氣相色譜法在農產品農殘檢測中的使用

□ 劉映輝

（湖南省邵東市農業農村局，湖南 邵東 422800）

一、國內農產品在生產中遇到的問題

（一）農產品生產環境遭受到不同程度的污染

根據我國農產品生產的實際調查，發現大多數農產品生產普遍存在環境污染問題，相關人員對污染因素進行研究，發現土壤污染的因素占大部分，農作物在生長的過程中需要吸收土地的養分。在這個過程中，會將地下的污染物質吸收到植物體內，導致植物的品質降低。農作物的生長要進行光合作用，要與空氣中的氧氣進行交換，在光合作用的影響下，污染源通過大氣進入到農產品的體內，導致很多農產品都遭到不同程度的污染。

（二）在農業生產中難以規范地使用農資

我國農業發展和其他行業發展相比較慢，農業生產過程具有分散性、規模小等特點，缺乏專業技術人才的引導，很多農戶得不到專業知識的指導，在農作物過程中，完全按照自己的經驗進行實施，農藥使用過于頻繁，當大量的化肥、農藥投入到農產品當中，不僅給我國土地帶來很嚴重的污染，還給農作物帶來一定的影響，最終給人類的身體造成嚴重的影響。

二、農殘檢測技術在農產品質量安全中存在的問題

（一）農殘檢測設備和人員不足

在我國信息化時代背景下，人們逐漸意識到農作物的農藥殘留對人和土地所造成的傷害，我國在這方面的控制力度在逐漸增加，加大重視力度，在原有設備的基礎上添加了許多設備，能夠精密地分析農作物里面的殘留物質，并且培養了部分專業性人才，對農產品的農藥殘留作出有效控制。但從我國地理位置情況來看，農產品的種類非常繁多，農殘檢測任務重，導致現階段的農殘檢測設備和人員不足，給農殘檢測效率造成一定的影響，再加上我國大部分都是采用農產品種植模式，基本由企業和農戶組成，每個地區的種植水平存在很大的差異，因此在農產品質量監督過程中，很難實現全面控制，農產品到上市前，需要加強農產品的檢測工作。

（二）大農戶生產意識不足

西方發達國家相關部門對于監督的程度非常嚴格，尤其是對農資方面的使用情況，有著明確的要求。農產品從種植到售出階段，需要經歷一定的時間，因此在這段時間需要相關部門對農產品實施嚴格的檢測，但我國在從農產品生產方面的規模較小，導致很大農戶的生產意識不足，在具體生產過程中，有很大幾率使用毒性較大的農藥，給農殘檢測技術帶來一定的負擔［1］。

三、氣相色譜法的概念

氣相色譜法是一種分離方法，通過利用一些氮氣等惰性氣體的流動特征，將需要檢測的物品傳輸到系統當中，從而實現混合物分離的過程，并對分離后的物質做出有效的研究［2］。氣相色譜法是由氣路系統、進樣系統、柱系統、檢測系統、數據處理和控制系統等多組成，將需要檢測的產品經過制備、提取、凈化等程序，將目標物提取出來，送入進樣系統進行檢測，再由氣相色譜儀的核心部分的柱系統和檢測系統對待測樣品進行組分分離，再對實際數據進行處理和記錄，得到待測樣品中各組分的結果。目前的氣相色譜儀大部分采用火焰光度檢測器FPD，電子俘獲檢測器ECD，如安捷倫7890系列，它是通過氣相色譜儀實現混合物的分離，換句話說，由在性質和結構上的差異，通過對混合物的流動性和固定性，通過反復吸附，最終實現各組分被篤定相保留時間不同而按照一定順序流出，從而獲得相應的檢測數據，最終對農藥殘留進行定量分析［3］。

四、氣相色譜法的發展

氣相色譜法最早出現在1905年，由德國一名著名的科學家提出，他將含有豐富的植物中的葉綠素提取出來，導入裝有碳酸鈣的試管當中，再通過石油醚淋洗，讓其中的物質流出，結果出現不同顏色的譜帶，最終取名為色譜。隨著時代不斷的發展、科技不斷的創新，色譜法已經不再局限于色素的分離，色譜法得到很大的創新。在20世紀時，氣相色譜法得到逐漸普及，經常被運用在一些儀器的分析當中，并得到很大的發展空間，在20世紀60年代左右，氣相色譜法逐漸應用在農藥殘留的檢測當中，成為當今世界上分析農藥殘留分析檢測的主要途徑。

