影響孔雀石綠快檢結(jié)果準(zhǔn)確性的調(diào)查分析報(bào)告

◎ 黃遠(yuǎn)標(biāo)，王 蘭，吳麗娟，陳碧聰，蔡 晨

（河源市食品檢驗(yàn)所，廣東 河源 517000）

孔雀石綠是殺菌和消滅寄生蟲(chóng)的藥物，因其在細(xì)菌合成過(guò)程中能阻止蛋白肽的形成而具有殺菌效果，被廣泛用于水產(chǎn)養(yǎng)殖和運(yùn)輸領(lǐng)域[1]。孔雀石綠對(duì)水產(chǎn)品的水霉病有特效，但長(zhǎng)期超量使用可致癌，我國(guó)農(nóng)業(yè)部已將其列為水產(chǎn)品養(yǎng)殖過(guò)程中的禁藥。由于沒(méi)有低廉有效的替代品，孔雀石綠在水產(chǎn)養(yǎng)殖中的使用屢禁不止，嚴(yán)重影響水產(chǎn)品的質(zhì)量安全，給消費(fèi)者帶來(lái)食品安全隱患。快速檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性直接影響人們對(duì)食品質(zhì)量安全的判斷，影響快速檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的因素較多，如樣品前處理、檢測(cè)環(huán)境、儀器設(shè)備、檢測(cè)試劑和檢測(cè)人員等。因此，在快速檢測(cè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要對(duì)影響準(zhǔn)確性的因素做好全面監(jiān)控，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，及時(shí)研判食品安全問(wèn)題，保證水產(chǎn)品中孔雀石綠不漏檢不誤檢。

自開(kāi)展農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)食用農(nóng)產(chǎn)品快檢工作以來(lái)，河源市有41家農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)開(kāi)展日常農(nóng)產(chǎn)品快速檢測(cè)，并納入每年的監(jiān)督和質(zhì)量評(píng)價(jià)，全年共抽樣食用農(nóng)產(chǎn)品快速檢測(cè)達(dá)15萬(wàn)批次，零售市場(chǎng)每天10批次抽檢量[2]，對(duì)水產(chǎn)品按照零售市場(chǎng)快檢批次數(shù)量要求抽樣快檢[3]。在2021年農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)食用農(nóng)產(chǎn)品快檢工作監(jiān)督及質(zhì)量評(píng)價(jià)情況考核中，河源市年度評(píng)價(jià)平均分高于廣東全省評(píng)價(jià)平均分，但是市場(chǎng)優(yōu)秀率卻遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于全省地市平均分。在2021年河源市全年水產(chǎn)品7 404批次抽檢中孔雀石綠問(wèn)題發(fā)現(xiàn)率為0.39%，問(wèn)題發(fā)現(xiàn)率非常低。因此，為提高河源市在水產(chǎn)品中孔雀石綠檢測(cè)項(xiàng)目上的準(zhǔn)確性，提高問(wèn)題發(fā)現(xiàn)率和預(yù)警防控能力[4]，使快檢工作更加規(guī)范化，對(duì)2021年河源市農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)水產(chǎn)品中孔雀石綠問(wèn)題發(fā)現(xiàn)率進(jìn)行調(diào)查分析。

1 對(duì)象與方法

1.1 調(diào)查對(duì)象

對(duì)廣東省已開(kāi)展農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)食用農(nóng)產(chǎn)品快檢快篩的6個(gè)縣區(qū)、41個(gè)農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)進(jìn)行調(diào)查。目前農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)快檢工作均由監(jiān)督部門(mén)承擔(dān)，6個(gè)縣區(qū)共設(shè)有10個(gè)集中快檢點(diǎn)，每個(gè)縣區(qū)快檢人員均在4人以上。采集10個(gè)快檢點(diǎn)的快檢資質(zhì)、快檢數(shù)據(jù)、快檢操作和快檢人員匹配相關(guān)信息數(shù)據(jù)。

1.2 調(diào)查方法

前期對(duì)集中檢測(cè)的10個(gè)快檢點(diǎn)進(jìn)行實(shí)地觀察，對(duì)快檢實(shí)驗(yàn)室快檢設(shè)施設(shè)備情況、資金分配、快檢任務(wù)、快檢能力及人員架構(gòu)進(jìn)行訪談?wù){(diào)查。后期收集快檢數(shù)據(jù)，匯總各縣區(qū)存在的問(wèn)題，對(duì)快檢人員進(jìn)行問(wèn)卷調(diào)查，現(xiàn)場(chǎng)填寫(xiě)調(diào)查問(wèn)卷。

