氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)

呂翠紅 靖衍慶 張勇慧 李海鳳

摘要：天然氣是一種潔凈環(huán)保的清潔能源，采用天然氣作為能源能夠有效減少二氧化硫、粉塵和二氧化碳等的排放量，從而大大改善環(huán)境污染問題，對(duì)其進(jìn)行有效地開發(fā)和利用也可以彌補(bǔ)未來能源短缺的問題。發(fā)熱量、沃泊指數(shù)、相對(duì)密度、壓縮因子等是當(dāng)前衡量天然氣質(zhì)量的有效參數(shù)，而這些參數(shù)的計(jì)算都要依靠對(duì)天然氣組成成分的測(cè)定。因此，對(duì)天然氣組分進(jìn)行快速、精準(zhǔn)地測(cè)定是保證天然氣品質(zhì)和天然氣準(zhǔn)確計(jì)量的關(guān)鍵。目前，天然氣組分的測(cè)定通常采用氣相色譜儀完成。氣相色譜儀是一種對(duì)混合氣體中各組分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。在使用過程中，常會(huì)由于儀器的本身結(jié)構(gòu)、檢測(cè)的樣品特性、使用人員的操作等各方面原因出現(xiàn)諸多故障，給正常的分析檢測(cè)工作造成困擾。故而本文通過總結(jié)氣相色譜儀使用過程中常出現(xiàn)的問題，并提出相應(yīng)的解決辦法及日常維護(hù)的方法，以期達(dá)到提高檢測(cè)的質(zhì)量和效率的目的。

關(guān)鍵詞：氣相色譜;檢測(cè)器;維護(hù)

引言

靈敏度高、分離效率高、檢測(cè)速度快等均是氣相色譜儀的突出特點(diǎn)，其在醫(yī)療行業(yè)、石油行業(yè)、纖維行業(yè)、塑料行業(yè)以及橡膠行業(yè)匯總都有著非常廣泛的應(yīng)用。氣相色譜儀的基本原理就是借助式樣中不同的組分在色譜柱當(dāng)中的氣相和固定相中的吸收系數(shù)及分配系數(shù)的不同，定量檢測(cè)物質(zhì)的成分。使用方和操作人員怎樣對(duì)其進(jìn)行有效的維護(hù)以及怎樣在故障發(fā)生的第一時(shí)間進(jìn)行處置修理，是確保氣相色譜儀投入正常生產(chǎn)、并延長(zhǎng)其使用壽命的關(guān)鍵問題。基于此，本文將具有分析探討氣相色譜儀的日常維護(hù)和故障維修。

1氣相色譜儀的日常維護(hù)與保養(yǎng)的重要意義

氣相色譜儀是目前經(jīng)常用到且應(yīng)用廣泛的色譜分析儀器，可用于分析多類物質(zhì)的成分，被廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、生物化學(xué)、食品質(zhì)檢、中西藥物、衛(wèi)生檢查等多個(gè)領(lǐng)域。氣相色譜儀的使用要求較高，因此進(jìn)行日常維護(hù)與保養(yǎng)，可提前發(fā)現(xiàn)儀器中潛在的安全隱患或已發(fā)生的故障，從而及時(shí)進(jìn)行解決，縮短儀器停機(jī)時(shí)間，提高儀器的利用率。所以說做好氣相色譜儀的日常維護(hù)與保養(yǎng)是保證儀器安全正確合理使用的前提。另外，就算日常保養(yǎng)與維護(hù)做到位，氣相色譜儀也有可能發(fā)生故障，比如進(jìn)樣量不合理、色譜柱失效等，所以要正確對(duì)待儀器的日常保養(yǎng)和維護(hù)工作。

2氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)

2.1色譜柱的維護(hù)

