貴陽市花溪區種植蔬菜的農藥殘留檢測

趙 云

(花溪區農產品質量安全檢驗檢測站， 貴州 貴陽 550025)

花溪區作為貴陽市主要蔬菜基地之一，蔬菜種植面積約5 000 hm2，建成規模蔬菜基地7個，為貴陽市蔬菜保供作出了較大貢獻。為保障花溪區蔬菜種植基地蔬菜的食用安全及為蔬菜質量安全監管提供依據，2020年從7個蔬菜基地抽取新鮮蔬菜樣品，按照《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》(NY/T 761—2008)[1]規定的方法，對蔬菜上毒死蜱、氧樂果等18種禁限用農藥及常用農藥的殘留量進行檢測，找出種植過程中風險較高的農藥。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 蔬菜鮮樣 新鮮蔬菜樣品230份，涉及7大類蔬菜品種、39個單種蔬菜，葉菜類蔬菜涵蓋單種最多，達16種，包括常見的白菜、小白菜、菠菜、紅莧菜、生菜、菜薹、豌豆尖等，均來自貴陽市花溪區7個蔬菜種植基地，按照《農藥殘留分析樣本的采樣方法》(NY/T 789—2004)[2]要求取樣。采集后8 h內帶回實驗室進行勻漿，-18℃冷凍保存備用。

1.1.2 儀器與試劑 IKA T25數字型均質機(德國IKA公司)，Agilent 7890A氣相色譜儀(配7690系列自動進樣器，美國 Agilent公司)，弗羅里硅土小柱凈化柱(上海安譜公司)；甲醇、乙腈、丙酮、正己烷(色譜純，美國 Merck公司)，甲胺磷、甲基對硫磷、氧樂果、毒死蜱、三唑磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷、百菌清、甲氰菊酯、腐霉利、三唑酮、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、聯苯菊酯、氟氯氰菊酯、敵敵畏等18種農藥標準物質(濃度為 100 μg/mL，農業部環境保護科研監測所)。

1.2 方法

依據NY/T 761—2008規定的方法測定，分別稱取蔬菜樣品25 g放入三角瓶，加乙腈50 mL，高速勻漿(10 000 r/min)2 min后用濾紙過濾，濾液劇烈振蕩后靜置30 min。分別吸取上清液10 mL加入2個比色管中氮吹至近干，一份用丙酮5 mL定容，用于火焰光度檢測器(FPD)檢測有機磷類8個農藥；另一份用丙酮+正己烷(1+9)5 mL加入比色管混勻，過弗羅里矽固相萃取柱，2次重復，將洗脫液放入氮吹儀，50℃水浴氮吹近干，再用正己烷5 mL溶解定容，用于電子俘獲檢測器(ECD)檢測有機氯及菊酯類共10個農藥。

檢測結果依據《食品中農藥最大殘留限量》(GB 2763—2019)[3]規定的各項限值判定是否超標。

2 結果與分析

2.1 檢出農藥種類及殘留量

從表1看出，230份蔬菜鮮樣中有50份檢出農藥殘留，檢出率為21.7%，共檢出農藥10種，分別是百菌清、氯氰菊酯、三唑酮、腐霉利、乙酰甲胺磷、甲氰菊酯、甲胺磷、氧樂果、三氟氯氰菊酯和聯苯菊酯，其中，三氟氯氰菊酯檢出率為10.87%、百菌清檢出率為9.57%，腐霉利和氯氰菊酯檢出率均為3.04%，甲氰菊酯、三唑酮和聯苯菊酯檢出率均為1.74%，氧樂果、甲胺磷和乙酰甲胺磷檢出率均為0.87%，1個小白菜和1個大白菜樣品超過規定最大殘留限量(MRL)值[1]；蔬菜上禁止使用農藥氧樂果、甲胺磷和乙酰甲胺磷共檢出6次。86份葉菜類中檢出陽性樣品18份，超標樣品2份，不合格率為2.33%(2份/86份)，超標農藥為氧樂果；茄果類、瓜類、豆類和食用菌類陽性樣品檢出率分別為21.2%、16.7%、36.8%和25%，沒有超標樣品。超標樣品2個，不合格率為0.87%；多殘留樣品數14份，檢出率為6.09%；單種農藥檢出36份，檢出率最高為10.87%。

