基于近紅外光譜分析技術評價打葉復烤片煙混合均勻性

王玉真，邱昌桂，楊晶津，李思源，王發勇，崑，劉繼輝，高占勇，汪顯國*

(1.紅云紅河煙草(集團)有限責任公司，云南昆明 650231；2.云南同創檢測技術股份有限公司，云南昆明 650106)

打葉復烤是品質差異較大的農業產品轉變為精細化卷煙工業加工的“第一車間”，已經成為卷煙加工過程的關鍵環節之一。打葉復烤環節直接影響著片煙的品質，進而影響甚至決定著卷煙產品的質量。打葉復烤片煙產品質量的穩定性是影響卷煙產品質量穩定性的重要因素之一。目前，打葉復烤加工過程中對成品片煙質量穩定性和均勻性評價方法從物理指標評價法(大中片率[1-2]、含水率[3])和感官質量評價法發展到外觀質量評價法(色差法)[4-5]和化學成分評價法(片煙常規化學成分)[6-7]。然而，物理指標評價法和外觀質量評價法難以全面表征煙葉原料的品質狀況，而能夠反映煙葉品質的化學成分評價法、感官質量評價法因受制于常規檢測和評價制樣復雜、檢測周期長、成本高的特點，難以滿足打葉復烤加工過程批量化檢測和規模化生產的需要。

近紅外光譜(NIRS)技術是近些年發展起來的一種綠色、無損分析技術，具有無污染、操作簡便、檢測速度快以及樣品不需要預處理等優點[8-9]，已被廣泛應用于食品、農業、石油和制藥行業[10-12]。在煙草行業，利用煙葉成分中含氫基團在紅外光照射下的振動合頻和倍頻吸收的特點，將近紅外光譜技術與化學計量學方法結合能夠實現快速識別煙葉的物理化學特性，該方法已被成功應用于煙草多種化學成分定量分析(含量測定和監測)[13-16]。同樣，近紅外光譜也在煙葉模式識別方面得到廣泛應用，如煙葉原料類型分類[17]、卷煙配方結構識別[18]、打葉復烤質量穩定性[19]、產品質量過程監測[20-22]、卷煙牌號識別[23]和卷煙真偽鑒別[24]等，但其在打葉復烤成品片煙質量均勻性評價上的應用研究鮮見報道。筆者針對打葉復烤加工過程配方模塊混配均勻性評價中存在的綜合評價難問題，以近紅外光譜和多元統計方法為基礎，在葉片復烤機出口收集配方模塊復烤片煙，采用近紅外光譜儀測定樣品的光譜，通過光譜預處理方法對片煙光譜進行預處理，采用主成分分析法(PCA)對數據進行降維，在得到馬氏距離的基礎上，計算片煙混配均勻性系數，建立了打葉復烤片煙近紅外光譜技術的混配均勻性評價方法，旨在為打葉復烤加工工序的精細化控制提供科學、全面的技術支持，提升打葉復烤工藝中各類配方模塊煙葉的混配準確性和均勻性。

1 材料與方法

1.1 儀器和試驗材料KG245B型昆船煙片復烤機(昆明船舶設備集團有限公司)；Nicolet Antaris Ⅱ型FT-NIR光譜儀(美國Thermo Fisher公司)，配備RESULTM 光譜采集軟件；KBF 540恒溫恒濕箱(德國 Binder公司)；TQ Analyst 8.6 數據處理軟件(美國Thermo Fisher 公司)；SIMCA-P 11.5+數據處理軟件(瑞典Umetrics公司)。

1.2 樣品制備試驗樣品為2018—2019年烤季曲靖卷煙廠打葉復烤生產車間云煙配方模塊復烤片煙。待設備穩定運行0.5 h后，每個配方模塊批次在葉片復烤機出口連續取樣11次以上，每次取樣約200 g，每次取樣間隔時間5 min。共采集10個生產批次的成品片煙樣品，將采集樣品粉碎、過60目篩，用于近紅外光譜的測定。

將每個成品片煙樣品在低溫(25～30 ℃)條件下干燥，將成品片煙樣品含水率控制在10%～12%，冷卻至室溫(20±2)℃，在恒溫恒濕箱[(22±2)℃，(60±5)%]平衡48 h后，裝入密封袋低溫避光保存。

1.3 樣品近紅外光譜采集及預處理為保證成品片煙樣品測定的穩定性，實驗室相對濕度控制在20%～80%，溫度控制在18～26 ℃，片煙樣品進行光譜掃描前，近紅外光譜儀開機預熱不小于1 h。設定近紅外光譜儀的主要工作參數如下：光譜掃描范圍4 000～10 000 cm-1；掃描分辨率8 cm-1；掃描時間設置為1.5 min，掃描次數64 次。為了消除成品片煙樣品不均勻性和其他環境因素的影響，每個成品片煙樣品采集3次光譜，取平均光譜作為片煙樣品的最終光譜數據。對近紅外光譜儀采集到的光譜信號采用多元散射校正(MSC)處理，以消除樣品粒徑和散射造成的影響；同時，應用Savitzky-Golay平滑濾波并結合一階導數，以過濾噪聲，消除基線飄移干擾等對近紅外反射光譜造成的影響。