（1）保存柱子時(shí)切勿劃傷。劃傷后的柱子可能由于高溫加熱而從劃痕處發(fā)生斷裂。（2）色譜柱安裝時(shí)必須置于柱架上，毛細(xì)柱的任何部分都不能接觸柱箱壁。（3）柱溫箱加熱前，確保所有接頭都不泄漏，載氣中不含有氧氣。（4）每月對(duì)色譜柱進(jìn)行烘烤老化，除去色譜柱中的水分及分析殘留物質(zhì)。老化溫度選擇：足夠高以出去不揮發(fā)物，足夠低以延長(zhǎng)柱壽命和減少柱流失，老化溫度越低時(shí)間應(yīng)越長(zhǎng)，同時(shí)確認(rèn)柱最高使用溫度。按實(shí)際工作時(shí)的柱溫程序重復(fù)升溫，以使柱子更好老化。

2.2氣路系統(tǒng)

對(duì)氣相色譜儀而言，載氣和氣路是對(duì)其定量、定性分析結(jié)果最直接的影響因素，所以，氣路能否正常運(yùn)行對(duì)其有非常關(guān)鍵的作用。一般情況下，氣相色譜儀的構(gòu)成系統(tǒng)有氣源系統(tǒng)、流量控制系統(tǒng)、凈化系統(tǒng)以及儀器氣路。當(dāng)接到氣相色譜儀的故障且對(duì)其進(jìn)行檢修時(shí)，在確認(rèn)好是氣路系統(tǒng)出現(xiàn)故障之后，再從氣源系統(tǒng)入手，沿著管路和管道進(jìn)行一步步檢查，當(dāng)確定目前的問題為管道堵塞、管道泄漏等問題引起的時(shí)，再回頭對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)值檢查壓力表、氣源壓力、閥門、調(diào)壓器、流量計(jì)等設(shè)備，看其指示有無異常，最終查找出管道中的堵塞位置或泄漏點(diǎn)，并及時(shí)對(duì)其進(jìn)行疏通處理。對(duì)于泄漏檢查，最常規(guī)的步驟就是先用固定材料堵塞載氣出口，然后使用充氣筒往管道中充氣，在此步驟進(jìn)行的同時(shí)，安排一名工人在旁使用壓力表進(jìn)行觀察，當(dāng)壓力增加到0.4MPa且趨于穩(wěn)定后將總閥門關(guān)閉。如果15min之內(nèi)管路的壓力沒有任何變化，就說明管道沒有泄漏，如果壓力值在不斷下降，就說明管道有泄漏問題。然后再借助壓力泵進(jìn)行重新加壓，再借助水、粉狀物質(zhì)尋找管路中的泄漏點(diǎn)。

2.3檢測(cè)器清洗

檢測(cè)器的清洗比較復(fù)雜，對(duì)于污染不太嚴(yán)重的檢測(cè)器，關(guān)閉后拆掉色譜柱，堵死接頭后進(jìn)行熱清洗;對(duì)于污染嚴(yán)重的檢測(cè)器，堵死出氣口后，注入丙酮、甲苯等進(jìn)行清洗，排出廢液后清洗殘留物質(zhì)，重新安裝好使用。

2.4氫火焰離子化檢測(cè)器

氫火焰離子化檢測(cè)器是一種質(zhì)量型檢測(cè)器，穩(wěn)定性好、對(duì)使用要求較低，但使用中檢測(cè)器噴嘴和收集極易積炭、易沉積有機(jī)物。出現(xiàn)此類現(xiàn)象時(shí)可用丙酮、甲醇等有機(jī)溶劑清洗，也可以對(duì)積炭較厚部分用細(xì)砂紙打磨，但打磨過程中要避免造成損傷。打磨后用軟布擦拭，再用有機(jī)溶劑清洗。