2 結(jié)果與分析

2.1 水產(chǎn)品快檢結(jié)果數(shù)據(jù)分析

通過(guò)調(diào)查統(tǒng)計(jì)，自2017年開(kāi)始開(kāi)展水產(chǎn)品快檢，快檢批次逐年增加，2017年6 000多批次，占比總快檢批次6.70%，而后逐年增加[5]，每年的水產(chǎn)品占比快檢批次都為6.0%以上，而2021年卻由10 000多批次降到7 000多批次[6]，占比總快檢批次5.07%。水產(chǎn)品陽(yáng)性樣品批次2017年為48批，2018年148批，2019年174批，2020年151批，2021年陽(yáng)性樣品批次才62批。2017年陽(yáng)性檢出率為0.75%，2018年1.69%，2019年1.8%，2020年1.49%，2021年則為0.84%。批次減少，檢測(cè)項(xiàng)次增多，多項(xiàng)次篩查與重點(diǎn)品種針對(duì)性項(xiàng)次篩查不同，其中孔雀石綠問(wèn)題發(fā)現(xiàn)率低與針對(duì)性項(xiàng)次篩查有關(guān)。在增加其他項(xiàng)次篩查的同時(shí)，必然會(huì)減少對(duì)孔雀石綠項(xiàng)次篩查，在重點(diǎn)品種快檢批次符合達(dá)標(biāo)要求情況下，為確保安全有可能無(wú)形中避開(kāi)了高風(fēng)險(xiǎn)項(xiàng)目的篩查[3]。

2.2 農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)食用農(nóng)產(chǎn)品快檢工作存在的問(wèn)題

通過(guò)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，6個(gè)縣區(qū)共有10個(gè)集中快檢點(diǎn)，農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)食用農(nóng)產(chǎn)品快檢工作均存在以下問(wèn)題。①原始記錄不規(guī)范，部分樣品的檢測(cè)結(jié)果難以溯源。記錄的檢測(cè)項(xiàng)目與實(shí)際的檢測(cè)結(jié)果（膠體金留檔照片）不一致、信息不完整；不同市場(chǎng)的檢測(cè)結(jié)果重復(fù)使用、過(guò)程難以溯源。②抽樣不規(guī)范，部分市場(chǎng)存在抽檢時(shí)間集中與品種集中的問(wèn)題。抽樣單信息記錄不完整，水產(chǎn)品抽檢品種覆蓋面窄，未覆蓋市場(chǎng)內(nèi)售賣(mài)的魚(yú)、蝦、貝類(lèi)等重點(diǎn)品種等。③質(zhì)量控制制度不完善，對(duì)快檢產(chǎn)品疏于管理，儲(chǔ)存不當(dāng)，對(duì)第三方機(jī)構(gòu)快檢工作的監(jiān)管力度和頻次不夠。個(gè)別第三方機(jī)構(gòu)存在對(duì)快檢人員管理不到位、未落實(shí)質(zhì)量控制相關(guān)要求、未進(jìn)行快檢設(shè)備管理維護(hù)、未開(kāi)展快檢試劑技術(shù)性驗(yàn)收、出入庫(kù)臺(tái)賬信息不完整等情況。④快檢人員操作不規(guī)范。個(gè)別市場(chǎng)快檢人員存在問(wèn)題樣品未開(kāi)展跟蹤快檢；初檢、復(fù)檢時(shí)間間隔短，復(fù)檢程序不規(guī)范；實(shí)驗(yàn)操作未嚴(yán)格遵照指導(dǎo)書(shū)，未能避免樣品交叉污染等情況。

2.3 承擔(dān)農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)食用農(nóng)產(chǎn)品快檢機(jī)構(gòu)資質(zhì)情況

6個(gè)縣區(qū)中有3個(gè)縣區(qū)農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)食用農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)工作由同一家第三方快檢技術(shù)機(jī)構(gòu)承擔(dān)，兩個(gè)縣由各自不同的第三方快檢機(jī)構(gòu)承擔(dān)，另外一個(gè)縣則由其基層監(jiān)管所承擔(dān)。在2021年質(zhì)量考核評(píng)價(jià)中，6個(gè)縣區(qū)共3個(gè)不同的第三方快檢機(jī)構(gòu)，在考核市場(chǎng)問(wèn)題發(fā)現(xiàn)率指標(biāo)上有2個(gè)快檢機(jī)構(gòu)市場(chǎng)問(wèn)題發(fā)現(xiàn)率均較低，41個(gè)市場(chǎng)只有一個(gè)快檢機(jī)構(gòu)評(píng)到一個(gè)優(yōu)秀市場(chǎng)。現(xiàn)場(chǎng)對(duì)快檢人員的盲樣考核，3個(gè)第三方快檢機(jī)構(gòu)平均盲樣正確率為92.92%。

