小批量甲基肼廢液處理設備研制

李哲宇 郝曉華 溫毅 康文凱 李龍

摘 要： 甲基肼常與四氧化二氮等氧化劑組成雙組元液體推進劑，廣泛作為導彈、衛星等運載火箭推進器的主體燃料使用，其在使用過程中會產生大量廢液，此廢液直接進入污水處理池，不僅造成污水處理設備負荷增加，而且流程復雜，容易對周圍環境造成污染，針對此工況特提出小批量甲基肼燃料廢液處理方法，可快速高效的實現廢液預處理的目的。

關鍵詞：甲基肼;設備;控制系統

1 概述

甲基肼又稱一甲基肼，是一種有機化合物，結構式為CH3NHNH2。沸點87.8℃，熔點-52℃，與強氧化劑接觸能自燃【1】。

實驗室在分析、化驗及清洗過程中會產生含有一定含量甲基肼燃料的廢液，此廢液直接進入污水處理池，不僅造成污水處理設備負荷增加，而且流程復雜，容易對周圍環境造成污染，針對此工況特提出小批量甲基肼燃料廢液處理方法，可快速高效的實現廢液預處理的目的。

小批量甲基肼廢液因來源不同，廢液的濃度有所不同。通過添加化學試劑依次實現稀釋-中和-氧化還原功能，達到甲基肼廢液濃度大幅降低的效果，以實現排入污水池進一步二次處理的目的【2】。

2 處理工藝

甲基肼廢液經水稀釋，經酸中和生成甲基肼鹽，甲基肼鹽與氧化劑反應被氧化降解。通過自來水輸送管路往反應罐中加注一定量的水，將現場收集的廢液緩慢分批次通過漏斗加注至反應罐內，一邊攪拌一邊通過計量泵將一定量中和試劑加注到反應罐內，中和反應后，再一邊攪拌一邊通過計量泵將一定量的氧化試劑加注到反應罐內進行氧化還原反應，經充分氧化還原反應后通過排液閥將液體排至污水收集池內進行二次處理【3】。

小批量甲基肼廢液處理工藝流程，如圖1所示。

3 采用的技術規范和標準

（1）《水處理設備技術條件》（JB/T 2932）;

（2）《化工設備工程施工及驗收規范》（HGT 20275-2019）;

（3）HGJ20580鋼制化工容器設計基礎規定;

（4）HGJ20581鋼制化工容器材料選用規定;

（5）HGJ20582鋼制化工容器強度計算規定;

（6）HGJ20583鋼制化工容器結構設計規定;

（7）HGJ20584鋼制化工容器制造技術規定。

4 設備組成

該小批量甲基肼廢液處理設備主要由反應罐、中和試劑箱、燃燒試劑箱、計量泵、控制箱、閥門及管路系統等組成。通過PLC和觸摸屏對計量泵、攪拌電機、電磁閥進行控制，并設置有電控開關、指示燈。反應罐、中和試劑箱、燃燒試劑箱配有液位計，可就地觀察液位，也可在觸摸屏上顯示液位。

小批量甲基肼廢液處理設備布置圖，如圖2所示。

反應罐體容積約100L，頂部設置有廢液進口、自來水入口、中和試劑入口、燃燒試劑入口、排氣口，底部設置排液口，側裝磁翻板液位計并設置觀察窗，罐頂安裝頂入式攪拌機，包括攪拌電機、減速機、機架，罐內葉輪攪拌器。

中和試劑箱和燃燒試劑箱容積均約10L，頂部設置有排氣口、進液口，進液口設置漏斗，箱底部設置排液口、液體輸送口，箱外部配置磁翻板式液位計。試劑進口閥為電磁閥，電動控制，單向，排液閥為304不銹鋼球閥。液體輸送出口與計量泵相連接，通過計量泵將試劑輸送至反應罐。

控制箱集成控制設備內計量泵、電動閥門、攪拌電機等，以及預設液位值、攪拌時間等反饋控制電機與閥門的啟停。廢液處理設備中反應罐體、試劑罐體均設置有液位控制裝置可自動連鎖控制泵工作運行，并且加液量和攪拌時間均可通過預設值進行自動操作，實現操作自動化。

設備主體、平臺、控制箱等材質均為不銹鋼304，密封墊片選用聚四氟乙烯，確保與處理介質一級相容，整體廢液處理設備集成化設計，底部設置有萬向輪及叉車孔，可根據需要進行移動。

5 控制系統

控制系統采用PLC集成控制，并設有觸摸屏操作面板。在觸摸屏上可對攪拌電機、計量泵、電動閥進行啟?？刂?，并對流量進行調節，同時設有流量和液位的實時顯示。設備的電源供給為380V，箱內設置多級變壓器，控制箱和工藝設備部分用不銹鋼隔板進行隔離，防止干擾。