1.4 PCA-MD的混合均勻性表征方法應用主成分分析-馬氏距離法(PCA-MD)對所采集的打葉復烤車間打葉復烤后樣品的光譜數據經光譜預處理，使其達到最佳狀態，探索打葉復烤后片煙內在品質的穩定性。

為了直觀地評價打葉復烤后片煙混合均勻性，便于比較打葉復烤不同配方模塊片煙混合均勻性，將計算得到的馬氏距離作為特征值，采用混合均勻系數來表征打葉復烤后成品片煙的混合均勻性。

(1)

2 結果與分析

2.1 原始光譜圖1為打葉復烤后片煙樣品的原始近紅外光譜圖。在近紅外光譜中，因為單一的譜帶可能是由幾個基頻的倍頻和組合頻組成的，所以近紅外光譜的譜帶嚴重重疊。從圖1可以看出，近紅外光譜信息重疊嚴重，不同批次打葉復烤后片煙的近紅外光譜大致相同，各特征信息很難從峰位等方面直觀鑒別。因此，必須采用合適的數學方法處理提取特征信息后，才能利用近紅外結合多元統計方法對片煙樣品進行后續研究。

圖1 片煙樣品的原始近紅外光譜圖Fig.1 The original NIR spectrum of tobacco strips samples

2.2 光譜預處理在將近紅外光譜進行主成分降維前，采用多元散射校正(MSC)處理光譜(圖2)，以消除樣品粒徑和散射造成的影響；然后，利用Savitzky-Golay(簡稱S-G)平滑濾波并結合一階導數預處理(圖3)，以過濾噪聲，消除基線飄移干擾。由于原始光譜的信號質量與樣品光譜特性、儀器參數設置和儀器硬件水平等因素有關，因此平滑窗口寬度的選擇具有一定的經驗性，較大的窗口寬度會造成信號失真，較小的窗口寬度會造成濾噪效果不佳。根據所使用儀器和測量對象，平滑窗口寬度選擇15點，一階導數選擇3點，獲得了較好的建模效果。

圖2 NIR經MSC預處理后的光譜圖Fig.2 NIR spectrogram after MSC pre-treament

2.3 PCA-MD計算在全光譜波長范圍內，對經過光譜預處理的片煙樣品近紅外光譜進行主成分分析，根據累計貢獻率大于99.5%的要求，選取主成分。然后，按照馬氏距離計算公式，計算整個片煙樣品中各片煙樣品馬氏距離。從圖4可以看出，各批次樣品的馬氏距離比較接近，相聚在一起，說明各批次樣品的穩定性和均勻性均較好。

圖3 FT-NIR的MSC+S-G+1D預處理后的光譜圖Fig.3 FT-NIR spectrogram after MSC+S-G+1D preprocessing

圖4 片煙樣品的PCA-MD分析Fig.4 PCA-MD analysis of tobacco strips

2.4 均勻性評價以馬氏距離作為特征值，計算打葉復烤各批次片煙特征值的變異系數和均勻度，繪制成柱狀圖，如圖5～6所示。

圖5 不同批次復烤煙葉馬氏距離的變異系數比較Fig.5 Comparison of coefficient of variation of Mahalanobis distance of redried tobacco strips in different batches

從圖5～6可以看出，10個批次片煙馬氏距離的均勻度存在一定的差異，變異系數為3.86%～8.33%，均勻度為91.67%～96.14%。這說明采用馬氏距離作為特征值表征片煙的均勻性是可行的。從變異系數和均勻度可以看出，打葉復烤后片煙各批次的均勻性有一定的差異。

3 結論

為評價打葉復烤后成品片煙的均勻性，利用近紅外光譜技術采集打葉復烤后片煙樣品的光譜信息，采用主成分分析結合馬氏距離的多元統計方法，建立了片煙樣品的PCA-MD模型。在此基礎上，計算不同批次打葉復烤成品片煙的變異系數和均勻度，建立基于近紅外光譜的馬氏距離均勻度表征打葉復烤后成品片煙的均勻性模型，經計算10個批次打葉復烤成品片煙的變異系數為3.86%～8.33%，均勻度為91.67%～96.14%，說明打葉復烤后成品片煙各批次的均勻性有一定的差異。同時，計算結果也表明采用馬氏距離作為特征值表征打葉復烤后成品片煙的均勻性是可行的。各批次的均勻度都在91.00%以上，說明打葉復烤廠的成品片煙質量是穩定的。通過近紅外光譜結合多元統計方法評價成品片煙的均勻性，可以快速評價打葉復烤片煙質量的穩定性，為提高打葉復烤過程工藝質量過程控制水平提供技術支撐。

圖6 不同批次復烤煙葉馬氏距離的均勻度比較 Fig.6 Comparison of the uniformity of Mahalanobis distance of redried tobacco strips in different batches