基于GC-MS法分析桂花浸膏中揮發(fā)性成分

毛華 茹琳

摘要：為明確桂花浸膏中的揮發(fā)性香味成分，采用溶劑萃取法結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)對(duì)其進(jìn)行定性、定量分析，共鑒定出96種揮發(fā)性物質(zhì)，包括醇類、酮類、酯類、酸類、烷烴類、烯烴類、雜化類、酮類等化合物，其中醇類物質(zhì)所占比例最大，為33.05%。其主要成分為β-紫羅酮（20.43%）、芳樟醇（16.37%）、3 -甲基-2，5-二酮（10.68%）、香葉醇（6.64%）、苯乙醇（3.83%）、亞麻酸（3.24%）等。

關(guān)鍵詞：桂花浸膏;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）;香味成分;溶劑萃取

Abstract： In order to clarify the volatile fragrance components in Osmanthusfragrans extract， qualitative and quantitative analysis of Osmanthusfragrans extract was carried out by solvent extraction combined with gas chromatography-mass spectrometry technology. A total of 96 volatile substances were identified， including alcohols， ketones， and ketones. Esters， acids， alkanes， alkenes， hybrids， ketones and other compounds， of which alcohols account for the largest proportion， accounting for 33.05%. Its main components are β-ionone （20.43%）， linalool （16.37%）， 3-methyl-2，5-dione （10.68%）， geraniol （6.64%）， phenylethanol （3.83） %）， linolenic acid （3.24%）.

Keywords：Osmanthusfragrans extract; gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）; aroma components; solvent extraction

桂花是我國傳統(tǒng)名花之一，不僅香氣清新留長、清甜濃郁[1-3]，還具有良好的抗氧化性以及抑菌活性[4-7]，廣泛應(yīng)用在香精、食品、藥材等工業(yè)[8-10]。目前，國內(nèi)關(guān)于桂花中香味成分的報(bào)道多針對(duì)桂花鮮花，桂花香精、精油等，如楊秀蓮[11]等研究表明新鮮桂花的主要香味成分為芳樟醇氧化物、β-紫羅蘭酮、二氫-β-紫羅蘭酮等;徐繼明[12]等研究表明桂花精油的主要香味成分為萜烯類、醇類、氧化芳樟類;付文雯[13]等研究表明表明β-紫羅蘭酮為桂花香精的主要香氣成分。

桂花浸膏屬于桂花提取物的一種，提取過程簡單且易于儲(chǔ)存，可以很好地保持桂花的原有成分[14，15]，但關(guān)于桂花浸膏中的揮發(fā)性成分的研究鮮有報(bào)道[16]，因此本研究采用溶劑萃取法提取桂花浸膏的揮發(fā)性物質(zhì)，并利用GC-MS對(duì)其揮發(fā)性成分進(jìn)行分析、鑒定，為桂花浸膏的資源利用提供理論參考以及數(shù)據(jù)支撐。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1材料與儀器

桂花浸膏（武漢普洛夫生物科技有限公司）。

乙酸苯酯（≥98%，北京百靈威科技有限公司）;無水乙醇（≥99.9%，天津市大茂化學(xué)試劑廠）。

DT255超聲波清洗機(jī)（德國Bandelin公司）;EL204型電子天平（感量0.0001g，瑞士Mettler Toledo公司）;7890B/5977B氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國Agilent公司）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

稱取0.02g的乙酸苯酯標(biāo)準(zhǔn)品于100 mL容量瓶中，以95%乙醇為溶劑定容至刻度，配置成濃度為0.2448 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2.2樣品前處理

稱取0.1310 g桂花浸膏于5 mL的容量瓶中，以95%乙醇為溶劑定容至刻度，超聲萃取20 min，過0.45μm有機(jī)濾膜，待上樣進(jìn)行GC/MS分析。

1.3氣相色譜-質(zhì)譜條件

1.3.1色譜條件

色譜柱：HP?5MS毛細(xì)管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）;載氣：氦氣;載氣流量：1.0?mL/min;進(jìn)樣口溫度：280?℃;進(jìn)樣量：1?μL;分流比：15?1;升溫程序：50 ℃，保持2 min，以8℃/min 的速率升溫至280?℃，保持25 min。

1.3.2質(zhì)譜條件

離子源：電子轟擊（EI）源;電子能量：70 eV;離子源溫度：230 ℃;四極桿溫度：150 ℃;傳輸線溫度：280 ℃;電子倍增器電壓：1994 V;掃描模式：全掃描;全掃模式下，采用NIST14 庫檢索，對(duì)樣品進(jìn)行定性分析確定未知物，采用峰面積歸一化法進(jìn)行半定量分析。

