淀粉基塑料購物袋性能表征研究

陶強，吳雄杰，朱東波，程勁松，高龍美，儲雨，鄭品，許磊

淀粉基塑料購物袋性能表征研究

陶強1,2，吳雄杰1,2，朱東波1,2，程勁松1,2，高龍美1,2，儲雨1,2，鄭品1,2，許磊1,2

（1.安徽省功能高分子材料分析研究有限公司，安徽 桐城，231400；2.國家高分子材料質量檢驗檢測中心（安徽），安徽 桐城，231400）

通過對淀粉基塑料購物袋的理化性能表征，了解淀粉基塑料購物袋使用特性，為改善淀粉基塑料購物袋使用性能提供一些理論依據。采用熱重分析（TG）、熱機械分析（TMA）等手段對淀粉基塑料購物袋的淀粉含量及耐熱性能進行分析，借助電子萬能材料試驗機對淀粉基塑料購物袋的力學性能進行分析，以及利用霉菌培養、總遷移行為探究等方法對淀粉基塑料購物袋霉變程度、衛生性能進行分析。樣品A、B、C淀粉質量分數分別為15.72%、23.97%、30.36%，耐熱性能比傳統PE塑料袋要低；淀粉基塑料購物袋的拉伸強度隨淀粉含量的增大而減小，斷裂伸長率隨淀粉含量的增加而增加，總遷移量結果隨淀粉含量增加而增大，但經三氯甲烷處理后均低于限量要求；淀粉基塑料購物袋不適宜盛裝酸性和低乙醇類食品。通過對淀粉基塑料購物袋深入研究，發現淀粉基塑料購物袋在力學性能、總遷移量、霉變程度存在缺陷，望研究者們可以從這幾個方向入手，改善淀粉基塑料購物袋的理化性能。

淀粉基塑料購物袋；淀粉含量；耐熱性能；力學性能；霉變程度；總遷移量

我國是包裝材料制造大國，塑料包裝材料在整個包裝產業中占比近三分之一，2019年我國塑料加工制品高達8 184萬t[1]，到2020年我國合成樹脂總產量增加至10 355萬t，已逐漸成為世界塑料生產第一大國[2]。其中，塑料包裝材料因具有可塑性強、質量輕、成本低等特點，被廣泛使用在食品包裝領域中[3-4]。聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚酯（PET）這些傳統塑料被丟棄后很難在短時間內降解，造成嚴重的“白色污染”。生物基塑料具備2個重要優點：生物基塑料利用生物質的可再生性，節約化石資源，并具有獨特的碳中和潛力；大部分生物基塑料具有可生物降解特性，能夠解決“白色污染”問題。隨著各國“禁塑政策”的實施與人們環保意識的增強，生物基塑料替代傳統塑料已是大勢所趨[5]。在眾多生物基材料中，淀粉是除纖維素外的第二大可再生原料，淀粉基生物降解塑料因其來源廣泛、成本低廉、安全無毒成為近些年降解材料研究的熱點[6]。截止到目前，淀粉基塑料經歷了三代的演變，從第一代的填充型淀粉塑料到第二代的共混型淀粉塑料以及第三代的全淀粉型塑料。這3類淀粉基塑料的演變特征主要是淀粉含量的逐漸增加以及生物降解性能不斷提升[7]。

研究人員通常將淀粉與聚酯或天然高分子材料等共混制備淀粉基可生物降解材料，目的是改善淀粉單體的機械強度、降低其吸水性以擴大其應用范圍[8-10]。在“雙碳政策”、“綠色包裝政策”的引導下，淀粉基塑料的產量和質量都取得了較大的提高，淀粉基塑料購物袋在食品包裝塑料領域幾乎替代了傳統塑料購物袋。2019年我國將生物基塑料列入鼓勵類產業目錄，2022年“安徽省十四五規劃”中明確表示將大力發展具有特色優勢的生物基新材料，這一系列的政策表明我國對生物基塑料需求保持穩定的增長勢頭。據歐洲生物塑料協會調研數據顯示[11]，到2022年全球生物基塑料產能約244萬t，歐美是主要的使用市場，而亞洲將是未來生物降解材料使用的主要增長區。

