制備型高效液相色譜技術的研究進展

林明波

摘要：制備型的高效液相色譜技術，作為一項有效而精密的樣品分離與分析手段，在實際使用中有著良好的效果。因此，本文將通過對制備型高效液相色譜技術研究進展分析，探究制備型高效液相色譜技術的體系構建方法與分析型液相色譜技術之間的差異，從而進一步提高制備型高效液相色譜技術的應用技術水平。

關鍵詞：制備型;高效液相色譜技術;研究進展

【中圖分類號】 R197.39 【文獻標識碼】 A? ? ? 【文章編號】2107-2306（2022）08--01

引言：制備型高效液相色譜技術在實際應用中，主要是通過特定的組分在固相液體與流動相中分配系數較小的差異，在固定相和流動相運動過程中，組分內部也會逐漸形成遷移速度不同的普代，進而滿足高效分離的特點。我國通過制備型高效液相色譜技術的應用，已經充分研究出了全新的填充方法和填充料，并且推動了該技術的進一步發展水平。

1制備型高效液相色譜系統組成

在制備型高效液相色譜技術結構中，其裝置并沒有分析型高效液相色譜技術中的重要，也就是說，制備型高效液相色譜技術并不需要特別高級的裝置來支持，只需要采用普通的裝置就可以完成分離，并且也能夠起到良好的分離效果。而制備型高效液相色譜裝置的組成結構主要包括以下幾個部分：

1.1輸液泵

對于輸液泵的輸液要求較高，但是制備型高效液相色譜技術并不需要太高的輸送壓力，只要確保輸液泵的輸液壓力滿足19.6MPa即可，為此，在裝置的設計中，輸液泵裝置一般都選擇恒流往復泵，也可以采用恒壓啟動放大泵進行輸液。但結合當前的小顆粒固定相粗柱制備環節中，則需要比之前的輸液泵的壓力更高，選擇能夠提供更大壓力的輸液泵。對于一些特定場合也可能需要150bar的高壓，因此要選擇薄膜式輸液泵。當內徑較小的制備柱時，可以通過分析型輸液泵的應用，保障制備柱內徑較大。

1.2進樣系統

通過制備型高效液相色譜技術進行樣品分離過程中，也可以通過進樣閥門的設置，為大部分樣品的注入提供便利，同時也避免影響樣品流動相與固定相相互流動。通過樣品環的更換，能夠進一步提高進樣量水平，能夠實現10mL的進樣量。倘若采用注射器等裝置，也需要配置完善的停留進樣技術，在實際應用中能夠使樣品處于常壓條件下注入到柱子內，并且重新啟動泵。當樣品的總量較多時，也可以利用停留技術與小體積輸液泵配合，更有效地將樣品液體注入柱體中，還可以通過隔膜進樣技術，采用注射器進行注射量的有效把控。

1.3色譜柱

制備型高效液相色譜技術與以往的分析型液相色譜技術相比來看，色譜柱是整個系統的核心部位，為了能夠有效提升制備型高效液相色譜技術的應用質量，提高色譜柱的穩定性與高效性，同時保障小尺寸的樣品顆粒進行有效填筑，一般最理想的色譜柱就是通過動態軸向壓縮柱技術來實現。而動態軸向壓縮柱技術在實際應用中能夠給測量人員提供任意性的填充色譜柱，從而起到色譜柱長度調節的便捷性與高效性。在制備型高效液相色譜技術的應用中，色譜柱內徑要選擇在100～500mm左右，通常情況下，色譜柱直徑越大，就可以承載多種樣品，從而達到產量提升的效果。提高色譜柱的長度還能夠提高樣品分辨率和樣品注入量，也能夠提高色譜柱壓力。通過研究發現，當遇到物系難以分離的情況時，能夠通過直徑比較小的色譜進行填充，從而起到有效分離的作用，但是在分離度滿足要求的基礎上，通過大直徑色譜柱填充料也能夠達到更好的效果。

1.4檢測器

對于當前的檢測器使用情況來看，示差折光檢測器具有良好的應用價值，一般在制備型高效液相色譜系統的應用中可以滿足實際樣品分離效果，但是在一些特定的系統中，為了提高檢測樣品的準確性，一般需要將示差和紫外分光光度檢測設計運用，也可以采用薄層色譜對高濃度的流出液進行分析檢測，因此在檢測方法中，可以利用薄層色譜檢測技術。

2制備型高效液相色譜技術應用

2.1樣品預處理

在開展制備型高效液相色譜技術應用前，首先需要對待檢測樣品進行預處理，將樣品有效過濾，通過將合適的濾片設置在注射器的頭部，進行樣品過濾處理時，能夠有效去除樣品的顆粒雜質，采用這種方法不但簡單易操作，同時也有助于樣品處理成本的降低。而這一處理環節主要原因是樣品中含有的顆粒雜質會引發高壓液相色譜儀閥門堵塞，從而影響檢測效果。在過濾處理中可以選擇塑料或者不修改材質的濾片，也可以使用一次性聚丙烯濾片。聚丙烯濾片存在凹陷入口，能夠與注射器有效銜接。過濾膜材料包括尼龍、乙酸纖維、無機膜等，在選擇時必須注重適當的選用溶液。

2.2制備規模

根據制備型高效液相色譜的分離進樣總量，一般選擇半制備、克級以及工業級三種制備規模，具體參數如表1所示：

2.3柱超載方式

制備型高效液相色譜技術和分析型液相色譜技術從本質上的差別在于對樣品的分離目的不相同。對分離性液相學色譜法技術而言，通常要呈現出樣品的基本組成信息，不需要收集達到特定純度的餾分，而洗提液則通常都為廢液處理。在選擇制備型高效液相色譜技術時，為合理節省研究投入和運行經費，往往需要采用最小的實踐產出與更大的生產率。所以，制備型高效液相色譜技術的操作方法，又不同于分析式液相色譜技術。制備型高效液相色譜技術對進樣量要求是越小越好，柱超載方式為質量超載。在實際應用中，認為使用質量超載方式比較高。

3結束語

綜上所述，隨著我國分析分離技術的不斷發展，許多弊端也逐漸呈現出來，為此，通過制備型高效液相色譜技術的引入，也帶來了許多樣品分離優勢，在實際中達到良好的應用效果。為此，人們必須積極探索良好的制備型高效液相色譜技術要點，分析組成結構，明確在實際分離和樣品制備中的應用。

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