結(jié)果與討論

由表1、圖1可知，桂花浸膏中共檢測出96種揮發(fā)性成分，包括醇類、酮類、酯類、酸類、烷烴類、烯烴類、雜化類、酮類、未知等化合物。其中檢測出17種醇類化合物，總含量為1188.21 mg，在揮發(fā)性成分中所占比例最大，為33.05%，其中芳樟醇的含量最高，為568.51 mg/g;12種酮類化合物，總含量為1148.26 mg，占比為33.05%，其中β-紫羅酮的含量最高，為709.70 mg/g;14種酯類化合物，總含量為212.81 mg，占比為6.12%，其中亞麻酸乙酯的含量最高，為92.57 mg/g;3種酸類化合物，總含量為175.17 mg/g，占比5.04%，其中亞麻酸的含量最高，為112.57 mg/g;13種烷烴化合物，總含量為112.15 mg/g，占比為3.52%，其中正二十烷的含量最高，為43.45 mg/g;15種烯烴化合物，總含量為66.11 mg/g，占比為1.90%，其中庚二烯-1-烯的含量最高，為31.40 mg/g;4種酚類化合物，總含量為22.69 mg/g，占比為0.65%，其中4-乙基苯酚的含量最高，為11.69 mg/g;3種雜環(huán)化合物，總含量為15.04 mg/g，占比為0.43%，其中1-甲基-2-苯基吲哚的含量最高，為14.26 mg/g;僅（Z）-3，7-二甲基-2，6-辛二烯醛1種酮類化合物，其含量為0.69 mg/g，占比為0.02%;14種未知化合物，總含量為523.41 mg/g，占比為15.06%。

3 結(jié)論

本文采用溶劑萃取-GC-MS法對(duì)桂花浸膏進(jìn)行檢測分析，共鑒定出了96種揮發(fā)性物質(zhì)，其中包括醇類、酮類、酯類、酸類、烷烴類、烯烴類、雜化類、酮類等化合物，其中醇類揮發(fā)性成分在總物質(zhì)中所占比例最大，為33.05%。

桂花浸膏的特征揮發(fā)性成分分析結(jié)果為β-紫羅酮（20.43%）、芳樟醇（16.37%）、3 -甲基-2，5-二酮（10.68%）、香葉醇（6.64%）、苯乙醇（3.83%）、亞麻酸（3.24%）、十六酸乙酯（1.35%）、亞油酸乙酯（1.04%）。其香氣具有花香、果香、木香等香韻。

參考文獻(xiàn)

[1]施婷婷， 楊秀蓮， 王良桂， 等.桂花花朵香氣成分的研究進(jìn)展[J].化學(xué)與生物工程，2014，31（10）：1-5.

[2]鄒晶晶， 蔡璇， 曾祥玲， 等.桂花不同品種開花過程中香氣活性物質(zhì)的變化[J].園藝學(xué)報(bào)，2017，44（08）：1517-1534.

[3]田懷香， 李鳳華， 吳艷， 等. 電子鼻分析不同品種的桂花香氣[A]. 中國香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會(huì).第十屆中國香料香精學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C].中國香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會(huì)：中國香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會(huì)， 2014：5.

[4]靳熙茜，汪海波.桂花總黃酮提取及其體外抗氧化性能研究[J].糧食與油脂，2009（11）：42-45.

[5]許海棠， 趙彥芝， 張金彥， 等.響應(yīng)面法提取瓶爾小草總黃酮及其抗氧化活性[J].食品科技，2017，42（02）：215-220.

[6]代純， 靳熙茜， 汪海波， 等.桂花乙醇萃取物的抗氧化活性及主成分結(jié)構(gòu)的鑒定[J].武漢輕工大學(xué)學(xué)報(bào)，2019，38（01）：9-16.

[7]王麗梅， 余龍江， 崔永明， 等.桂花黃酮的提取純化及抑菌活性研究[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，2008（04）：717-720.

[8]楊淇， 吳正云， 張文學(xué)， 等.桂花酒的制備與其香氣成分分析[J].食品科技，2017，42（02）：50-54.

[9]祁舒展， 姜衛(wèi)兵， 魏家星， 等.我國桂花的資源開發(fā)及綜合利用研究進(jìn)展[J].黑龍江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2016（10）：171-174.

[10]鄭義， 賈紀(jì)萍， 邵鳳玲， 等.桂花精油的提取及芳香物質(zhì)分析[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2018，46（22）：223-226.

[11]楊秀蓮， 施婷婷， 文愛林， 等.不同桂花品種香氣成分的差異分析[J].東北林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2015，43（01）：83-87.

[12]徐繼明， 呂金順.桂花精油化學(xué)成分研究[J].分析試驗(yàn)室，2007（01）：37-41.

[13]付文雯， 羅彤， 朱影， 等.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定桂花中香氣成分的研究[J].中國食品添加劑，2020，31（06）：112-118.

[14]胡志忠， 胡超， 宋凌勇， 等.基于香味成分含量優(yōu)化羅漢果浸膏提取工藝研究[J].農(nóng)產(chǎn)品加工，2021（07）：31-35.

[15]馮慶華. 玫瑰精油系列產(chǎn)品的提取及工藝研究[D].蘭州大學(xué)，2010.

[16]吳雷， 盧斌斌， 席輝， 等.桂花浸膏香氣成分的GC-MS分析[J].河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2019，40（03）：78-85.

作者簡介：

毛華（1983—），碩士，工程師，主要從事煙草化學(xué)分析研究