磷化銦的動態(tài)磁場集群磁流變拋光工藝實(shí)驗*

孫世孔 路家斌,2 閻秋生,2

(1.廣東工業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院 廣東廣州 510006;2.廣東納諾格萊科技有限公司 廣東佛山 528225)

磷化銦(InP)是重要的Ⅲ-Ⅴ族化合物半導(dǎo)體材料，具有良好的光學(xué)性能，且禁帶寬度寬、電子遷移率高，因此被廣泛應(yīng)用于各種光電器件、微波器件、超高速高頻器件的生產(chǎn)[1-2]。為了滿足后期外延層生長及最終器件性能要求，需要對磷化銦晶片進(jìn)行研磨拋光，去除前期加工的表面/亞表面損傷、劃痕等表面缺陷，降低表面粗糙度[3]。

相比較于硅、藍(lán)寶石等單晶片，磷化銦硬度小、質(zhì)地軟脆，加工過程中表面更容易發(fā)生脆性去除造成表面/亞表面損傷，加工難度大[4-5]。針對磷化銦晶片的拋光研究主要集中在化學(xué)機(jī)械拋光。MORISAWA等[6]研究了次氯酸鈉作為拋光液氧化劑時，其體積分?jǐn)?shù)對磷化銦化學(xué)機(jī)械拋光質(zhì)量及效率的影響，發(fā)現(xiàn)當(dāng)次氯酸鈉溶液體積分?jǐn)?shù)為50%時，拋光表面粗糙度達(dá)到最低，為Ra0.1 nm；當(dāng)次氯酸鈉溶液體積分?jǐn)?shù)為15%時，材料去除率達(dá)到最大，為0.28 μm/min。HAYASHI等[7]研究了拋光墊對拋光效果的影響，發(fā)現(xiàn)拋光墊較硬時，其對磨料的容納性較差，拋光液中的大顆粒磨料更容易劃傷表面造成表面損傷。雖然使用化學(xué)機(jī)械拋光的方法能夠獲得高質(zhì)量表面的磷化銦晶片，但需要根據(jù)磷化銦特性配制專用的拋光液，并且在拋光過程中容易產(chǎn)生有毒氣體PH3及其他有毒物質(zhì)，對環(huán)境造成污染。另外，由于拋光過程中化學(xué)作用的存在，加工后的單晶磷化銦表面會殘留一定的化學(xué)試劑以及沒有完全被機(jī)械作用去除的氧化膜，需要通過后期清洗去除，降低了晶片清洗效率并增加了成本[8-11]。

磁流變拋光液中鐵粉顆粒在磁場作用下形成簇狀結(jié)構(gòu)，并夾持磨料，形成的具有一定黏彈性拋光墊。拋光墊與晶片柔性接觸并去除晶片表面材料，可以減少軟脆材料表面損傷以及對化學(xué)作用的依賴，因此工件表面可以實(shí)現(xiàn)超光滑綠色加工。趙子淵[12]研究了脆性材料熔石英的磁流變拋光，通過分析及優(yōu)化磁流變拋光工藝參數(shù)，最終使得熔石英表面粗糙度Rq值降低至0.5 nm。郭美鍵等[13]研究了脆性陶瓷材料氧化鋯的磁流變拋光，研究了拋光槽轉(zhuǎn)速、拋光時間、工作間隙和工件轉(zhuǎn)速等工藝參數(shù)對拋光效果的影響規(guī)律，然后對拋光工藝進(jìn)行優(yōu)化，最終使得氧化鋯陶瓷表面粗糙度值降低至0.7 nm，實(shí)現(xiàn)氧化鋯陶瓷表面的超光滑加工。潘繼生等[14]使用集群磁流變拋光的方法對K9玻璃進(jìn)行加工，通過單因素實(shí)驗研究了加工間隙、加工時間、磁場強(qiáng)度對拋光效果的影響，同時針對轉(zhuǎn)速工藝參數(shù)進(jìn)行正交實(shí)驗，優(yōu)化了K9玻璃的集群磁流變拋光的轉(zhuǎn)速工藝參數(shù)。采用優(yōu)化后的工藝參數(shù)對K9玻璃加工30 min，可以使其表面粗糙度Ra從340 nm降低到1.4 nm。PAN等[15]使用動態(tài)磁場集群磁流變拋光方法加工鈦酸鍶陶瓷基片，研究了各工藝參數(shù)對鈦酸鍶基片拋光效果的影響，并最終得到表面粗糙度Ra8 nm的表面及154 nm/min的材料去除率。