淀粉基塑料購物袋作為淀粉基塑料衍生產品之一，主要是將淀粉作為填充材料，與PE或PP等材料共混制作塑料購物袋[12]，其極大地解決了因傳統塑料難降解造成環境污染的問題。但淀粉分子間與分子內存在較強的氫鍵，不易加工；其分子鏈上存在大量的羥基且分子鏈間極易生成雙螺旋結構，容易吸收水份，對力學性能影響較大[13]，所以一般會加入增塑劑[14-15]、交聯劑[16-17]、無機物[18-19]或活性物質[20-21]提高復合膜的性能。當淀粉基塑料購物袋與食品接觸時，這些有意或者生產中無意帶入的有毒有害物質也會造成食品安全風險[22]。目前，我國關于淀粉基塑料購物袋的安全性研究報道較少，導致市售的產品使用范圍受限，因此，文中主要基于淀粉基塑料購物袋為研究對象，全面探究淀粉基塑料購物袋的淀粉含量、熱穩定性、力學性能、霉變程度以及總遷移特性，為淀粉基塑料購物袋改性提供理論參考。

1 實驗

1.1 材料與儀器

主要材料：淀粉基塑料購物袋A、B、C（批發市場隨機購買）；冰乙酸（優級純，國藥集團化學試劑有限公司）；乙醇（優級純，上海安譜實驗科技股份有限公司）；三氯甲烷（優級純，國藥集團化學試劑有限公司）；實驗用水（艾科浦超純水機制備的三級水）。

主要儀器：Pyris 1熱重分析儀，美國PerkinElmer公司；TAM4000 熱機械分析儀，美國PerkinElmer公司；Proline電子萬能材料試驗機，德國Zwick公司；ES–050熱恒溫水浴鍋，山東博科歐萊博公司；CS101–1EB 電熱鼓風干燥箱，重慶英博實驗儀器公司；uni Bloc AuY220電子分析天平，日本島津公司；KK/HWS–100恒溫恒濕試驗箱，上海科肯試驗設備有限公司；YXQ–LS–50SII型立式壓力蒸汽滅菌鍋，上海博迅實業有限公司醫療設備廠；FW–80型高速萬能粉碎機，天津泰勒特科技有限公司；SPX–250B–Z型生化培養箱，上海博迅實業有限公司醫療設備廠。

1.2 性能表征

1.2.1 淀粉含量測定

參考QB/T 2957—2008測定3種淀粉基塑料購物袋的淀粉含量，氮氣流量為50 mL/min，用電子天平稱取適量淀粉標樣（精確到0.1 mg）放入熱重分析儀的坩堝內，以20 ℃/min的速率勻速從室溫升到105 ℃，恒溫5 min后降至室溫，用熱天平稱量初始質量為m，以20 ℃/min的速率勻速從室溫升至600 ℃，記錄外推始點溫度對應質量A，外推終點溫度對應質量B；淀粉基塑料購物袋測定重復上面2個步驟，記錄初始質量s1，外推始點溫度對應質量A1，外推終點溫度對應質量B1，按式（1）計算出淀粉含量。

1.2.2 耐熱性能測試

耐熱性能參考美國材料協會標準ASTM D1525–07進行測試，由于TMA4000位移測量精度較高（0.000 1 mm），所以采用單層樣品（平均厚度約0.025 mm）進行維卡軟化點測試，具體步驟：將樣裁剪成5 mm×5 mm的正方形薄膜放入夾具上，使用直徑為1.12 mm平頭探針，施加0.05 N的力，采用壓縮模式，以20 ℃/min速率升溫至130 ℃，記錄曲線，以探針下降至0.01 mm處記為維卡軟化點溫度。維卡軟化點溫度指的是無定形聚合物開始變軟時的溫度，表示塑料在瞬時高溫下保持形狀的能力，主要表征塑料的耐熱等級。

