超聲波輔助提取山核桃油工藝的研究

馮 攀，吳 迪，馬 超*

（1.貴陽學院化學與材料工程學院，貴州貴陽 550003；2.北京第二實驗小學貴陽分校，貴州貴陽 550007；)

山核桃為胡桃科核桃屬植物，位列世界四大干果之首，有“木本油料之王”的美稱[1]。山核桃含有豐富的蛋白質、粗纖維、維生素、脂肪和微量元素等人體所需的營養。同時，山核桃具有大量的不飽和脂肪酸及人體必需氨基酸，能夠降低人體內的膽固醇，預防血栓及動脈硬化的發生。因此，山核桃油的開發利用前景非常廣闊[2]。

常見的核桃油提取方法主要有壓榨法、有機溶劑萃取法、水酶法和超臨界流體等方法[3]。簡單的提取方法成本低廉，但無法充分利用山核桃中的蛋白質和氨基酸，且精制工藝繁瑣，核桃油色澤不理想。超臨界法雖提取率高，但其設施和運營成本高。超聲波提取法是利用超聲波產生的強烈震動、空化及攪拌等超聲效應的協同作用，提高物質分子運動頻率和速度，使植物組織在溶劑中產生空化泡崩潰，使組織細胞破裂，從而提高提取效率及品質，能很好地增加物質的有效成分的提出率[4-5]。

本研究以畢節地區山核桃為原料，通過單因素和正交試驗，探尋最佳的超聲波輔助提取山核桃油的工藝條件，為山核桃產業多維度的發展提供理論支撐。

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

山核桃，貴州畢節；無水乙醇（分析純），重慶川東化工有限公司；正己烷（分析純），上海阿拉丁生化科技股份有限公司；石油醚（分析純），上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

1.2 儀器與設備

旋轉蒸發器（RE-52A），上海亞榮生化儀器廠；冷凍干燥機（FD-IE-50），上海比朗儀器制造有限公司；水浴恒溫振蕩器（THZ-82A），金壇市榮華儀器制造有限公司；高速粉碎機（6202），北京環亞天元機械技術有限公司；高速離心機（H1850R），湖南湘儀離心機儀器有限公司；電子分析天平(A1104)，上海舜禹恒平科學儀器有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 山核桃預處理

將去殼后的山核桃仁烘干處理，然后放入粉碎機中粉碎處理，得到山核桃粉末，低溫、密閉貯藏。

1.3.2 工藝流程山核桃→山核桃仁→干燥→粉碎→山核桃粉→提取→離心分離→取上層清液→旋轉蒸餾→山核桃毛油

1.3.3 山核桃提油率計算

準確稱取10 g山核桃粉，放置于250 mL錐形瓶中，采用不同溶劑作為浸取劑，在預設超聲波功率、時間下處理，提取結束后，離心得到上層澄清液，旋轉蒸發得到山核桃毛油，將所得樣品置放于烘箱中，在（95±1） ℃下干燥至恒重。每組重復3次。

山核桃得油率=山核桃油質量/山核桃粉質量×100%。

1.3.4 單因素試驗

在其他條件相同的情況下，分別研究提取溶劑（無水乙醇、正己烷和石油醚）、超聲時間（30 min、40 min、50 min、60 min和70 min）、超聲功率（180 W，210 W、240 W、270 W和300 W）和料液比（1∶5、1∶6、1∶7、1∶8和1∶9）對山核桃油得油率的影響。

1.3.5 正交試驗

通過單因素試驗確立條件后，以A超聲時間、B超聲功率、C料液比為3個考察因素，采用L9(33)正交表進行正交試驗設計。

1.3.6 數據處理

采用Excel對數據進行處理和作圖。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 不同提取溶劑對山核桃提油率的影響

由圖1可知，正己烷的提油率（50.32%）明顯高于石油醚（46.97%）和無水乙醇（39.96%），這是由于石油醚易燃易爆，而正己烷是工業提取油脂的優質溶劑。因此，選擇正己烷作為提取山核桃油的有機溶劑。

圖1 不同提取溶劑對山核桃提油率的影響

2.1.2 不同超聲時間對山核桃油提油率的影響

由圖2可知，當超聲時間在30～50 min時，山核桃的提油率與超聲時間呈正相關性，超聲時間為50 min時，山核桃提油率最高，之后隨著超聲時間的繼續延長，山核桃的提油率逐漸減少。

圖2 不同超聲時間對山核桃提油率的影響

2.1.3 不同超聲功率對山核桃提油率的影響

由圖3可知，在其他條件一定的情況下，山核桃提油率隨著超聲波功率的增大而增大，當超聲功率為270 W時，山核桃的提油率達到峰值。隨著超聲功率的進一步增加，山核桃提油率呈現下降趨勢。

圖3 不同超聲功率對山核桃提油率效果的影響

2.1.4 不同料液比對山核桃得油率的影響

由圖4可知，隨著料液比的較少，山核桃提油率逐漸增大。當料液比為1∶8（g/mL）時，山核桃提油率最高，之后呈下降趨勢。這是由于單位質量的山核桃仁接觸的溶劑更多，提油效率更高，提油率隨之增加。當達到峰值以后，更多的溶劑起到了稀釋作用，山核桃提油率略微下降。因此，從減小成本的經濟角度出發，料液比為1∶8時，山核桃的提油率最高，提取效果最好。

圖4 不同料液比對山核桃提油率的影響

2.2 正交試驗結果

由表1可知，影響山核桃油提取率的因素大小依次為：C＞B＞A，即料液比＞超聲功率＞超聲時間。根據3個因素的K值大小可知，A因素A2＞A1＞A3，B因素B2＞B3＞B1，C因素C3＞C1＞C2。因此，經超聲法提取山核桃油的最佳工藝條件為A2B2C3，即超聲波時間50 min、超聲功率270 W、料液比1∶8。在此超聲提取工藝下，山核桃油的提取率為66.74%。

表1 正交試驗表

3 結論

本試驗采用貴州畢節地區山核桃為原料，采用超聲波輔助法提取山核桃油，以正己烷為溶劑，在單因素試驗的基礎上，采用正交試驗進行工藝優化，確定最佳提取工藝參數為超聲功率270 W，超聲時間50 min，料液比1∶8（g/mL），此時山核桃得油率可達66.74%。