3種水果果皮農藥殘留的初篩檢測

林華鋒　梁奇柱　張帝持　王賽

摘 要：目的：應用試紙條速檢法了解果皮中有機磷和氨基甲酸酯類農藥的殘留情況。方法：采用試紙條速檢法初步檢測3種水果果皮中農藥的殘留量。結果：番石榴、四季橘、新會茶枝柑青果的果皮農藥殘留篩檢結果均為陰性；3年及以上的茶枝柑陳皮農藥殘留檢測結果的陰性率≥88.89%，快速檢測試紙條法和農藥殘留快速檢測儀法對茶枝柑果皮農藥殘留篩檢結果的一致性達到80%。結論：快速檢測試紙條法可以用于果皮中農藥殘留的初篩檢測，并能為水果生產中農藥的使用管理和進一步服務好農業的生產實踐提供基礎參考數據。

關鍵詞：番石榴；四季橘；茶枝柑；農藥殘留；快速檢測試紙條法

Preliminary Screening and Detection of Pesticide Residues in Three Type of Fruit Peels

LIN Huafeng1，2， LIANG Qizhu2，3， ZHANG Dichi4， WANG Sai5

（1.Institute of Food Safety and Nutrition， Jinan University， Guangzhou 510632， China;

2.Jiangmen Xinhui Zhizhuan Agricultural Development Limited Company， Xinhui 529153， China;

3.Jiangmen Xinhui Shuangshui Gan-Cheng Tea Factory， Xinhui 529154， China; 4.Jiangmen Xinhui Shuangshui

Yi-Pintang Tea Factory， Xinhui 529154， China; 5.Hainan University， Haikou 570228， China）

Abstract： Objective： Using the rapid detection card method to understand the residues of organophosphorus and carbamate pesticides in fruit peels. Method： The rapid detection card method was used to preliminarily detect the residual levels of pesticides in the peels of three types of fruits. Result： The screening results of pesticide residues in the peel of Psidium guajava， Fortunella margarita， and young fruit of Xinhui Citrus reticulata Chachi were all negative. The negative rate of pesticide residue detection results of Citrus reticulata peel for 3 years and above was ≥ 88.89%. The consistency of pesticide residue screening results of Citrus reticulata peel by rapid detection test strip method and pesticide residue rapid detector method reached 80%. Conclusion： The rapid detection card method can be used for the initial screening and detection of pesticide residues in fruit peels， and can provide basic reference data for the management of pesticide used in fruit production and further serving agricultural production practices.

Keywords： Psidium guajava; Fortunella margarita; Citrus reticulata Chachi; pesticide residues; rapid determining test paper

在現代農業生產過程中，農藥的使用能夠大大地增加糧食產量，提高經濟效益。農藥不僅能滿足人們對物質生活多樣化的需求，還為人類生存和發展做出了很大的貢獻。然而，農藥的負面影響也不容小覷，過度施用農藥所產生的藥殘問題逐漸凸顯。作為一種有機污染物，農藥污染成為影響農產品安全和環境安全的主要因素之一。因此，農藥殘留檢測成為食品安全檢測中至關重要的一環。通過對食品中的農藥殘留進行定性與定量分析，可以為食品安全監管提供一定的參考依據[1]。

在我國，水果以鮮食為主，新鮮果實口感鮮美、營養豐富，備受人們的青睞。番石榴（Psidium guajava），又名雞矢果、番稔、花稔、芭樂等，是桃金娘科（Myrtaceae）番石榴屬（Psidium）的常綠多年生灌木植物。番石榴爽脆可口、清甜舒心、滋味獨特，且富含人體必需的多種營養成分，具有較高的食療與藥用價值，深受國內外消費者的喜愛[2]。四季橘是我國春節的主要盆景植物，果實金黃、圓潤可愛，適合擺放在臥室和客廳等處用于裝飾，是優良的觀賞樹種。四季橘果實亦可作藥用，具有健脾消食、祛痰止咳、理氣行氣的功效。茶枝柑是新會特產的一種水果，其主要食用部位是果皮（晾曬陳化后成為新會陳皮）。