為實(shí)現(xiàn)單晶磷化銦高效、高質(zhì)量、低污染和低成本的加工，本文作者對磷化銦晶片進(jìn)行了動態(tài)磁場集群磁流變拋光，開展了工藝參數(shù)的正交試驗，對實(shí)驗結(jié)果進(jìn)行了極差分析和回歸分析，研究了各因素的影響程度并優(yōu)化了拋光工藝，建立了材料去除率和表面粗糙度關(guān)于拋光工藝參數(shù)的回歸方程。

1 實(shí)驗裝置及實(shí)驗條件

圖1所示是實(shí)驗采用的動態(tài)磁場集群磁流變平面拋光裝置的原理示意圖及實(shí)物圖。在磁場作用下，磁流變液中的羰基鐵粉形成磁鏈串并束縛磨料，形成柔性拋光墊。拋光時，柔性拋光墊與工件接觸并產(chǎn)生一定的拋光壓力，在工件盤、拋光盤轉(zhuǎn)動及偏擺運(yùn)動下，拋光墊與工件產(chǎn)生相對運(yùn)動并對工件表面材料進(jìn)行柔性去除。磁極的偏心旋轉(zhuǎn)運(yùn)動實(shí)現(xiàn)了拋光盤表面磁場的動態(tài)變化，促進(jìn)了拋光墊的自我更新。

圖1 集群磁流變拋光裝置Fig 1 Experimental device of the cluster MR finishing (a) schematic of polishing device;(b) polishing device

在磷化銦集群磁流變拋光過程中，拋光盤轉(zhuǎn)速、磁極轉(zhuǎn)速、工件轉(zhuǎn)速以及偏擺速度等影響著拋光墊狀態(tài)及與工件的相對運(yùn)動關(guān)系，從而影響磷化銦表面的材料去除效率和表面質(zhì)量。為了研究各速度對磷化銦拋光效果的影響規(guī)律，得到磷化銦集群磁流變拋光的優(yōu)化工藝，分別以拋光盤、磁極及工件轉(zhuǎn)速和偏擺速度等工藝參數(shù)為影響因子進(jìn)行正交試驗，各因子的水平參數(shù)如表1所示。

表1 正交試驗因子及水平參數(shù)

實(shí)驗用磷化銦晶片形狀為10 mm×10 mm的正方形。在進(jìn)行拋光實(shí)驗前，首先使用相同的研磨工藝對晶片進(jìn)行研磨加工，保證后期拋光實(shí)驗用的晶片表面的一致性，研磨后的磷化銦晶片表面粗糙度為33 nm左右。拋光實(shí)驗使用的磁流變拋光液是將羰基鐵粉、碳化硅磨料均勻分散在去離子水中而制備，其中羰基鐵粉和碳化硅磨料的粒徑均為3 μm左右，質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為16%和4%，加工間隙為1.2 mm，拋光時間180 min。針對拋光后的晶片，選取正方形晶片中心及4個邊緣區(qū)域為測量區(qū)域，使用不同區(qū)域測量結(jié)果的平均值作為拋光效果的判定值。材料去除率由單位時間內(nèi)材料厚度變化量確定，材料厚度由Mitutoyo (日本三豐) 千分表測量得到；材料表面質(zhì)量通過粗糙度及表面形貌判定，使用Contour GT-X3白光干涉儀測量得到。

2 結(jié)果及分析

2.1 正交試驗結(jié)果

磷化銦集群磁流變拋光的正交試驗結(jié)果如表2所示，各因素水平對磷化銦拋光效果的影響趨勢如圖2所示。

表2 正交試驗方案及結(jié)果[16]

