瀝青針入度試驗不確定度評定及方法探究

摘 要：不確定度評定作為測量結果表示的一部分逐漸受到行業重視。對于檢驗試驗室進行產品質量檢測時，平行測定次數往往只有兩三次并且還需要給出合格判定?，F有的幾本不確定度評定規范中，均未給出次數測量較少時的不確定度評定案例。文章選取針入度試驗作為案例，以工程實際試驗操作方法為基礎，嘗試性探討了如何在有限次測量時進行不確定度的評定。通過研究分析，提出了如何在輸入量和輸出量之間建立有效關系模型的思路，并得出了有限次測量評定不確定度方法在工程檢測中的可行性，為提高公路試驗檢測數據質量提供了參考。

關鍵詞：不確定度評定;針入度;瀝青;試驗檢測

中圖分類號：U414

1 概述

瀝青針入度試驗過程依據JTG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》[1]中T0604—2011瀝青針入度試驗所規定的方法進行。不確定度評定依據JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》[2]中相關條款進行。在進行不確定度評定時需要明確的幾個知識點：不確定度A類評定、不確定度B類評定。對不確定度A類評定，主要問題在于有限次測量時如何進行評價及評價的方法是否正確。對于本身要求測試次數很多的試驗，采用貝塞爾公式評價比較好理解，并且規范中也有相應的舉例。但對于本身試驗次數規范要求不多，不確定度評定方法理解起來就容易產生異議。一些試驗人員在評定時加大了試驗頻次，但是這種做法對檢驗試驗室來說，并非首選，畢竟規范要求的試驗次數以2到3次居多。不確定度B類評定過程及概念比較復雜，一般要得到半寬區間及其概率分布。概率分布常見的形式有正態分布、均勻分布、三角分布、梯形分布、反正弦分布、兩點分布。大多數情況下，常用的有正態分布和均勻分布。通常由數據修約、測量設備的最大允許誤差或分辨力、參考數據的誤差限（包括說明書、檢定校準規程、試驗規程中給出的偏差限值等）、平衡儀器調零不準等導致的不確定度，均屬于均勻分布。被測量受許多隨機影響量的影響，且隨機影響量同等量級，不論概率分布如何被測量的隨機變化近似正態分布。

2 不確定度來源分析

針入度試驗結果的不確定度[3-5]，可分為由樣品重復性測試引入的A類不確定度；儀器設備示值誤差、試驗溫度控制、數據結果修約、儀器分辨力引入的B類不確定度。需要注意的是，儀器設備檢定證書中提供的檢定參數比如設備控制溫度、貫入質量和貫入時間、針入度測針等數據，在進行不確定度評定時不能直接拿來使用，但會影響針入度值的大小。針對這類影響，可以通過其他的測量手段或者材料特性，建立相關的影響關系模型。比如設備控制溫度可以采用不同溫度下的針入度值建立關系模型，求得試驗溫度偏差對針入度測值的不確定度。還有一些參數像貫入質量、貫入時間、針入度測針等這些參數不能直接反應到針入度的結果中，且無法建立相關關系模型，此類檢定參數對針入度的影響通常很小，對檢定合格的設備在分析時，可以忽略不計。本次針入度試驗主要的不確定度來源和分類見表1。

3 測量不確定度的分量評定

3.1 A類不確定度評定

3.2 B類不確定度評定

3.2.1 設備示值誤差引入的標準不確定度uB1

示值誤差引入的不確定度，可以通過查詢設備檢定/校準證書中的相關信息得到。通過這種方法，稍微要復雜一些，因為既要得到設備相關示值時真實的示值誤差，也要得到計量單位標準器的不確定度，然后再進行不確定度合成。還有一種方式是，對于檢定合格的針入度儀直接依據JJG（交通）067—2020《瀝青針入度試驗儀》[6]中的檢定技術要求進行。研究直接采用第二種方式進行，檢定技術要求示值誤差為±0.1 mm，則半寬區間為0.1 mm。針入度的單位為0.1 mm，則半寬區間對應的針入度值表示為1（0.1 mm），按均勻分布計算，依據JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》。

3.2.2 設備貫入質量引起的標準不確定度uB2

在進行由貫入質量引入的不確定度評估時，因為質量和針入度是沒有直接關系模型的。因此如果考慮此影響因素，應該采取其他辦法找到相應的關系模型。比如，采用不同質量的配重對瀝青進行針入度測試，然后得出針入度和質量的關系模型。根據JJG（交通）067—2020《瀝青針入度試驗儀》中質量的允許偏差得到質量的半寬區間，采用均勻分布先求解得出質量的不確定度，再根據關系模型求偏導得出針入度的不確定度。需要注意的是，有些試驗人員在考慮了貫入質量引入的不確定度后，并未通過尋找關系模型得出針入度的不確定度，而是采用了相對不確定度，錯誤地將質量相對不確定度作為針入度的相對不確定度進行后續針入度的不確定度評定，此種方法和思路是明顯錯誤的。相對不確定度巧妙地將單位模糊掉，但是兩者影響的結果顯然是不同的，一個是質量一個是貫入深度，不能混淆其概念。