在水果現代化生產過程中，為保證果實的產量和質量，農藥的使用必不可少。為保障消費者的身體健康和食品安全，水果農藥殘留檢測成為必檢項目。農藥殘留檢測方法有很多，其中，快速檢測試紙條法具有成本低、操作簡單、攜帶方便、靈敏度較高和性價比較高等優點，能夠滿足有機磷與氨基甲酸酯類農藥的定性和半定量分析，實現果蔬中農藥殘留的現場初步篩查[3]。

本研究采用快速檢測試紙條法對3種水果（番石榴、四季橘、茶枝柑）果皮中殘留的有機農藥進行初篩分析并進行比較。同時，本研究還對不同陳化年份的茶枝柑果皮樣本進行農藥殘留快速篩查，以進一步了解茶枝柑果皮的農藥殘留情況。最后，通過檢測數據反饋生產，推進農業生產中農藥的監測和管理，為保障水果及其加工產品的質量提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

新曬茶枝柑大紅皮；新曬四季橘大紅皮；新曬茶枝柑青皮；產地不同的新鮮番石榴（廣州南沙區、江門新會區、新會區某超市）；不同陳化年份的新會陳皮（1～3年、5～8年、10年）。

1.2 主要試劑與儀器

農殘檢測試紙卡，廣州達元綠洲食品安全科技股份有限公司；ZYD-NP6智云達農藥殘留快速檢測儀，北京智云達科技股份有限公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 試紙條快速檢測

（1）樣品提取液的制備。擦去果皮表面的泥土，將果皮剪成0.5 cm×1 cm的碎片。稱取5 g樣品放入帶蓋離心管中，加入10 mL PBS緩沖液，振蕩50次后靜置2 min以上即得樣品提取液[4-5]。

（2）試紙條使用方法。撕去農藥殘留快速檢測卡上的透明蓋膜，用吸管在白色藥片上滴加一定量的提取液，靜置10 min以上進行預反應。預反應后的藥片表面必須保持濕潤。如果條件允許，可以在

37 ℃的恒溫箱中靜置10 min來確保預反應的順利進行。

（3）檢測結果判讀。將速測卡對折使紅色藥片與白色藥片重疊，用手緊捏3 min或在恒溫箱中放置

3 min使其充分反應。打開對折的速測卡，根據白色藥片的顏色變化并與空白參比卡進行對照即可判讀檢測結果。若白色藥片完全不變色（保持白色）為強陽性結果，說明農藥殘留量較高；若白色藥片呈現淺藍色為弱陽性結果，說明農藥殘留量相對較低；若白色藥片變為天藍色或與空白對照卡顏色相同，則視為陰性結果[6]。

1.3.2 農藥殘留快速檢測儀法測定

（1）樣品提取液的制備。稱取2 g果皮樣品，剪碎后放入燒杯或提取瓶中，加入8 mL PBS緩沖溶液（pH =8.0），搖勻后靜置2 min即可獲得樣品提取溶液。

（2）樣品提取液的上機檢測。樣品提取液的上機檢測主要包括兩部分：空白對照溶液的測定和樣品溶液的測定。具體步驟參考林華鋒等[5]。

（3）檢測結果計算。ZYD?NP6農藥殘留快速檢測儀能夠自動完成數據的記錄與保存。農殘酶抑制率的計算公式[7]為

抑制率=（?A0-?At）/?A0×100%（1）

式中：?A0為對照組緩沖液反應3 min后吸光度的變化值；?At為被測樣品溶液反應3 min后酶吸光度的變化值。

2 結果與分析

本實驗使用農藥殘留快速檢測試紙條的“整體法”分析番石榴、四季橘、茶枝柑3種水果果皮中農藥殘留的情況，檢測結果如圖1所示。

本次實驗設置陰性對照若干個（雙蒸水），陽性對照2個（稀釋的甲胺磷溶液），與參比卡進行對比，陰性對照和陽性對照均符合快速檢測實驗的要求。實驗結果顯示，新會青皮、四季橘、新會番石榴、南沙番石榴和超市番石榴的檢測結果均為陰性，其中新會番石榴的陰性檢測結果表現最好。此外，新會大紅皮的兩個被檢樣品中一個為陰性，一個為弱陽性。這可能是由于種植戶為防蟲保果在茶枝柑果實的大紅柑時期噴施了有機磷和氨基甲酸酯類農藥。而新會青皮的農藥殘留快速檢測結果均為陰性，這可能與種植戶在茶枝柑的青果階段少量噴施或不噴施農藥有關。