2.4 現(xiàn)場(chǎng)快檢人員調(diào)查問(wèn)卷情況

調(diào)查問(wèn)卷采取對(duì)河源市農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)食用農(nóng)產(chǎn)品快檢人員現(xiàn)場(chǎng)答卷、電話(huà)問(wèn)卷以及網(wǎng)上答卷等方式進(jìn)行，主要對(duì)快檢檢測(cè)專(zhuān)業(yè)知識(shí)水平、快檢檢測(cè)操作熟練程度、快檢檢測(cè)情況的突發(fā)應(yīng)變能力3方面進(jìn)行答卷調(diào)查。調(diào)查發(fā)現(xiàn)，從事農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)食用農(nóng)產(chǎn)品快檢的人員，85%以上是高中及以下學(xué)歷，15%具有大學(xué)學(xué)歷的人員專(zhuān)業(yè)并不涉及檢驗(yàn)檢測(cè)以及食品類(lèi)或是農(nóng)業(yè)類(lèi)方面知識(shí)。從事農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)食用農(nóng)產(chǎn)品快檢工作兩年內(nèi)的快檢人員為41%，從事農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)食用農(nóng)產(chǎn)品快檢工作3年以上的人員為59%。86%以上的快檢人員并不能說(shuō)出最新的農(nóng)藥殘留限量執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)和獸藥殘留限量執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。69%快檢人員不清楚孔雀石綠快檢試劑盒相關(guān)注意事項(xiàng)。調(diào)查中還發(fā)現(xiàn)存在以下問(wèn)題。①快檢人員的學(xué)歷普遍不高，快檢人員意識(shí)不強(qiáng)，專(zhuān)業(yè)素養(yǎng)不高，從事快檢工作基本上為兼職，不是專(zhuān)職人員，具備專(zhuān)業(yè)的農(nóng)業(yè)相關(guān)知識(shí)以及食品檢測(cè)相關(guān)知識(shí)的專(zhuān)業(yè)人員幾乎沒(méi)有，雖經(jīng)過(guò)一定的崗前培訓(xùn)，但專(zhuān)業(yè)檢測(cè)技術(shù)知識(shí)依據(jù)匱乏，對(duì)快檢相關(guān)檢測(cè)操作知識(shí)缺乏一定的分析能力。②每個(gè)快檢人員基本上負(fù)責(zé)兩個(gè)農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)的快檢樣品抽樣檢測(cè)，并于每日上午10:00前出快檢結(jié)果并公示，工作任務(wù)量大，檢測(cè)時(shí)間緊迫，對(duì)于農(nóng)藥殘留項(xiàng)目樣品前處理相對(duì)簡(jiǎn)單，而水產(chǎn)品的孔雀石綠、硝基呋喃類(lèi)等項(xiàng)目的快檢前處理過(guò)程相對(duì)瑣碎，注意事項(xiàng)較多，耗時(shí)較長(zhǎng)，若是陽(yáng)性結(jié)果再?gòu)?fù)檢一次時(shí)間上會(huì)相當(dāng)緊張，有可能在檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)懈怠敷衍情況。③現(xiàn)場(chǎng)快檢人員檢測(cè)過(guò)程中未嚴(yán)格執(zhí)行檢驗(yàn)操作規(guī)程，不做防護(hù)措施。④快檢人員對(duì)快檢試劑的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)并不了解，對(duì)快檢試劑盒的檢出限大部分人員也并不了解，甚至并不清楚膠體金快檢試劑盒的檢出限范圍。

2.5 快檢試劑盒驗(yàn)收程序

在中國(guó)漁業(yè)質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn)2020年和2021年度水產(chǎn)品藥物殘留快速檢測(cè)產(chǎn)品篩選驗(yàn)證結(jié)果的通報(bào)中[7-8]，某商家的孔雀石綠快檢產(chǎn)品檢測(cè)驗(yàn)證均符合判定要求，目前河源市6個(gè)縣區(qū)常使用的也是該商家產(chǎn)品。廣東省根據(jù)《食品快速檢測(cè)產(chǎn)品評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》以及《食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》對(duì)快檢試劑盒進(jìn)行了考核評(píng)價(jià)，通過(guò)的快檢試劑盒商家中，獸殘膠體金快檢產(chǎn)品對(duì)應(yīng)快檢項(xiàng)目共11個(gè)，快檢方法與法檢方法確證驗(yàn)證符合率為92.09%，符合要求的快檢產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)有20家，該商家也在其中。各縣區(qū)快檢室快檢試劑盒的采購(gòu)均在通過(guò)省評(píng)價(jià)考核的試劑盒商家名單中選擇。為確保快檢試劑盒的準(zhǔn)確性，應(yīng)實(shí)施開(kāi)展一系列的質(zhì)量控制和質(zhì)量監(jiān)督程序，制定農(nóng)殘獸殘快檢試劑的驗(yàn)收規(guī)程，確保所購(gòu)買(mǎi)的、影響檢測(cè)的試劑經(jīng)過(guò)檢查和驗(yàn)證符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范要求。獸藥殘留膠體金法試劑驗(yàn)收方式是從待驗(yàn)收的同批次試劑盒隨機(jī)選取2盒，再隨機(jī)從2盒中抽取1～2份膠體金卡，進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)及加標(biāo)平行試驗(yàn)，對(duì)每一批次購(gòu)進(jìn)的快檢試劑盒都進(jìn)行了產(chǎn)品驗(yàn)收。