1.2.3 力學性能測試

使用Proline電子萬能材料試驗機測量淀粉基塑料購物袋的拉伸強度以及斷裂伸長率，試樣放在溫度為25 ℃、相對濕度為60%環境中調節24 h后進行測試。

1.2.4 霉變程度測試

霉菌測定主要參考國標GB 4789.15—2016，將放置45 d后的淀粉基塑料購物袋冷凍粉碎，稱取0.5 g粉末于50 mL無菌離心管中，加入10 mL無菌生理鹽水，震蕩渦旋1 min。吸取1 mL樣品原液于表面皿內，每個表面皿中加入約20 mL馬鈴薯葡萄糖瓊脂。另外分別取1 mL無菌生理鹽水加入表面皿中，作為空白對照。瓊脂凝固后，置于28 ℃培養箱中培養5 d。

1.2.5 總遷移行為研究

對于已標明食品接觸條件的樣品，按照GB/T 31604.1—2015選擇合適的模擬物和浸泡條件，并按GB/T 31604.8—2016中5.5.1進行總遷移行為的研究；對于未標明食品接觸條件的樣品，選擇4%乙酸（體積分數）、20%乙醇（體積分數）、95%乙醇（體積分數）等模擬液，70 ℃浸泡2 h條件進行總遷移行為的研究；進一步對樣品的蒸發殘渣按GB/T 31604.8—2016中5.5.2測定三氯甲烷提取物，最終總遷移量的結果以三氯甲烷提取物測定的結果計。

2 結果與討論

2.1 淀粉基塑料購物袋表征

2.1.1 熱重分析

文中研究過程中，采用熱重分析儀對淀粉基塑料購物袋的淀粉含量進行測定，如圖1所示是TG–DTG曲線。從圖1熱重分析曲線可以看出，樣品A與B在起始階段沒有發生重量明顯下降的情況，說明樣品A與B所含水分以及易揮發的小分子有機物很少；而樣品C在100 ℃附近質量損失率達到了一個峰值，但在116 ℃附近曲線開始趨于平緩，造成這一現象的原因可能是樣品C中水分含量較高，隨著溫度的升高，水分開始蒸發，導致質量顯著下降。從第1階段淀粉分解的臺階看，樣品A、B、C的淀粉含量逐漸增多，但質量損失率在351 ℃附近幾乎達到了最大值，表明淀粉含量的多少對淀粉基塑料購物袋的熱穩定性沒有影響。根據式（1）計算，可以得出樣品A中的淀粉含量為15.72%，樣品B中的淀粉含量為23.97%，樣品C中的淀粉含量為30.36%，結果見表1。淀粉質量分數的計算結果表明隨機購買的淀粉基塑料購物袋都符合QB/T 4012—2010的要求（淀粉質量分數≥15%）。為了驗證樣品C起始段熱重曲線明顯下降的分析結果，將樣品C按照SH/T 1770—2010測試其水分含量，計算的結果為2.05%，與熱重曲線上得出的結果基本一致。

2.1.2 耐熱性能分析

考慮到淀粉基塑料購物袋可能會裝入溫度較高的食品，有必要探究其耐熱性能，避免高溫導致購物袋發生熱變形以及有毒有害物質遷移到食品中。以傳統PE塑料購物袋為對照組，采用熱機械分析儀分別測試樣品A、B、C的軟化點，探究淀粉基塑料購物袋的最高使用溫度。

