《材料分析與表征》課程設計與教學實踐

張勛高，馬國財，楊 玲

（1.塔里木大學分析測試中心，新疆 阿拉爾 843300；2.武漢大學測試中心，湖北 武漢 430072）

0 引言

近三十年來，隨著納米材料研究的興起和持續發展，人類認識和研究微觀世界進入了一個嶄新的階段。納米材料等新材料研究取得的持續突破性進展極大地促進了材料科學的發展，已成為化學、物理、材料科學、環境科學等學科重要研究方向之一。伴隨材料科學的飛速進展，與之相適應的分析測試技術更是日新月異。作為一門研究生學位課程，《材料分析與表征》在研究生教學和科學研究過程中占有十分重要地位，課程要求學生掌握材料分析方法和原理、了解測試手段，培養學生實際上機操作、數據歸納與分析能力，通過測試數據的綜合分析，表征出材料的形貌、成分、含量、粒度、結構等特性信息，從而揭示材料結構與性能的關系。該課程涉及方法多、知識面廣、實踐性強、難度大。

全國大部分理工科和綜合性高校都開設材料分析、材料表征技術或材料結構分析等類似課程，但在課程設置上，沒有一個統一的教材和教學方案，各自有不同的側重點。有的高校在授課過程中以偏重實驗為主，有的高校受人數和儀器條件的限制，課程則以講授理論知識為主，理論和實踐不能很好統一，學生課程結束進入研究階段后，在分析方法選擇和樣品的前處理方面仍然顯得力不從心，綜合分析能力也不及理想。該課程講什么？怎么講？如何進行《材料分析與表征》課程設計，既要適應材料學科發展趨勢、突出材料表征的主要手段，又要盡量利用好現有設備資源，理論和實踐相結合，兼顧本校相關學科研究方向，使得研究生在研究過程中有益，是課程負責人值得思考的問題。

1 課程設計思路與實踐

1.1 課程設計思路

部分高校在本科階段就開設了材料分析與表征類課程，本科階段由于學生基礎較薄弱、人數多等原因，教學目的往往偏重于學生對相關理論和分析方法的了解，以觀摩學習為主，上機操作或實踐安排較少[1-2]。作為研究生學位課程，其教學目的要求學生熟練掌握材料分析相關方法原理和應用，培養學生數據綜合分析與處理能力，為即將開始的科學研究奠定基礎，上機操作和實際樣品分析是不可或缺的重要環節。隨著科學技術的進步，材料表征手段日趨完善和多樣化，根據不同分析對象和要求，表征手段有很大差異，各高校該類研究生課程的教學內容有很大不同。新疆大學無機化學、物理化學專業碩士研究生專業開設的《材料分析與表征技術》課程內容包括X射線衍射分析（XRD）、電子顯微分析（EM）、X射線光電子能譜（XPS）、光譜分析、色譜分析、質譜分析、核磁共振波譜分析、電化學分析、熱分析等，涉及儀器共計14臺[3]。貴州理工學院為材料科學與工程專業課設的《材料現代分析方法》課程內容包括XRD、光學顯微分析、掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）、熱分析技術、光譜分析、核磁共振譜等[4]。武漢大學測試中心對化學與分子科學學院及其他理科院系碩士生開設了《現代儀器分析方法與實踐》，課程內容包括SEM、TEM、XPS、XRD、拉曼光譜（Raman）等方法及儀器原理的理論知識，還安排了除上述儀器外包括X射線熒光光譜分析和電子探針顯微分析等材料分析儀器的上機實踐課，部分同學在此基礎上進一步接受上機培訓達到了自主上機的技術水平，每年有超過200名研究生因此而受益，同時，對測試中心的儀器開放共享、提高利用率起到了積極推動作用[5]。這些研究生課程的開設，不同程度體現了各個高校學科特色和教學特點。