表1 花溪區種植蔬菜檢出農藥種類及殘留量

2.2 農藥殘留檢測值與限量值對比

根據我國農業部公告第 199號[4]、農業部公告第 2032號[5]規定，對蔬菜類禁止使用的主要農藥有甲胺磷、甲基對硫磷、久效磷、對硫磷、磷胺、水胺硫磷、氧樂果、甲拌磷、乙酰甲胺磷、樂果。在230份蔬菜樣品中，檢出禁止使用的農藥有氧樂果、乙酰甲胺磷、甲胺磷，陽性超標樣品檢出農藥均為氧樂果。常用農藥百菌清、腐霉利、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯檢出率在3%以上，對比 GB 2763—2019規定，4種農藥殘留量均未超出最大殘留限量值。

2.3 檢出農藥的毒性

230份蔬菜鮮樣中10種農藥檢出70頻次，根據世界衛生組織推薦的農藥毒性等級分類標準[6]，按劇毒(Ia)、高毒(Ib)、中毒(II)、低毒(III)和微毒(U)進行分類，高毒農藥檢測7種(敵敵畏、三唑磷、甲胺磷、氟氯氰菊酯、水胺硫磷、甲基對硫磷、氧樂果)，其中，氧樂果檢出2次，陽性樣品殘留超標；甲胺磷檢出2次，但陽性樣品殘留未超標；中毒農藥檢測9種(毒死蜱、三唑酮、乙酰甲胺磷、三氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、聯苯菊酯、氰戊菊酯)，有6種檢出，陽性樣品殘留未超標；微毒農藥檢測2種(百菌清、腐霉利)，無超限量陽性樣品檢出。

3 結論與討論

檢測結果表明，2020年花溪區蔬菜基地種植的230份蔬菜鮮樣中有50份檢出農藥殘留，檢出率為21.7%，共檢出百菌清、氯氰菊酯等10種農藥，其中，葉菜類超標樣品2份，超標率為0.87%。花溪區蔬菜農藥殘留合格率高于全國平均水平[7]；檢出率高于近年報道的臨沂市(16.4%)[8]、桂林市(20.86%)[9]，低于余杭區(47.7%)[10]、曲靖市(43.97%)[11]、甌海區(56.0%)[12]；超標率低于臨沂市(9.29%)、曲靖市(5.6%)、余杭區(2.3%)、甌海區(1.0%)，略高于桂林市(0.57%)，表明農藥殘留檢出率與超標率均處于較低水平。

根據檢出農藥的毒性分析，菜農對農藥的選擇偏重于中低微毒性，絕大部分蔬菜施藥量能控制在國家標準允許范圍內，但仍有極少禁用農藥檢出并超標。我國農業部從2002年起，陸續禁止六六六、甲胺磷等高毒高殘留類農藥在蔬菜生產中使用，由于過去長期使用在環境中可能存在殘留，或部分農藥允許應用于其他作物，沒有規定不得檢出，而是制定檢出限，基本為0.01～10.00 mg/kg[3]，2020年花溪區蔬菜種植基地的230份蔬菜鮮樣中除氧樂果超標2次外，其他禁限用農藥在規定檢出限內。從農藥殘留情況看，花溪區蔬菜的農藥殘留需重點監控腐霉利、三氟氯氰菊酯、百菌清等檢出頻次較高的常用農藥和乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、三唑酮、聯苯菊酯、甲氰菊酯、甲胺磷、氧樂果類中高毒性農藥。