圖2為4組樣品熱穩定性能的曲線圖，從圖2中可以看出傳統PE材質的購物袋維卡軟化點為129.54 ℃，明顯比淀粉基塑料購物袋的軟化點高；其次，從圖中曲線趨勢可以看出PE塑料購物袋達到維卡軟化點時，隨著溫度的升高位移發生斷崖式下降，而淀粉基塑料購物袋位移則以一定的坡度下降，說明淀粉基塑料袋在受熱時產生的熱變形過程比較緩慢。從圖中可知，樣品A、B、C維卡軟化點分別為116.75、112.82、122.67 ℃，說明淀粉基塑料袋中摻雜少量淀粉時會造成維卡軟化點溫度的下降，當淀粉摻雜量繼續增加時，維卡軟化點又開始增大，分析原因可能是淀粉基塑料購物袋中摻雜了淀粉顆粒，使其無定形區域增多[23]，導致樣品A維卡軟化溫度低于PE塑料購物袋；隨著淀粉含量增加，PE分子無定形區域進一步增加，樣品B維卡軟化溫度再次出現下降；當淀粉摻雜量達到30.36%時，淀粉顆粒較好地包裹在PE分子鏈周圍，阻擋了部分熱量傳導，從而使樣品C維卡軟化溫度升高。最后，從圖2結果綜合分析可知，雖然淀粉基塑料購物袋比傳統PE購物袋耐熱性能要差，但足以滿足日常的生活使用。

圖1 4組樣品TG–DTG曲線圖

表1 3組樣品淀粉含量結果

Tab.1 Results of starch content in 3 groups of samples

圖2 4組樣品的熱機械分析曲線

2.1.3 拉伸性能分析

PE、A、B、C 4組樣品的拉伸強度以及斷裂伸長率曲線圖見圖3。從圖3中可以看出PE塑料購物袋拉伸強度遠大于淀粉基塑料購物袋，淀粉基塑料購物袋拉伸強度隨淀粉含量的增加，其拉伸強度逐漸下降，造成這一現象可能是“海–島結構效應”，在外力作用下基體樹脂從填充料淀粉顆粒表面被拉開，導致承受外力表面積減少，所以拉伸強度下降，其次，淀粉與基體樹脂間形成的新界面容易產生應力集中，導致相分離或離層現象。與淀粉基塑料購物袋相比，PE購物袋斷裂伸長率只有345.58%，而樣品A的斷裂伸長率為425.00%，樣品B、C斷裂伸長率更是高達686.64%、784.48%，接近PE購物袋的2倍左右，表明了淀粉基塑料購物袋在裝入一定質量的物品時容易產生拉伸變形。從拉伸強度與斷裂伸長率的數據分析，說明淀粉基塑料購物袋力學性能要低于PE塑料購物袋力學性能，并且隨著淀粉含量的增加，力學性能下降明顯。

圖3 4組樣品的拉伸強度與斷裂伸長率曲線

2.1.4 霉變程度分析

淀粉基塑料購物袋由于其淀粉自身具有高吸濕性、易被微生物污染等因素，所以在長時間存放過程中其表面極有可能會發生霉變[24]，影響其使用性能。當用這類購物袋直接裝食品時，會間接污染食品，影響人們的身體健康。為了探究淀粉基塑料購物袋發生霉變的風險，將樣品A、B、C在相對濕度大于80%，溫度為36 ℃條件下放置45 d后測菌落結果，并將PE塑料購物袋作為對照組，命名為D，放入相同條件下45 d測試菌落結果。

圖4為樣品A、B、C以及對照組D在相對濕度大于80%、溫度為36 ℃條件下放置45 d后菌落的測試結果圖。從圖4中可知，樣品A、B以及對照組D在相對濕度大于80%，溫度為36 ℃條件下放置45 d，表面均未發現微生物生長，但在45 d后樣品C上有少量微生物菌群，說明淀粉基塑料購物袋在一定環境條件下有發生霉變的風險。霉菌在生長繁殖過程中，可能會產生微量的毒素，這些霉菌與霉菌毒素會污染食品[25-26]，所以淀粉基塑料購物袋在使用過程中滋生細菌發生霉變引起了人們的重視，因此，無論是制造商還是消費者在儲存淀粉基塑料購物袋時，要盡量保證環境的干燥，避免其發生霉變。