《材料分析與表征》是塔里木大學化學工程與技術、材料與化工工程、應用化學等專業的碩士學位課程。由于材料分析測試方法及儀器種類多，受課時所限不可能將所有測試方法講全講透，因此如何選擇有代表性的方法進行講授是課程的核心問題。我們借鑒兄弟高校該類課程開設經驗并根據塔里木大學學科發展規劃、相關碩士專業人才培養和相關科學研究需要，結合塔里木大學分析測試中心大型儀器共享平臺已有的儀器設備資源，圍繞納米材料等現代材料表征的主要方法，開設的課程內容涉及X射線能譜分析（EDS）、XRD、XPS、SEM、TEM和Raman等分析方法與儀器。利用這些分析方法獲得材料的微觀形貌、粒度分布、元素組成及分布、材料表面元素組成及價態、材料的內部原子或分子結構或形態等信息，基本滿足材料的形貌、成分、粒度、結構等特性的表征要求。通過本課程學習，期望學生了解現代材料特別納米材料發展歷程與趨勢、材料結構與性能關系、材料表征的主要手段，掌握分析方法及儀器的基本原理，培養學生對材料分析與表征數據綜合分析能力，為今后材料研究奠定扎實理論基礎。

1.2 課程授課方式

現代材料的研究往往更依賴于材料的表征，只有對材料的形貌、成分、粒度、結構等特性進行充分分析與表征，才有可能認識和揭示材料結構與性能的關系。學生在課程學習過程中，不僅需要掌握材料分析方法的原理，更需要通過儀器實際操作，達到數據綜合分析能力的提升。因此，課程除課堂重點講授分析方法的原理、儀器基本構造、方法的應用等基本知識外，還安排了上機實習，包括SEM/EDS、TEM/EDS、XRD和Raman等4臺儀器各2學時的上機操作和實際樣品分析，實際操作緊跟在理論課程后面開課。例如，4學時SEM課堂內容結束后，緊跟安排一次2學時的上機操作，在上機實踐時，重點講授并演示儀器主要檢測器功能與應用，指導同學們獲取二次電子、背散射電子圖像以及EDS的點、線、面分析結果。相對于二次電子圖像，背散射電子圖像的空間分辨雖有所降低，但能直觀地反映出樣品中成分分布狀況，而這些成分信息又可以通過EDS分析結果加以驗證。通過實際樣品分析，讓學生直觀地了解儀器功能、識別獲得的樣品信息，加深了相關知識的理解和消化，很快達到實際應用階段。由于課程知識點多、難度大，特別是大型儀器的上機操作和實際樣品分析專業性很強，需要對儀器操作十分熟練的老師參與，因此，我們根據分析測試中心老師各自的專業特長，安排多位老師共同承擔課堂講授和上機操作。

課程知識點較為分散，但不同分析方法之間也存在一定的聯系，合理安排授課順序有利于激發學生學習興趣、使學生更易接受和消化新知識。在緒論廣泛介紹材料分析方法的基礎上，后續章節重點講授EDS、SEM、TEM、XRD、XPS和Raman等六種儀器檢測方法和儀器，其中X射線分析技術的應用占有十分重要地位。為了更好地讓學生掌握和應用X射線相關知識，在緒論之后我們結合EDS分析方法安排了4學時講授X射線的發現、產生機制、特性、應用及輻射防護等知識。掌握這方面基礎知識后，學生更容易理解和掌握SEM/EDS、TEM/EDS、XRD和XPS等分析方法的內容，收到了很好的教學效果。

1.3 重視緒論對課程的引領作用

當前材料科學研究的主流方向和研究熱點在哪里？現代材料具有哪些結構特征？如何進行表征？這些問題對于剛剛進入研究生學習階段的學生來說往往是陌生的，大部分學生對材料研究并不是很了解，或剛剛接觸了解不深，特別是面對如何選擇合適方法進行材料分析和表征更是一籌莫展。緒論課是課程的第一課，在引導學生認識材料分析與表征的重要性、激發學生學習興趣方面起著十分重要的作用，是課程的綱，對后續教學發揮引領作用。在緒論課中，回顧現代材料研究的發展歷程、現狀和發展趨勢，著重介紹零維、一維、二維和三維納米材料等新型材料新穎的結構特征、性能以及分析方法和表征手段。通過講授以富勒烯、量子點、納米金屬、碳納米管、石墨烯、MOFs等典型材料的發現和應用的重要成果，結合實例系統地綜述現代材料分析的主要方法和儀器，讓學生對材料分析方法有較深入全面的了解。在講授緒論課時，要求教師跟蹤材料研究前沿、檢測技術發展動態，不斷拓寬知識面，及時更新和豐富教學內容，使課程內容始終具有新穎性；授課中穿插介紹中國科學家在新材料研究取得的重要成果，培養學生愛國主義情懷，增強民族自豪感。教學實踐表明，緒論課不僅使學生系統了解熱點材料研究及其分析與表征方法、開闊研究視野、極大地激發了同學們的學習和研究興趣，同時，也對他們研究生論文選題起到了一定啟發作用。