2.6 測(cè)試孔雀石綠快檢試劑盒結(jié)果

河源市6個(gè)縣區(qū)的快檢實(shí)驗(yàn)室使用的孔雀石綠膠體金快檢試劑盒都由同個(gè)商家生產(chǎn)，在免疫膠體金快速檢測(cè)水產(chǎn)品孔雀石綠殘留的質(zhì)量分析和評(píng)價(jià)中，當(dāng)魚(yú)糜樣品中孔雀石綠殘留量為2.0 μg·kg-1時(shí)[9]，該商家產(chǎn)品的靈敏度與商品標(biāo)識(shí)相符，且批間穩(wěn)定性好。以魚(yú)類(lèi)草魚(yú)、羅非魚(yú)樣品為基質(zhì)，不同部位均分開(kāi)測(cè)試，從3個(gè)不同部位取樣，結(jié)果顯示在氮吹完全吹干的情況下羅非魚(yú)不同取樣部位的檢測(cè)結(jié)果都一致，膠體金CT線(xiàn)顯色非常明顯。但在氮吹未完全吹干的情況下，膠體金CT線(xiàn)顯色的深淺不同，只取背脊肉的檢測(cè)結(jié)果CT線(xiàn)顯色非常明顯，其他部位的檢測(cè)結(jié)果顯色較為暗沉。草魚(yú)在測(cè)試過(guò)程中，不同取樣部位在氮吹吹干與未吹干的情況下的檢測(cè)結(jié)果不同，只取背脊肉在氮吹吹干的情況下膠體金的CT線(xiàn)顯色明顯，未吹干的情況下顏色暗沉，結(jié)果一致。取未去皮的魚(yú)肉氮吹吹干的結(jié)果與未吹干的結(jié)果完全相反，這就說(shuō)明實(shí)際操作中會(huì)出現(xiàn)假陰性或假陽(yáng)性的結(jié)果，如果不按照規(guī)范操作就會(huì)出現(xiàn)誤判，對(duì)后續(xù)處理帶來(lái)不良影響。

3 建議

影響孔雀石綠快檢結(jié)果準(zhǔn)確性的因素主要是人員專(zhuān)業(yè)素養(yǎng)不高、快檢操作不夠規(guī)范。隨著膠體金技術(shù)的進(jìn)步與成熟，食品快檢的檢測(cè)時(shí)間與準(zhǔn)確度將進(jìn)一步提升，更加需要技術(shù)人員規(guī)范性操作從而凸顯快檢產(chǎn)品的優(yōu)勢(shì)，提升食用農(nóng)產(chǎn)品快檢能力。食用農(nóng)產(chǎn)品水產(chǎn)品中孔雀石綠快檢結(jié)果準(zhǔn)確性的提高，需要進(jìn)一步加強(qiáng)對(duì)快檢人員的專(zhuān)業(yè)檢測(cè)技術(shù)培訓(xùn)，尤其要培訓(xùn)水產(chǎn)品取樣、前處理的注意事項(xiàng)以及樣品檢測(cè)操作步驟、孔雀石綠快速檢測(cè)方法專(zhuān)業(yè)知識(shí)等，形成培訓(xùn)機(jī)制并進(jìn)行考核，提高快檢人員的專(zhuān)業(yè)素養(yǎng)。另外，還要加強(qiáng)對(duì)快檢工作的質(zhì)量監(jiān)督與評(píng)價(jià)，對(duì)快檢人員進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)考試，對(duì)制度管理實(shí)施情況、抽樣檢測(cè)情況等進(jìn)行一系列的考核，并將考核結(jié)果與快檢實(shí)驗(yàn)室績(jī)效相聯(lián)系，采取優(yōu)勝劣汰競(jìng)爭(zhēng)模式。同時(shí)，要加強(qiáng)快檢實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制措施，增加快檢人員實(shí)驗(yàn)比對(duì)，對(duì)檢測(cè)樣品進(jìn)行質(zhì)量控制和樣品分析等，從而提高河源市農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)食用農(nóng)產(chǎn)品水產(chǎn)品孔雀石綠項(xiàng)目快檢結(jié)果準(zhǔn)確性，減少誤判帶來(lái)的經(jīng)濟(jì)損失，以防有害食品流入銷(xiāo)售市場(chǎng)。