圖4 4組樣品菌落在馬鈴薯葡萄瓊脂平板生長情況

2.2 淀粉基塑料購物袋總遷移行為分析

由于淀粉與PE或PP共混時相容性較差，為了改善其性能往往會加入一些添加劑或助劑，這些化學試劑連同聚合物單體、低聚物、大分子降解產物等在與食品接觸過程中會遷移到食品中，總遷移量數值越大，說明遷移到模擬物中有毒有害物質越多，對人們的健康危害越嚴重。通過對總遷移量的研究，能夠快速篩選出不合格產品，為監督管理部門以及產品質量控制提供理論指導。

2.2.1 總遷移量直接檢驗結果分析

圖5為樣品A、B、C總遷移量直接檢驗的結果圖。從圖5中可以看出，樣品A與樣品B總遷移量結果均未超過限量要求，但樣品C在4%乙酸、20%乙醇2種模擬液中70 ℃條件下浸泡2 h總遷移量結果都遠超限量要求。另外，3組樣品的總遷移量結果表現出一定的變化趨勢，在4%乙酸模擬液中最大，20%乙醇模擬液中次之，在95%乙醇模擬液中最小，分析原因可能是淀粉能在酸性模擬液中容易發生糊化，乙酸破壞了淀粉顆粒結構[27-29]，導致總遷移量結果增大；在低乙醇模擬液中糊化效果較酸性模擬液差，所以總遷移量結果減小；而在高乙醇含量（體積分數95%）模擬液中，淀粉糊化受阻，進一步使總遷移量結果與4%乙酸、20%乙醇結果相比急劇減小，甚至低于限量要求。從圖5中還可以看出，隨著樣品淀粉含量的增加，其總遷移量結果也隨之增大，說明淀粉基塑料購物袋中有害物質隨淀粉含量的增加遷移到食品中的量也在增多。所以，在保證總遷量符合標準要求的前提下，適當提高淀粉的摻雜量，以滿足降解性能需求。

圖5 3組樣品直接處理后總遷移量的檢驗結果圖

2.2.2 經三氯甲烷處理的總遷移量結果分析

圖6為用三氯甲烷處理后樣品A、B、C總遷移量的檢驗結果圖。從圖6中可知，3組樣品經三氯甲烷處理后其總遷移量結果都滿足限量要求，并且3種模擬液總遷移量結果都出現了下降，樣品A、B總遷移量結果下降不明顯，而樣品C在未經三氯甲烷處理前總遷移量結果是不合格的，但在經三氯甲烷處理后總遷移量結果不僅符合標準要求，且遠小于限量要求，說明三氯甲烷處理對低淀粉含量的淀粉基塑料購物袋總遷移量的結果影響較小，對高淀粉含量的淀粉基塑料購物袋總遷移量的結果影響較大。這也為淀粉基塑料購物袋總遷移量標準修訂提供了參考依據：找到合適的淀粉含量臨界點，低于臨界值，則總遷移量結果直接計；高于臨界值，則總遷移量結果以三氯甲烷處理結果計。

圖6 3組樣品三氯甲烷處理后總遷移量的檢驗結果

3 結語

通過對淀粉基塑料購物袋淀粉含量、耐熱性能、力學性能、霉變程度等指標的全面研究分析可知，樣品A、B、C的淀粉質量分數分別為15.72%、23.97%、30.36%，符合QB/T 4012—2010《淀粉基塑料》中淀粉含量的要求；雖然淀粉基塑料袋的耐熱性能要低于傳統PE塑料袋，但其軟化點都在100 ℃以上，可以滿足日常使用的需求；從力學性能的研究中表明隨著樣品淀粉含量的增加，淀粉基塑料購物袋的拉伸強度隨之下降，而斷裂伸長率則出現了增長趨勢，因此在使用淀粉基塑料購物袋時要避免裝入過重的物品，以防止物品過重導致購物袋發生斷裂或變形；從霉變程度分析中說明淀粉基塑料購物袋在潮濕環境中存在霉變的風險，因此淀粉基塑料購物袋儲存時要放置在陰涼干燥的環境中，潮濕的環境可能會造成其表面發生霉變。