1.4 鼓勵學生參與課程討論，提高數據綜合分析能力

《材料分析與表征》是研究生進入實驗室前從事科學研究的前導課程，通過學習學生應掌握解決材料表征的方法選擇和數據綜合分析問題，實用性強。在教學過程中，沒有學生的積極參與，教師是很難深入了解和把控學生研究需求，教學效果將大打折扣。我們在緒論課結束后，以作業的形式要求每位學生匯報其擬研究的材料類型，并在課堂上用PPT進行匯報交流，鼓勵全體同學討論和相互補充。學生參與的積極性高，大部分學生能主動查閱國內外文獻資料，較好地綜述各自研究領域的研究狀況，提出研究過程中可能需要解決的材料分析和表征問題。通過這種形式，老師充分了解學生在研究過程中需要解決的問題，并在后續授課中就同學們共同關注的問題進行深入講解；學生真正做到帶著問題來聽課，既活躍了課堂氣氛、增強了學術氛圍，又加深了對所學知識的理解，取得了滿意的效果。

材料表征過程往往也是一個數據相互驗證過程，通過測試數據的相互佐證，以期獲得樣品的真實狀態信息。以羥基磷灰石負載納米金催化劑結構表征為例，通過SEM、TEM和XRD分析結果的相互補充和驗證，可以給出較準確的形貌和結構信息：（1）通過SEM和TEM觀察可以獲得樣品的表面形貌和金顆粒在羥基磷灰石載體上的分布狀況；（2）催化劑活性中心金粒徑大小可以分別通過TEM統計分析或者用XRD中的Scherrer公式計算獲得，兩個方法獲得的數據進行相互驗證，給出較為準確的粒度分布信息，在進行兩個分析結果比較過程中，學生對Scherrer公式（dhkl=0.89/cos，其中dhkl為晶粒直徑，為XRD入射光的波長，為衍射峰的半峰寬，為布拉格衍射角）有了準確的理解并能正確應用；（3）由高分辨TEM可以獲得金顆粒的衍射忖度圖像，在此基礎上測量出dhkl值大小，但受微觀尺度下測量準確度較低以及載體羥基磷灰石衍射條紋的影響，給出的dhkl值需要用XRD的結果（經布拉格公式n=2dsin計算獲得）進行驗證，從而確定金顆粒的結構。

通過實際樣品測試，引導學生對不同分析方法獲得的數據進行比較和相互佐證，在相互討論過程中，學生對各種分析方法的優點及其局限性有了深刻理解，數據綜合分析能力也大幅提高。

1.5 教學實踐與效果

《材料分析與表征》課程在相關專業開設兩年來，受到同學們的歡迎。大部分學生通過課程的學習與實踐，均能很好地應用材料分析方法，學生學習的主動性高，與老師之間交流充分，特別是在上機實踐環節，同學們拿來自己的樣品現場測試和數據分析，大大加深了對所學理論知識的理解，同時切實解決了各自或導師課題組關切的問題，收效顯著。更為重要的是，通過積極參與課堂和上機實踐階段的課程討論，同學們對不同材料分析方法的特點有了深刻認識，數據綜合分析能力有了大幅提高，這為他們今后進入實驗室獨立從事科學研究打下扎實基礎。

塔里木大學分析測試中心近年來利用專項資金購置了一批先進大型儀器設備，其中SEM/EDS、TEM/EDS、Raman等儀器均是第一次引進，相關專業知識和儀器應用對于老師來說也是全新的，在《材料分析與表征》課程授課過程中，授課老師們通過不斷學習和實踐，對相關分析方法的認識和儀器操作技能也有了很大的提高。

2 結語

《材料分析與表征》是高校相關學科研究生必不可少的學位課程之一，兼顧學校學科發展與科研方向，并結合本校可利用儀器資源，對課程內容進行合理設計，不僅很好地滿足了學校高層次人才的培養要求，大大拓展學生知識面、激發學生學習和科研興趣，促進相關科學研究進展，取得滿意教學效果，同時對提高大型精密分析儀器測試水平、提升儀器利用率和開放共享程度也起到積極推動作用。