipore公司）。

1.1.2 試劑

甲醇，色譜純;磷酸（85%，V/V），分析純;乙腈，色譜純;二甲亞砜，色譜純;0.22 μm微孔濾膜（美國Millipore公司）;23種防腐劑對照品：有證標準物質。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品處理

準確稱取樣品1.0 g，精確至0.001 g，置于具塞比色管中，加入甲醇8 mL，渦旋振蕩30 s，使試樣與提取溶劑充分混勻，超聲提取20 min，用甲醇定容至10 mL，搖勻，以10 000 r/min離心5 min。上清液經0.22 μm濾膜過濾，取濾液作為待測溶液。

1.2.2 混合標準系列溶液

準確稱取甲基異噻唑啉酮等23種組分的標準品適量，精確至0.0001 g，置于同一容量瓶中，先用2 mL二甲亞砜溶解，再用乙腈定容，搖勻，得混合標準儲備溶液。取混合標準儲備溶液適量，用甲醇稀釋得混合標準系列溶液。

1.2.3 參考色譜條件

色譜柱：Agilent ZORBAX SB-C18（5 μm，4.6×250 mm）;流動相：溶液A：磷酸水溶液（0.12%）;溶液B：乙腈;梯度洗脫程序見表1。

流速：1.0 mL/min;柱溫：30 ℃;進樣量：10 μL;檢測波長：甲基異噻唑啉酮、甲基氯異噻唑啉酮、苯氧乙醇、脫氫乙酸的測定采用280 nm，4-羥基苯甲酸、苯甲醇、4-羥基苯甲酸甲酯、4-羥基苯甲酸乙酯、4-羥基苯甲酸異丙酯、4-羥基苯甲酸丙酯、4-羥基苯甲酸苯酯、4-羥基苯甲酸異丁酯、4-羥基苯甲酸丁酯、4-羥基苯甲酸芐酯、4-羥基苯甲酸戊酯的測定采用254 nm，2-溴-2-硝基丙烷-1，3-二醇、苯甲酸、氯苯甘醚、5-溴-5-硝基-1，3-二噁烷、苯甲酸乙酯、苯甲酸異丙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸苯基酯的測定采用230 nm。

1.2.4 測定

在參考色譜條件下，進行色譜分析。標準偏差計算公式為：

式中：RSD——相對標準偏差，%;

xi——測量值;

[x]——測量平均值;

n——測量次數，n=6。

2 數據處理

采用的軟件是：EZChrom Elite for Hitachi Version 318b，進行數據處理。

1）創建序列表，添加計算RSD所需的數據。

2）在第一行數據的Run Type欄，選Summary Begin，同時選擇序列摘要模板。

第二至第n-1行數據的Run Type欄，選Summary Run。

第n行數據的Run Type欄，選Summary End。操作如圖1和圖2。

3）序列另存，并選擇序列摘要輸出路徑，如圖3。

4）進行序列數據處理，得到序列摘要報告。

5）依此類推，可得不同波長的序列摘要報告。

3 結論

通過運用序列總結模板軟件，計算方法驗證所需精密度、穩定性、重復性等實驗數據，可以節省大量的計算工作，提高了工作效率，避免抄寫錯誤，保證了數據的準確性。

【參考文獻】

[1] 化妝品安全技術規范[S].

[2] 國家藥品監督管理局.國家藥監局關于將化妝品中防腐劑檢驗方法等7項檢驗方法納入化妝品安全技術規范（2015年版）的通告（2021年第17號）[A].2021-2-18.

[3] 徐甫，周志俊.化妝品的安全管理[J].上海預防醫學，2010（3）：157-158+170.

[4] 王萍，柳玉紅.我國化妝品用防腐劑及分析方法的研究進展[J].環境與健康雜志，2007（7）：557-559.

【作者簡介】

程紅新（1966-），女，高級工程師，學士，研究方向為食品化妝品檢測。

袁月（1987-），女，主管藥師，碩士，研究方向為藥品化妝品理化分析。