3.2.3 設備貫入時間引起的標準不確定度uB3

貫入時間的長短勢必會影響針入度貫入值的大小，此方面的不確定度評定和試驗設備貫入質量引起的不確定度相似，在此不做過多贅述。

3.2.4 試驗溫度引起的標準不確定度uB4

按照規范要求，水溫應控制在±0.1℃范圍內。瀝青屬于溫度敏感性材料，溫度的變化因素不能忽略，并且可以通過試驗找到相應的關系模型。相關模型可以采用針入度指數試驗時的相關數據得到。關系模型為：lgP=a+bT，公式可以轉化為：P=10 （a+bT ）。其中P為針入度，a為回歸常數，b為系數，T為溫度。假設y=lgP，x=T，進行線性回歸，針入度指數試驗數據見表2。

3.2.6 設備分辨力引入的不確定度

在儀器設備示值這一塊還有一個影響因素是設備分辨力，對針入度設備而言要能精確到0.01 mm，半寬區間為0.005 mm，轉換為針入度為0.05（0.1 mm），符合均勻分布，則由設備分辨力引入的不確定度為=0.029（0.1 mm）。此類分辨力影響相對其他重要影響因素而言很小可以忽略不計，對后續合成標準不確定度評定基本沒有影響。如果不想忽略時，在后續合成標準不確定度評定時考慮即可，本次不確定度評定在后續合成標準不確定度評定時未將設備分辨力因素考慮，在此僅作一體現說明后續不予考慮。

4 合成標準不確定度評定u

將各類不確定度來源分量計算出的標準不確定度統計到相對應的表格中（見表1）。按照JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》中的合成標準不確定度公式，計算合成標準不確定度。

5 擴展不確定度確定U

對標準不確定度乘以大于1的數而得到擴展不確定度，這個數叫作包含因子k，通常取值為2～3。包含因子取值的大小，決定了測量值落在包含區間內的概率。取k=2或3時，分別代表有95%或99%的概率會落在包含區間內。當涉及工業、商業及健康和安全方面的測量時，如果沒有特殊要求，k取值為2。結合本次試驗，針入度的擴展不確定度：U=2×0.84=1.7（0.1 mm）。

6 測量結果

在進行不確定度報告時，除過基礎計量學研究、基本物理常量測量和復現國際單位制單位的國際比對，需要采用合成標準不確定度。通常在報告測量結果時都用擴展不確定度表示。本次針入度試驗25 ℃時的針入度結果為88（0.1 mm），考慮不確定度后最終的結果表示為P=88±1.7（0.1 mm）；k=2。

上述結果表明本次試驗，瀝青樣品25 ℃時的針入度有95%的概率會落在88±1.7（0.1 mm）這個區間之內。

7 總結

（1）通過不確定度來源分析發現，由樣品的重復性測試引入的不確定度占比很大。通過針入度不確定度評定舉例得出，對于試驗次數較少的工程檢測而言，采用極差法評定是適用的。

（2）在進行B類不確定度分析時，一定要識別輸入量和輸出量的關系。當從檢定/校準證書中提取數據時，檢定證書中給出的參數有時并不能直接拿來進行不確定度評定，需要找到相應的關系模型。瀝青試驗時溫度引起的不確定度，如果不進行關系模型建立，可能會直接采用溫度偏差，直接求取溫度不確定度。而這種算法，本身是對不確定度求解的錯誤理解。需要評定的是針入度而非溫度，并且從不確定度的單位來說，兩者單位也不同。尤其在采用相對不確定度方法進行評定時，得出的是一種百分比關系，規避了單位符號，如果未有效識別輸入量與輸出量之間關系，也容易造成錯誤的評定，且不容易發現。

（3）針對示值誤差進行不確定度評定時需要注意的是，示值誤差需要轉化為針入度表示。比如規范要求的示值誤差為±0.1 mm，半寬區間為0.1 mm，而針入度單位為0.1 mm，因此轉換后的針入度表示為1（0.1 mm）。需要用1除以均勻分布的置信因子K，這樣求出的才是示值誤差引入的針入度不確定度。

參考文獻：

[1]" 交通運輸部公路科學研究研究.公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程：JTG E20—2011[S]. 人民交通出版社，2011：11.

[2]" 全國法制計量管理計量技術委員會.測量不確定度評定與表示：JJF 1059.1—2012[S]. 中國標準出版社，2013：10.

[3]" 陳柏年.公路工程專業檢測技術中測量不確定度評定講座（Ⅶ）：采用瀝青針入度測定儀檢測瀝青針入度測量不確定度的合理評定[J]. 交通標準化，2004（5）：26-29.

[4]" 宋迎春，謝雪，陳曉林. 不確定性平差模型的平差準則與解算方法[J]. 測繪學報，2015，44（2）：135-141.

[5]" 武冬生，丁志軍．瀝青針入度試驗儀測量結果的不確定度評定[J]. 工業計量，2020（3）：67-69.

[6]" 全國公路專用計量器具計量技術委員會. 瀝青針入度試驗儀：JJG（交通）067—2020[S]. 人民交通出版社，2020：11.