不同黏度乳品的動態穩定性

高飛，季慧蘋，楊暢，李艷如，李洪亮*

1. 內蒙古蒙牛乳業（集團）股份有限公司（呼和浩特 011500）；2. 蒙牛乳業（北京）有限責任公司（北京 101100）

乳品品質的好壞是由乳體系的自身穩定性決定。準確度高且與黏度相關的用于評價體系穩定性的研究相對較少。常用的評價乳品穩定性的方法[1-2]有觀察法、離心法、粒徑分析法和動態穩定性分析法等。觀察法可獲得乳品貨架期的穩定性情況，缺點是耗時較長；離心法常用失水率[3-4]或沉淀率[5-7]間接表征產品的穩定性，方法雖簡單易操作，但主觀性較強，測試結果誤差較大；粒徑分析法可獲得乳品體系粒子的分布情況，但不能表征粒子的真實特性，且不適用于黏度較高的產品。動態穩定性測試法用穩定性圖譜表征產品的穩定性，并未深入研究不同黏度對乳品穩定性的影響。有報道稱乳酸菌飲品的穩定性研究可能與基料黏度有關[4]，也有文獻提出植物蛋白飲料[8]的品質和穩定性可能會與黏度相關，但是均未進行深入研究不同黏度對乳品穩定性的影響。

因此，試驗從產品的黏度出發，對比離心法和動態穩定性測試法對乳體系穩定性的表征程度，探討影響乳品體系穩定性表征的影響因素，進而尋求一種快速、準確評判不同黏度的乳品體系穩定性的檢測方法，以便為產品的配方設計、品質升級和貨架期穩定性[9-10]評價提供技術支持，以期開發一種快速、準確[11-13]評判不同黏度的乳品體系穩定性的檢測方法。

1 材料與方法

1.1 材料

市售的乳品A、B、C、D、E、F；黏度計（BROOKFIELD DV 2T，美國）及配套轉子；穩定性分析儀（LUMiSizer 611，德國），配套樣品管、樣品針和樣品帽；離心機（Beckman Coulter X-15R，美國）；50 mL離心管；分析天平（精度0.001 mg）；大號稱量匙。

1.2 方法

1.2.1 特征產品黏度篩選

選擇市售產品牛奶、含乳飲料、發酵乳、調制乳粉酸奶、飲用型酸奶、攪拌型酸奶等不同產品類型，測定其黏度值篩選出具有代表性的3種不同黏度的乳品（黏度篩選的標準范圍是低黏度1～8 cp，中黏度6 000～10 000 cp，高黏度12 000～15 000 cp）進行后續試驗。

1.2.2 離心穩定性測試方法

1.2.2.1 離心沉淀法

常用于乳品的離心穩定性檢測方法有離心沉淀法和離心失水法[14-16]。低黏度的樣品以離心沉淀率表示。精密稱量空離心管（50 mL）質量M1，稱取樣品和離心管（不多于35 g）質量M2，在轉速1 000～4 000 r/min的測試條件下，測定10～20 min。精確稱量底部沉淀物和離心管的質量M3，3次測試取平均值，并按式（1）計算離心沉淀率。根據重復測定結果，計算其準確度和精密度。

1.2.2.2 離心失水法

中黏度、高黏度的樣品以離心失水率表示。精密稱量空離心管（50 mL）質量M1，稱取樣品和離心管（不多于35 g）質量M2，轉速1 000～4 000 r/min，測定10～20 min。收集上清液，精確稱量其質量M3，樣品重復測試3次，取其平均值，并按式（2）計算離心失水率。根據重復測定結果，計算其準確度和精密度。

1.2.3 動態穩定性測試方法

1.2.3.1 單因素試驗

取2 g混合均勻無氣泡的樣品，小心裝載入2 mm PC樣品管中，調整LUMiSizer穩定性分析儀的測試參數，測試時長25 min，分別以轉速、時間間隔、溫度為變量，進行單因素試驗，以不穩定指數為評價指標，每個樣品重復測定3次取平均值，計算準確度和精密度。

1.2.3.2 正交試驗

結合單因素試驗結果，以轉速、時間間隔、溫度作為3個因素，設計L9(33)正交試驗，以不穩定指數為評價指標，研究不同黏度的產品體系最優的測試方案。

2 結果與討論

2.1 特征產品黏度篩選

依據黏度篩選的標準范圍（低黏度1～8 cp，中黏度6 000～10 000 cp，高黏度12 000～15 000 cp），優選低黏度代表產品純奶（黏度1.890 cp）、中黏度代表產品飲用型酸奶（黏度7 988 cp）和高黏度代表產品攪拌型酸奶（黏度12 081 cp）。