為進一步了解茶枝柑果皮農藥殘留的情況，選取不同貯藏年份的新會陳皮（新曬陳皮、1～3年陳皮、5～8年陳皮、10年陳皮）進行了農藥殘留快速檢測。如圖2所示，新曬陳皮3個樣品的農藥殘留檢測結果都顯示為弱陽性，兩年陳皮和3年陳皮各有1個樣品呈現弱陽性。其他被檢陳皮樣品均表現為陰性，其中8年陳皮和10年陳皮的陰性結果表現最好。

為驗證試紙條的質量及其檢測結果的準確性與可信度，本研究采用農藥殘留快速檢測儀對不同貯藏年份的新會陳皮（新曬陳皮、1年陳皮、3年陳皮、 5年陳皮、10年陳皮）進行酶抑制率檢測。由表1可知，快速檢測試紙條法和農藥殘留快速檢測儀法的初篩判定結果具有較高的一致性。從總體樣本來看，兩者判定結果的一致性達到80%（12/15，12個判定結果完全一致）。對于3年及以上的陳皮，兩種方法判定結果的一致性達到88.89%（8/9，8個判定結果完全一致）。快速檢測試紙條法初篩得出茶枝柑果皮的陰性率為73.33%（11/15，15個樣本中有11個陰性判定結果），農藥殘留快速檢測儀法檢測出茶枝柑果皮的陰性率為80%（12/15，15個樣本中有12個陰性判定結果）。因此，兩種檢測方法對茶枝柑果皮農藥殘留的篩檢結果具有較高的一致性（80%）；3年及以上被檢陳皮農藥殘留量較低（合格），陰性率不小于88.89%（8/9）。

3 結論與討論

番石榴（來源于3個不同產地）、四季橘、新會茶枝柑青果的果皮農藥殘留檢測結果均為陰性，其中新會番石榴的陰性結果表現較好。僅從農藥殘留角度來看，這3種水果果皮農藥殘留都符合相關要求，果實質量合格。由于茶枝柑陳皮的檢測結果出現了弱陽性，進一步對不同貯藏年份陳皮的農藥殘留情況進行研究，并使用農藥殘留快速檢測儀法進行驗證。結果顯示，新曬茶枝柑陳皮依舊存在陽性及弱陽性情況，且兩種檢測方法對5種不同陳化年份茶枝柑果皮的農藥殘留篩查結果具有較高的一致性。

《中華人民共和國農產品質量安全法》規定，快速檢測方法不得應用于復檢。在實際應用中，快速檢測方法主要適用在現場檢測[8-9]。因此，為保證結果的有效性、精確性、可靠性，建議有條件的單位或機構使用氣相色譜儀法或高效液相色譜儀法進行農藥殘留的定量檢測。此外，在現場檢測中，快速檢測試紙條法和農藥殘留快速檢測儀法在篩檢農藥殘留時都可能出現假陽性或假陰性現象[10]，且由于試紙條自身局限性和樣品質量非均一性等因素的制約，這兩種方法檢測結果的相關性可能會受到一定程度的影響。

隨著國內食品檢測行業對農產品快速檢測需求的增加，我國食品安全檢測試紙條已經完成了自主的國產化生產，實現了跨越式發展。國家政策的扶持和理論研究的進步進一步促進了我國食品安全檢測試紙條產業的壯大，試紙條快速檢測正朝著高通量、高靈敏度、定量化的方向穩步發展。

參考文獻

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[10]周思，肖小華，李攻科.食品安全快速檢測方法的研究進展[J].色譜，2011，29（7）：580-586.

基金項目：廣東省科技計劃項目（2017B020207004）。

作者簡介：林華鋒（1982—），男，廣東江門人，博士。研究方向：食品安全與營養。