總遷移行為研究直觀、快速地反映了有毒有害物質從淀粉基塑料購物袋中遷移到食品中的量值大小，未經三氯甲烷處理的樣品C在4%乙酸與20%乙醇模擬物中70 ℃條件下浸泡2 h總遷移量遠超限量要求，經三氯甲烷處理后樣品A、B、C總遷移量結果均出現下降，其中樣品C下降最為明顯，其結果已經低于限量要求；從總遷移行為的研究結果變化趨勢中說明，淀粉基塑料購物袋不適宜裝入酸性與低乙醇類食品。

通過對淀粉基塑料購物袋基本理化性能表征研究，可以發現淀粉基塑料購物袋在力學性能、總遷移量、霉變程度存在缺陷，可能會限制其使用范圍，因此，研究者們可以從提高斷裂強度、降低斷裂伸長率、減小總遷移量、降低霉變風險等幾個方面入手，綜合改善淀粉基塑料購物袋的使用局限性，使其既能實現降解的目的又能滿足與傳統PE塑料袋同樣的使用性能。

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Property Characterization of Starch-based Plastic Shopping Bag

TAO Qiang1,2,WU Xiong-jie1,2, ZHU Dong-bo1,2, CHENG Jin-song1,2, GAO Long-mei1,2,CHU Yu1,2, ZHENG Pin1,2,XU Lei1,2

(1. Anhui Functional Polymer Materials Analytical Research Co., Ltd., Anhui Tongcheng 231400, China; 2. National Center for Quality Inspection and Testing of Polymer Materials (Anhui), Anhui Tongcheng 231400, China)

The work aims to understand the use characteristics of starch-based plastic shopping bag through the characterization on the physical and chemical properties of starch-based plastic shopping bag, so as to provide some theoretical basis for improving the properties of starch-based plastic shopping bag. The starch content and heat resistance of starch-based plastic shopping bag were analyzed by means of thermogravimetric analysis and thermomechanical analysis, and the mechanical properties of starch-based plastic shopping bag were analyzed by electronic universal material testing machine. Then, the mildew degree and hygienic performance of starch-based plastic shopping bag were analyzed by the methods of mold culture and total migration behavior. The starch contents of samples A, B, and C were 15.72%, 23.97%, and 30.36%, respectively, and the heat resistance was lower than that of traditional PE plastic bags. The tensile strength of starch-based plastic shopping bag decreased with the increase of starch content, but the elongation at break and the total migration amount increased with the increase of starch content, which were all lower than the limit requirements after treatment with chloroform. Therefore, starch-based plastic shopping bag was not suitable for acid and low-ethanol food. Through in-depth research on starch-based plastic shopping bag, it is found that starch-based plastic shopping bag has defects in mechanical properties, total migration amount, and degree of mildew. It is hoped that researchers can start from these directions to improve the physical and chemical properties of starch-based plastic shopping bag.

starch-based plastic shopping bag; starch content; heat resistance; mechanical properties; degree of mildew; total migration amount

TB487

A

1001-3563(2022)23-0199-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.23.024

2022?02?28

安慶市科學技術局科技計劃項目（2021Z0006，2021Z0007）

陶強（1990—），男，工程師，主要研究方向為食品及食品接觸材料研究。

吳雄杰（1973—），男，高級工程師，主要研究方向為高分子材料檢測與分析。

責任編輯：曾鈺嬋