五、氣相色譜法的應用

農藥是我們農作物當中必須要用到的物品，但由于農民對農藥劑量把握不足，水果、蔬菜等出現農藥殘后，中毒的事件逐漸增多，因此人們對于農藥殘留的檢測越來越重視，農藥殘留的檢測方式也多起來，氣相色譜法是在農藥檢測當中最常用的檢測方式。相比農藥殘留快速檢測，氣相色譜法更準確有效；相比液相色譜檢測、質譜檢測等，氣相色譜法更簡單，儀器更便宜，更適合在基層實驗室進行，此外，氣相色譜法具有選擇性好、靈敏性高等特點，給農藥殘留檢測工作帶來巨大的幫助。目前，縣級檢測室更多選擇氣相色譜法對農產品進行農殘定量檢測分析，采用的NY/T761-2008或GB 23200.116-2019標準。蔬菜和水果中的有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定選擇標準NY/T 761-2008，其中，標準的第一部分可以檢測敵敵畏、甲胺磷等54種有機磷類農藥；第二部分可以檢測聯苯菊酯、乙烯菌核利等41種有機氯和擬除蟲甲酸酯類農藥；第三部分可以檢測滅多威、速滅威等10種氨基甲酸酯類農藥。GB 23200.116-2019標準則可以檢測植物源性食品中90種有機磷類農藥及其代謝物殘留量。農產品檢測過程包含樣品前處理、樣品檢測兩個步驟。

（一）樣品前處理

樣品前處理做得好不好，直接影響結果，所以一定要嚴格按照標準操作，大致分為以下幾步：一是試樣制備，按GB/T 8855抽取蔬菜或水果樣品，取可食用部分，經縮分后，切碎混勻打成漿狀，制成待測樣，于-20°～-16°C條件下保存備用；二是提取，準確稱取25.0g試樣放入250ml燒杯中，加入50.0ml乙腈，在勻漿機高速勻漿2min后，用濾紙過濾，收集到裝有5～7g氯化鈉的100ml具塞量筒中，收集濾液40～50ml，蓋上蓋子，劇烈震蕩1min，室溫下靜置30min，使乙腈相從液體當中完全分離；三是凈化，從具塞量筒中準確吸取10ml乙腈溶液，放入100ml燒杯中，移到70～80°C水浴鍋上加熱，杯中緩緩通入氮氣或空氣流，蒸發至近干，加入2.0ml丙酮或乙酸乙酯，轉移到5ml容量瓶，再用丙酮或乙酸乙酯少量多次沖洗，移入容量瓶，最后定容至5ml，在漩渦混合器上混勻，過0.20μm濾膜，轉移到自動進樣瓶，待測。有機氯的前處理在上述過程蒸至近干后，加入2.0ml正己烷，再過弗羅里夕柱，用正己烷丙酮（9︰1）混合液淋洗，得到15ml溶液后，再移至水浴鍋50°C條件下，蒸至2ml左右，用正己烷定容至5ml，在漩渦混合器上混勻，移到自動進樣瓶，待測。在進行樣品凈化處理時，根據實驗目的不同，采用適合的凈化方式。

（二）樣品檢測

樣品檢測通過氣相色譜檢測儀進行，試樣中有機磷農藥經乙腈提取后，用火焰光度檢測器FPD檢測，采取不分流進樣方式，由自動進樣器分別吸取1.0μl的標準液和樣品液注入氣相色譜儀中，用色譜柱的保留時間定性，由樣品峰面積和標準品的峰面積比較定量（外標法）。檢測有機氯類農藥亦相同。使用外標法對農產品進行定量分析，得到農藥的殘留值，目前比較適合基層農產品的農殘定量檢測。

六、氣相色譜法在農產品農殘檢測中的使用總結

農產品是指農業初級階段的產品，由于農產品具有較大的復雜性和性質差異較大等因素，再加上這些年人員使用農藥的程度大幅度上漲，導致大量的農產品存在農殘的情況出現，給農藥殘留檢測帶來很大的調整。氣相色譜法是農藥殘留檢測當中常用的檢測方式，擁有分離效率高、分析速度快、成本低等特點，很適合一些分子量較小的農藥殘留的檢測，其中檢測最多的化學成分主要是有機磷類和有機氯類農藥。