觸摸屏操作界面，如圖3所示。

界面共分為4個區域，分別是：電動閥控制區域、液位顯示區域、計量泵控制區域、攪拌機控制區域。

系統共有4個電動閥，每個電動閥獨立控制，按下對應的“開/關”按鍵，可控制電動閥開啟或關閉，并在電動閥開啟、關閉到位后分別顯示“開到位”、“關到位”。電動閥控制區域，如圖4所示。

系統共有3個液位計，分別用于觀測反應釜、中和劑罐、燃燒劑罐的液位，計量單位為“厘米”，精確到小數點后1位。液位顯示區域，如圖5所示。

系統共有2個計量泵，每個計量泵獨立控制，在對應的“計量泵給定”區域內輸入既定流量，計量泵即可按設定流量值自動運行，按下“停止”按鍵，計量泵停止運行，再次輸入既定流量，計量泵重新開始運行。計量泵控制區域，如圖6所示。

系統共有1個攪拌機，按下“攪拌機控制”按鍵，攪拌機開始運行，再次按下“攪拌機控制”按鍵，攪拌機停止運行。正常工況下，“攪拌機故障”指示燈處于隱藏狀態，當攪拌機出現運行故障（非按下“攪拌機控制”按鍵便停止運行）時，“攪拌機故障”指示燈亮起，此時需將設備斷電進行檢修。攪拌機控制區域，如圖7所示。

6 主要技術參數

處理量：1L/次;

廢水排放PH指標：6～8;

處理時間：≤90min;

中和試劑罐容積：≥10L;

甲基肼貯罐容積：≥10L;

反應罐體容積：≥100L;

重量：≤500kg;

工作電壓：380V（燃燒劑采取相應防爆措施）;

反應罐管徑：≥DN20;

試劑箱等附屬設備配套管徑：≥DN16;

計量泵流速：≥200mL/min;

材質：304不銹鋼;

設備的總耗電量：≤1kWh

7 系統測試

7.1系統密封測試

以自來水進行系統密封性能測試。

接通電源，打開反應罐、中和試劑箱、燃燒試劑箱進料閥門，注入自來水至滿液位;打開反應器排水閥，排出液體，降低液位;開啟計量泵，從中和試劑箱、燃燒試劑箱往反應罐輸送液體，以檢查泵連接處、管路閥門、槽罐的密封情況。

經測試，系統運行過程以及罐體貯存液體過程中，系統連接閥門、管路、罐體、液位計連接處等密封情況良好，未發生液體泄漏。

7.2系統運行測試

系統密封測試完畢，進行系統運行測試。以自來水按照甲基肼廢液處理流程進行系統運行測試。

接通電源，開啟控制面板電控旋鈕，打開中和試劑箱、燃燒試劑箱進料閥門;注入自來水至70%的液位，打開反應罐進料閥門注入自來水至50%的液位，于觸摸屏面板上啟動攪拌電機;開啟中和試劑箱至計量泵1的電動閥D1、計量泵1至反應罐的電動閥D2，并設置計量泵1流量為15L/h，啟動計量泵1，將中和試劑箱液體輸送至反應罐，過程中觀察計量泵1、攪拌電機運行情況，觀察反應罐、中和試劑箱液位變化情況，連續運行4小時，過程補加自來水，排出反應器中液體;待被處理的液體中和操作運行測試完畢后，進行氧化預處理運行測試，開啟燃燒劑試劑箱至計量泵2的電動閥D3、計量泵2至反應罐的電動閥D4，并設置計量泵2流量為15L/h，啟動計量泵2，將燃燒劑試劑箱液體輸送至反應罐，過程中觀察計量泵2、攪拌電機運行情況，觀察反應罐、燃燒劑試劑箱液位變化情況，連續運行4小時，過程補加自來水，排出反應器中液體;測試完畢后排出系統槽罐中全部液體。

按照甲基肼廢液處理流程進行系統運行測試，結果表明，設計的甲基肼廢液處理設備運行正常，能夠滿足實驗室甲基肼廢液預處理工藝要求。

7.3計量泵流量測試

以自來水進行計量泵流量測試。

開啟試劑箱至計量泵的電動閥、計量泵至反應罐的電動閥，觸摸屏上設置泵流量，啟動計量泵，將試劑箱液體輸送至反應罐，記錄一定時間內試劑箱液位變化情況。

8 技術措施的可行性

8.1可靠性：

裝置可滿足實驗室每年250天/10個月處理批次處理甲基肼廢液，停用、維修時間2個月。

裝置的反應罐、中和試劑罐、氧化試劑罐、系統管路、閥門均采用304不銹鋼，材料的耐腐蝕性能、力學性能、熱力變化等均能夠滿甲基肼廢液處理設備使用的要求。

系統閥門，控制系統電器元件、線路、控制面板均采用正規廠家生產，系統電磁閥門正常使用壽命開啟次數可達10萬次以上。

8.2安全性：

8.2.1設備安全性

甲基肼燃料易燃易爆，裝置設計上，反應罐為304不銹鋼，耐腐蝕、不受熱力影響;與反應罐連接來液閥門均采用單向閥，單向控制;計量泵、攪拌電機、液位計、電磁閥、控制系統等選型均采用防爆型。工藝設備與控制箱隔斷。反應罐設置排氣閥、排氣口?？刂葡到y適用于化工等爆炸性危險環境，內部可裝防爆按鈕、防爆指示燈、防爆開關等各種儀表和控制需要的部分。