圖2 各因子對拋光效果的影響趨勢Fig 2 The Influence trend of various factors on polishing effect

2.1.1 各因素對材料去除率的影響

從表2的正交試驗結(jié)果極差分析可以看出，工件轉(zhuǎn)速、拋光盤轉(zhuǎn)速、磁極轉(zhuǎn)速與偏擺速度對InP集群磁流變拋光材料去除率影響作用逐漸降低。由圖2所示各因子對拋光效果的影響趨勢可知，材料去除率隨著拋光盤轉(zhuǎn)速及工件轉(zhuǎn)速的增加而不斷增大，隨著磁極轉(zhuǎn)速的升高，材料去除率先減小后增大。另外，偏擺速度升高時，材料去除率基本不變化。

在拋光過程中，磨料在磁鏈串的夾持作用下壓入工件表面，當(dāng)磨料運(yùn)動時，對磷化銦晶片表面材料產(chǎn)生微切削去除，單位時間內(nèi)去除的材料體積Vrr可以表示為

(1)

式中：k代表磨料運(yùn)動狀態(tài)，與鏈串對磨料的束縛能力有關(guān)；S代表磨料壓入晶片的截面面積；v代表磨料與工件的相對運(yùn)動速度。

當(dāng)磨料與工件表面的相對運(yùn)動速度越大時，材料去除率越大，因此隨著拋光盤轉(zhuǎn)速、工件轉(zhuǎn)速的增加，工件表面的相對運(yùn)動速度加大，造成材料去除率逐漸增大。為考慮拋光盤轉(zhuǎn)速、工件轉(zhuǎn)速及偏擺速度對相對運(yùn)動速度的影響，對它們線速度變化進(jìn)行統(tǒng)計分析，如表3所示。可以看出，工件轉(zhuǎn)速的線速度變化最大，拋光盤轉(zhuǎn)速變化次之，偏擺速度變化最小，這說明工件轉(zhuǎn)速的改變使相對運(yùn)動速度變化最大，而偏擺速度的影響很微弱，因此造成工件轉(zhuǎn)速對材料去除率的影響顯著程度最大，偏擺速度影響非常小。為了簡化分析過程，研究各因素對材料去除率影響時忽略偏擺速度的影響。

表3 速度變化結(jié)果

從圖2可以看出，與其他工藝參數(shù)對材料去除率影響趨勢相比，磁極轉(zhuǎn)速對材料去除率的影響并不是簡單的正相關(guān)，而是隨著磁極轉(zhuǎn)速的升高，材料去除率是先減小后增大。這是因為，磁極轉(zhuǎn)速大小會影響動態(tài)磁場變化頻率，磁極轉(zhuǎn)速越大，磁場變化頻率越大。在動態(tài)磁場影響下，磁流變拋光液中的磁鏈串不斷斷裂和重組，這一方面會使拋光墊能夠及時自我更新、整形，提高磨料的利用率和材料去除效率，但另一方面，磁鏈串的斷裂影響了拋光墊微觀結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，影響了鏈串對磨料的束縛能力，拋光過程中的磨料容易發(fā)生滾動，降低磨料的切削能力。當(dāng)磁極轉(zhuǎn)速較小時，動態(tài)磁場變化較慢，磁鏈串?dāng)嗔阎亟M較為充分，拋光墊穩(wěn)定性較好，材料去除率較大。隨著磁極轉(zhuǎn)速的增加，動態(tài)磁場變化較快，使鏈串?dāng)嗔鸭涌欤斐涉湸畞聿患胺€(wěn)定重組，影響了拋光墊的穩(wěn)定性，使材料去除率下降。當(dāng)磁極轉(zhuǎn)速進(jìn)一步加大時，動態(tài)磁場變化很快，造成鏈串結(jié)構(gòu)來不及斷裂和重組，拋光墊穩(wěn)定性得到改善，使材料去除率有所提高。