2.2 不同黏度產品穩定性測試方法對比

對比離心法和動態穩定性測試法測試結果的精確度和準確度，測試結果見表1。

表1 不同測試方法的測試結果

對比不同黏度產品的2種測試結果，采用動態穩定性測試法對不同黏度乳品的穩定性進行評估時，其測試結果的準確性和精密度均高于傳統的離心法，因此后續將考察不同試驗參數對動態穩定性測試結果的影響，篩選不同黏度組別的最優測試條件評估產品穩定性。

2.3 不同黏度產品動態穩定性測試

2.3.1 單因素試驗

動態穩定性測試結果受轉速、時間間隔和溫度等參數影響[2]，產品的黏度不同測試結果也不同，需對不同黏度產品篩選最優的測試條件表征產品的穩定性，試驗結果見表2。

表2 不同黏度乳品穩定性單因素試驗結果

結果顯示，以不穩定指數為評價指標，低黏產品單因素試驗的最優參數為轉速3 500 r/min、時間間隔10 s和溫度30 ℃；中黏產品的最優參數為轉速2 500 r/min、時間間隔20 s和溫度25 ℃；高黏產品的最優參數為轉速1 500 r/min、時間間隔20 s和溫度25 ℃。

2.3.2 動態穩定性測試參數正交試驗

對不同黏度的產品進行測試參數的優選，可以更好地表征產品體系的穩定性，同時還能找出對產品穩定性表征影響的主次因素，這為研究產品體系與試驗參數的關系奠定基礎。設計L9(33)正交試驗對不同黏度的產品測試參數進行優化，以不穩定指數為響應因子，優選不穩定指數較小的體系。低黏度、中黏度和高黏度產品的試驗因素水平表見表3，正交試驗結果見表4～表6。

表3 試驗因素水平表

表4 低黏度不穩定指數正交試驗L9(33)

表5 中黏度不穩定指數正交試驗L9(33)

表6 高黏度不穩定指數正交試驗L9(33)

正交試驗結果顯示，不同黏度產品體系穩定性的影響因素主次順序均為A＞C＞B，即轉速＞溫度＞時間間隔。低黏度產品穩定性的最佳測試參數為A2C3B1，即轉速3 500 r/min，溫度30 ℃，時間間隔10 s；中黏度產品的最佳測試參數為A2C2B3，即轉速2 500 r/min，溫度25 ℃，時間間隔20 s；高黏度產品的最優因素組合為A2C2B3，即轉速1 500 r/min，溫度25 ℃，時間間隔20 s。

綜上所述，3種不同黏度的產品測試參數對不穩定指數影響程度的順序相同，說明該測試參數的優選適用于不同黏度的產品體系。結合精密度和準確度試驗結果，證明優選的測試方法具有準確度高、重復性好、適用范圍寬等特點，可為不同黏度的乳品工業化生產提供一定借鑒意義。

試驗發現：乳品黏度越低，不穩定指數越小，體系的穩定性越好；反之則反。這可能與體系內部的粒子運動快慢有關。低黏度的乳品體系內部粒子運動較快，從而形成一種動態穩定性結構，體系穩定性較好。高黏度乳品體系受黏度的影響運動較慢，加之內部的復雜凝膠網絡結構無法形成高穩定狀態，更易發生沉降而導致體系穩定性較差。

3 結論

通過對比不同黏度的產品離心測試法和動態穩定性測試法的準確度和精密度，發現動態穩定性測試法的優勢突出，證明可以用該方法研究不同黏度乳品的動態穩定性。

采用單因素試驗和正交試驗研究測試轉速、時間間隔、溫度等影響因素的組合對不同黏度乳品穩定性的影響，結果表明：試驗因素的影響的主次順序相同：即轉速＞溫度＞時間間隔，且乳品的黏度越低，不穩定指數越小，體系的穩定性越好；乳品的黏度越高，不穩定指數越大，體系的穩定性越差。

不同黏度乳品的動態穩定性受體系內部成分、種類、添加量和外部離心力、重力等多重因素的制約而表現出不同的特性，黏度與穩定性的關系可通過體系內部的粒子運動快慢建立聯系。低黏度的乳品體系內部粒子運動較快，內部的動態穩定性結構受外力作用發生改變較難，穩定性較好；較高黏度的乳品體系內部的粒子的運動較慢，穩定性也越差，這可能與中、高黏度產品內部復雜的凝膠網絡結構有關。雖然凝膠網絡結構在多種因素的綜合作用下得到強化，同時通過相互聚集形成更大的結構單元而更易發生沉降，穩定性較差。