馬聞蔭
摘? 要:農業興國,糧食安全、作物安全對一個國家的發展來說有著舉足輕重的地位,我國擁有14億人口,解決好糧食安全問題對維護我國國家安全,穩定社會經濟發展有著重要意義。使農田能夠大量生產糧食,需要使用肥料來供給農作物成長所需的養分。復合肥料作為農業生產過程中一種廣泛使用的肥料,已經成為農作物的基礎肥料。為了保證復合肥料的質量,需要對復合肥料進行檢測,檢驗復合肥中氮、磷、鉀的含量,滿足農產品生長的需要,保證我國農業生產的安全性。本文即論述目前測定復合肥中氮磷鉀存在的問題,以及內蒙古自治區產品質量監督檢驗研究院如何提高檢驗復合肥料中氮磷鉀的準確性。
關鍵詞:復合肥料,氮磷鉀,測定
1復合肥主要成分
復合肥料主要由至少三個要素構成:氮、磷和鉀,用物理(或化學)方法合成,廣泛用于農業生產,作為基礎肥料在作物的成長中起著非常關鍵的作用。
復合肥料中氮、磷、鉀的含量和含量直接與復合肥料的質量有關。
復合物肥料還可以包括一個或幾種中量元素(一般用于鈣、鎂、硫等元素)以及微量元素(硼、錳、鐵、鋅、銅、鉬、鈷等植物生長所需的要素)。
根據不同產品要求和不同材料的組合,可以制得不同氮、磷、鉀肥料比例的復合肥料。主要材料有:尿素、硝酸銨、氯化銨、磷酸銨、重鈣、普鈣、氯化鉀、鈣鎂磷酸肥料、硫酸鉀。其中,氮主要以氨態氮或硝酸態氮的形式存在。
根據肥料的質量和應用范圍,需要對復合肥料積極測定好氮、磷和鉀的含量,以提高農作物的產量和品質。
2.目前測定復合肥中氮磷鉀存在的問題
2.1檢測氮含量存在的問題
在增加糧食產量的方面,氮的分配明顯高于磷鉀。
復合肥料中的氮的存在形式通常是硝酸態、氨態、有機態這樣3種,三種氮形態性質不同因而檢測分析的方法也有異。
如何通過有效科學的檢驗方法將肥料中的氨完全轉化為銨鹽,并在堿性溶液中蒸餾出來是精確檢測出復合肥樣品中總氮含量的關鍵。在反應過程中,消化劑的添加和對加熱溫度的精準控制是決定能否準確檢測氮含量數據的重要影響。硫酸鉀能夠提高化學反應溫度、加快有機物分解,但大量加入硫酸鉀會導致反應溫度過高,使得反應生成的硫酸氫銨分解釋放氨氣,造成氨氣總量的不準確失誤。同時,初始反應溫度過高也會導致樣品碳化速度太快,逸出部分在反應成為氨態前就已經生成的氮氣,使肥料中氨總含量檢驗結果偏低。
2.2檢測磷含量存在的問題
復合肥料中,磷含量的檢測使用喹鉬檸酮試劑作為沉淀劑,喹鉬檸酮試劑的是影響磷含量是否能檢測準確的關鍵一步。喹鉬檸酮試劑的加入目的是防止溶液發生副反應,影響沉淀結果準確性。喹鉬檸酮溶液含有檸檬酸,可防止喹酸鈉水解,但是不易保存,對環境的要求比較高。需要根據樣品中的磷含量逐次加入,但是在實際操作過程中,檸檬酸過多往往會造成沉淀較少,部分磷依舊存在于溶液中,過少則會使試樣在過濾時出現白色沉淀,難以洗滌干凈,也會浪費試劑。
檢測磷時,加入硝酸,可以控制溶液酸堿度的目的。酸度大有利于沉淀物質生成,但酸度過強也會導致沉淀物的物理性質變差,能否將試劑酸度維持在0.6 mol/L是試劑能否完全生成沉淀物,又能方便清洗的關鍵。
2.3檢測鉀含量存在的問題
但目前來看,縣級檢測機構檢測鉀含量很難保證檢測結果的準確性。因為現行檢測機構的檢測方法是測定四苯硼鉀重量法。在檢測過程中,對復合肥料樣品生成沉淀前的處理很難保證到位,平行樣品之間具有較大誤差。
3.提高檢測復和肥料中氮磷鉀的準確性的方法
1、科學制樣
如果抽取的試樣缺乏普遍性,則不能真實反映元素含量,檢驗的數據會產生嚴重偏差。因此,必須嚴格按照標準抽取樣品,并將采集的試樣進行充分混勻和縮分,封裝在無菌干燥的磨口瓶中。同時也要避免不合理存儲導致的樣品受潮或粉化,影響檢驗結果。制備樣品需要迅速,既要避免樣品在研磨過程中受潮或失水,也要防止樣品溫度過熱造成檢測成分的受損。
2、精準稱樣
實驗者必須按照標準規定準確稱量試樣,確保反應完全,避免沉淀不完全使試驗數據偏低;也避免沉淀不純導致誤差變大。試驗前需根據已標明的信息制定科學的方案,同時選用精度較高的天平以保測量數據準確。
3、選擇合適的檢驗方法
為了進一步提高檢驗效率,簡化試驗步驟和減小實驗誤差,近年來,一些新的檢驗方法也逐漸出現。在復合肥料最新的GB/T15063-2020標準中增加了等離4、杜馬斯燃燒法測定總氮方法、鉬酸喹啉重量法檢測法、激光誘導擊穿光譜定量分析法等。
4、精準測量和處理數據
對復合肥料中氮、磷、鉀含量的測量結果直接進行數據的測量和處理。如果數據的測量和記錄有錯誤,即使實驗測試過程沒有錯誤,也會造成偏差。
例如,如果在讀取試劑滴定時沒有平視,會發生與實際滴定的偏差。
在數據處理中,除了嚴格按照標準進行計算和舍入以外,還需要注意測量數據單位之間的轉換,避免不必要的工作誤差。測試并行數據偏差超過標準時,需要分析確認檢查工序,再次試驗制作樣品。
5、其他注意事項
合規的復合物肥料的氮,磷和鉀含量的測量結果容易受人為錯誤,比如測試人員的實驗操作的影響。
例如,在蒸餾操作期間不能正確控制蒸餾時間,滴定分析中對顯色終點的判定失誤。
如果任何操作有差異,測試結果都會偏離實際結果。
因此,在測試之前,需要充分考慮測試中可能發生的各種情況,并設置完整的測試操作步驟。在測試中,各測試過程應根據需要,對每個研究室人員進行詳細的記錄。
結束語
為了提高復合肥料中元素總含量測試結果的精度,有必要注意實驗過程中的每個重要環節,以避免和克服可能的誤差。
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