2.1.2 各因子對拋光表面粗糙度的影響

從表2可看出，各因子對拋光表面粗糙度影響的主次關(guān)系與材料去除率有所不同，影響程度由大到小依次為拋光盤轉(zhuǎn)速、偏擺速度、工件轉(zhuǎn)速、磁極轉(zhuǎn)速，但差異很小。由圖2可知，表面粗糙度的變化趨勢也與材料去除率不同，隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增加，拋光表面粗糙度逐漸減小；隨著磁極轉(zhuǎn)速及工件轉(zhuǎn)速的升高，拋光表面粗糙度先增大后減小；而隨著偏擺速度的增加，拋光表面粗糙度有增大趨勢。

一般來說，隨著材料去除量的增加，拋光工件的表面質(zhì)量應(yīng)隨之提高。但文中的表面粗糙度變化趨勢不完全與材料去除率的相同，這是因為文中檢測的表面粗糙度是晶片各區(qū)域的粗糙度均值，其大小除了與材料去除率有關(guān)外，還與加工的均勻性有關(guān)，即與磨料相對于工件的運(yùn)動軌跡密度有關(guān)，當(dāng)軌跡越密集時，材料表面加工越均勻，表面質(zhì)量也越高；當(dāng)加工軌跡稀疏時，可能會出現(xiàn)磨料對同一地方的重復(fù)加工，導(dǎo)致表面加工不均勻，并且容易產(chǎn)生劃痕，降低表面質(zhì)量。當(dāng)工件盤旋轉(zhuǎn)時，安裝在工件盤上的晶片外沿的自轉(zhuǎn)線速度遠(yuǎn)大于靠近中心處的線速度，隨著工件盤轉(zhuǎn)速的增大，晶片表面各區(qū)域的線速度差異變大，使晶片各處粗糙度差異變大；但同時，材料去除率增大使粗糙度減小，綜合作用導(dǎo)致隨著工件盤轉(zhuǎn)速的增大，粗糙度先略微增大后減小。隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增大，材料去除率增大，同時工件表面各區(qū)域的相對線速度差異變小，導(dǎo)致整體上表面粗糙度逐漸減小。磁極轉(zhuǎn)速對表面粗糙度的影響與材料去除率直接相關(guān)，材料去除率越大，表面粗糙度越小。工件盤偏擺速度對表面粗糙度的影響，可能與工件盤轉(zhuǎn)速、拋光盤轉(zhuǎn)速的匹配有關(guān)，只有在相互匹配時才能得到較好的表面質(zhì)量。

根據(jù)上述結(jié)果可知，磷化銦集群磁流變拋光質(zhì)量較佳的優(yōu)化工藝參數(shù)為：拋光盤轉(zhuǎn)速40 r/min,磁極轉(zhuǎn)速30 r/min，工件轉(zhuǎn)速500 r/min,偏擺速度200 mm/min。在該工藝條件下經(jīng)過3 h的拋光，磷化銦晶片的表面粗糙度由原始的Ra33 nm下降為Ra0.35 nm，材料去除率為2.5 μm/h，從拋光前后晶片表面形貌圖(見圖3)可以看出，拋光后晶片表面劃痕較少，表面質(zhì)量明顯提高。

圖3 優(yōu)化工藝拋光前后晶片表面形貌Fig 3 Surface topography of wafer before and after polishingwith optimization parameters(a)surfacebefore polishing;(b)polished surface

2.2 回歸模型分析

根據(jù)前述分析知道，在分析各因素對材料去除率影響時，可以忽略偏擺速度的影響；另外，磁極轉(zhuǎn)速變化時，會影響磨料運(yùn)動狀態(tài)，進(jìn)而影響材料去除率大小。因此，建立磷化銦集群磁流變材料去除率關(guān)于各因素的回歸模型

(2)

式中:ωm、ωc、ωp分別代表磁極轉(zhuǎn)速、工件轉(zhuǎn)速和拋光盤轉(zhuǎn)速。

根據(jù)最小二乘法以及正交試驗數(shù)據(jù)，對式(2)進(jìn)行擬合，可以得到材料去除率的回歸方程為

0.758 3

(3)