2.5氣路泄漏

案例一：故障現(xiàn)象：在某些情況下TCD的基線偶爾會(huì)出現(xiàn)小幅度的波動(dòng)，對(duì)該故障現(xiàn)象的原因進(jìn)行查找時(shí)，發(fā)現(xiàn)故障原因，即轉(zhuǎn)化爐觸媒反應(yīng)氣體與FID燃?xì)獾臍饴方涌诎l(fā)生了氣體泄漏故障。案例二：故障現(xiàn)象：當(dāng)檔位處于1/8檔時(shí)，氫焰基線會(huì)產(chǎn)生波動(dòng)，進(jìn)標(biāo)氫焰的出峰高度比原來的高度降低至少50%，且氫焰檢測(cè)器的靈敏度嚴(yán)重下降。檢修過程如下：將各氣路電源打開，并手動(dòng)旋開氫火焰離子室端蓋，將噴嘴用膠塞堵，若一路轉(zhuǎn)子流量計(jì)的指示始終不下降，則說明此氣路存在問題。然對(duì)此氣路進(jìn)行分段檢查，通過檢查和測(cè)試我們發(fā)現(xiàn)有一個(gè)膠塞塊堵住了熱導(dǎo)進(jìn)樣口下部的不銹鋼柱接頭，借助工具將其取出，并將接頭打磨光滑;在另外一處，我們又發(fā)現(xiàn)有兩路柱子兩側(cè)連接處進(jìn)樣口下端連接處存在漏氣的現(xiàn)象，借助扳手將部件上緊后對(duì)發(fā)現(xiàn)的漏點(diǎn)進(jìn)行堵漏處理，最后堵住噴嘴，在一系列工作完成后，一路轉(zhuǎn)子流量計(jì)的轉(zhuǎn)子仍然沒有任何下沉的趨勢(shì)，當(dāng)工作人員將少許酒精滴入噴嘴根部后發(fā)現(xiàn)，噴嘴根部的緊固墊片存在嚴(yán)重泄漏的問題，當(dāng)完成墊片更換并做緊固處理之后，一路轉(zhuǎn)子流量計(jì)的轉(zhuǎn)子下降至標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)。

3分析工作中的注意事項(xiàng)

（1）建立工作報(bào)告，對(duì)樣品來源、分析工具、操作者、儀器運(yùn)行狀況、分析時(shí)間作完整記錄，保存記錄系統(tǒng)性能的日志和維護(hù)操作的日志，可根據(jù)系統(tǒng)性能日志輕松追蹤儀器性能的變化，并根據(jù)變化采取相應(yīng)的措施。（2）定期活化色譜柱。（3）為保證流路系統(tǒng)不漏氣，要定期檢漏。（4）避免對(duì)不清楚來源的樣品進(jìn)行分析檢測(cè)。（5）進(jìn)樣器要經(jīng)常進(jìn)行清洗，實(shí)驗(yàn)室常用的清洗溶劑是丙酮。（6）進(jìn)樣口必須定期進(jìn)行維護(hù)。需要定期的檢查并更換襯管、隔墊以及分流平板，不揮發(fā)的基體將會(huì)停留在襯管當(dāng)中，不斷吸附以后注入的樣品，從而導(dǎo)致出現(xiàn)拖尾峰、鬼峰或?qū)е路宓膩G失。（7）進(jìn)樣口的隔墊定期進(jìn)行更換，避免發(fā)生系統(tǒng)漏氣，出現(xiàn)鬼峰等現(xiàn)象。更換的頻率取決于隔墊的質(zhì)量、進(jìn)樣次數(shù)和進(jìn)樣口溫度。更換隔墊時(shí)不要擰太緊，日常操作經(jīng)驗(yàn)是擰上之后往回轉(zhuǎn)一圈，留兩張A4紙的距離即可。

結(jié)語

氣相色譜儀在農(nóng)藥殘留、污染物篩查等方面具有良好的檢測(cè)效果，可以有效檢測(cè)出物品中的有機(jī)磷、有機(jī)氯等化合物，具有較高的準(zhǔn)確性和檢測(cè)效率。但氣相色譜儀的使用技術(shù)較高，一旦出現(xiàn)故障的維修費(fèi)用也很高。因此要注意對(duì)儀器的故障和預(yù)防方法進(jìn)行分析，做好日常維護(hù)和保養(yǎng)工作，使儀器保持良好的監(jiān)測(cè)狀態(tài)進(jìn)行工作，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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