8.2.2工藝安全性

每批次甲基肼廢液處理，均嚴格按照工藝操作規程進行，反應罐中先放入一定量的水，再通過漏斗緩慢加入甲基肼廢液，攪拌均勻，再加入中和試劑，進行中和，計量泵控制氧化劑加入的速度與量。充分反應完再排入污水池二次處理。

8.2.3用電安全性

裝置系統信號傳輸、電磁閥控制均為24V電源電壓，并設置漏電保護裝置，保障人員的用電安全。

8.3維修性：

編制裝置的維護保養手冊、工藝操作說明書等，對操作人員進行工藝操作、維護保養培訓。

為可能發生故障的部件、元器件、密封墊配備一定數量的備品備件，實現裝置的就地維護、保養、維修。

8.4測試性：

反應罐、中和試劑罐、氧化試劑罐均設置液位計，可實現就地和遠程顯示，用于計量設備罐體內的液體體積;計量泵對加入的中和試劑和氧化試劑的量進行精確控制，可實現就地和遠程顯示

每批次處理甲基肼廢液的工藝時間，通過處理的工藝操作時間控制，可通過PLC自動控制，也可手動控制。

8.5保障性：

建設的裝置正常使用壽命不低于8年，每年維護次數不超過2次;設備連續工作時間不小于12h，平均無故障時間不小于100h，平均故障修復時間不超過4h;設備能夠實現自動控制、故障診斷、報警保護、存儲記錄等功能。

裝置的反應罐、中和試劑罐、氧化試劑罐、系統管路、閥門均采用304不銹鋼，材料的耐腐蝕性能、力學性能、熱力變化等均能夠滿甲基肼廢水處理使用8年的要求。

選用的計量泵，采用無磨損的電磁驅動技術，即便在最大負載下運行，也可保持較長使用壽命，可滿足8年的壽命要求。

攪拌器采用免維護無碳刷直流馬達，非常適合實驗室長時間高負荷工作。

系統閥門，控制系統電器元件、線路、控制面板均采用正規廠家生產，系統電磁閥門正常使用壽命開啟次數可達10萬次以上。

編制工藝操作規程，保障工藝操作的規范性;編制維護、保養手冊，保障維修、維護保養的規范性;進行操作人員培訓，保障人員具備熟練操作、維護保養的能力。

裝置集成于小車上，可靈活移動，便于保障處理不同實驗室產生的小批量甲基肼廢液。

為可能發生故障的部件、元器件、密封墊配備一定數量的備品備件，保障維護保養、維修的及時性。

8.6環境適應性：

電磁計量泵使用環境溫度：-10～45℃;

攪拌器、攪拌電機使用環境溫度：-10～45℃;

電磁閥使用環境溫度：-20～100℃;

控制系統，適用于化工等爆炸性危險環境，內部可裝防爆按鈕、防爆指示燈、防爆開關等各種儀表和控制需要的部分。

9 結束語

實驗室在分析、化驗及清洗過程中會產生含有一定含量甲基肼燃料的廢液，此廢液直接進入污水處理池，不僅造成污水處理設備負荷增加，而且流程復雜，容易對周圍環境造成污染。本裝置具有較好的實時性和可靠性，甲基肼燃料廢液在分析、化驗及清洗等過程因功能不同產生的廢液濃度批次性有所區別，為統一設計以原液為純甲基肼燃料廢液作為輸入條件，處理方法主要利用燃料自身特性，通過添加化學試劑依次實現稀釋-中和-氧化還原功能，目前已經在實驗室分析、化驗及清洗過程中進行了合理的運用，有效維護了實驗室運行的安全，快速高效的實現了廢液預處理的目的。

參考文 獻：

[1]危險化學品名錄。國家鐵路局，2015.

[2]陳帆，牛曉轍，佘彩青，李鵬，楊岸龍。航天推進劑廢氣廢液燃燒處理實驗?；鸺七M，2019，No.231（05）：93-98.

[3]徐冰，朱仁發，章峰。實驗室有機廢水處理設備的構思。安徽化工，2016，42（2）：2.

作者簡介：

李哲宇（1994-），男，漢族，山東省壽光縣，中國輻射防護研究院，本科，研究方向：自動控制系統在機械工程領域的應用。