將正交試驗參數(shù)代入式(3)可以得到相應(yīng)的模型預(yù)測值。圖4(a)所示為材料去除率實(shí)驗結(jié)果和模型計算結(jié)果對比。可以看出，實(shí)驗結(jié)果與對應(yīng)的模型結(jié)果相近，分布在直線y=x附近。另外，對回歸模型進(jìn)行擬合優(yōu)度檢驗，可以得到模型的擬合優(yōu)度判定系數(shù)R2為0.984 2，因此，該回歸模型擬合效果較好。從式(3)可以看出，材料去除率與工件轉(zhuǎn)速、拋光盤轉(zhuǎn)速成正相關(guān)，而與磁極轉(zhuǎn)速的關(guān)系較為復(fù)雜，材料去除率隨著磁極轉(zhuǎn)速的增加先減小后增大。

圖4 實(shí)驗結(jié)果與模型結(jié)果對比Fig 4 Comparison between experimental results and modelresults (a) the comparison of MRR of experimentalresults and model results;(b) the comparison ofroughness of experimental results and model results

拋光表面的粗糙度不僅與材料去除率有關(guān)，還和拋光軌跡的密集度有關(guān)。工件的偏擺可以增加拋光軌跡的復(fù)雜程度，使晶片拋光更加均勻，因此在建立磷化銦表面粗糙度模型時，在材料去除率模型的基礎(chǔ)上加入偏擺速度及與其他因素耦合作用影響。建立的磷化銦表面粗糙度回歸模型為

a6vo(ωp+ωc)+a0

(4)

式中：vo代表偏擺速度,m/min。

根據(jù)正交試驗結(jié)果對回歸模型進(jìn)行擬合，確定模型中相關(guān)的系數(shù)，得到磷化銦集群磁流變拋光表面粗糙度模型為

0.014 2ωp+1.504 2vo-0.002 3vo(ωp+ωc)+0.782 9

(5)

圖4(b)所示為表面粗糙度實(shí)驗結(jié)果和模型計算結(jié)果對比。可以看出，實(shí)驗結(jié)果與對應(yīng)的模型結(jié)果相近，也分布在直線y=x附近，模型的擬合優(yōu)度判定系數(shù)R2為0.937，說明該表面粗糙度回歸模型結(jié)果與實(shí)驗結(jié)果相近，擬合效果較好。從式(5)可以看出，拋光后表面粗糙度并不隨拋光盤轉(zhuǎn)速、工件轉(zhuǎn)速、偏擺速度的增加而簡單地變化，而是同時受到各參數(shù)之間耦合作用(式(5)第6項)的影響，這也說明在拋光過程中，為了改善工件表面質(zhì)量，除了考慮材料去除率外，還應(yīng)考慮加工軌跡的均勻性與復(fù)雜程度。

3 結(jié)論

(1)在磷化銦動態(tài)磁場集群磁流變拋光中，工件轉(zhuǎn)速、拋光盤轉(zhuǎn)速、磁極轉(zhuǎn)速、偏擺速度對材料去除率影響作用依次減弱；拋光盤轉(zhuǎn)速、偏擺速度、工件轉(zhuǎn)速、磁極轉(zhuǎn)速對表面粗糙度影響作用依次減弱。對材料去除率的影響主要取決于拋光墊與工件之間的相對運(yùn)動速度，影響表面粗糙度的除材料去除率外，還受到加工軌跡的均勻性與復(fù)雜程度的影響。

(2) 采用動態(tài)集群磁流變拋光的方法加工單晶磷化銦，可以使磷化銦晶片表面粗糙度降低到亞納米級。在優(yōu)化工藝參數(shù)(拋光盤轉(zhuǎn)速40 r/min、磁極轉(zhuǎn)速30 r/min、工件轉(zhuǎn)速500 r/min、偏擺速度200 mm/min)下經(jīng)過3 h的磁流變拋光加工，磷化銦晶片的表面粗糙度從Ra33 nm降至Ra0.35 nm，材料去除率達(dá)到2.5 μm/h。

(3)基于正交拋光實(shí)驗結(jié)果，建立的材料去除率及表面粗糙度回歸模型，擬合優(yōu)度判定系數(shù)分別為0.984 2和0.937，擬合效果較好，能夠有效地預(yù)測集群磁流變拋光效果。