等離子體預處理對聚氨酯/滌綸復合織物貼合牢度的影響

摘要： 為防止復合紡織品在生產過程中出現脫膠現象，文章采用低溫空氣等離子體技術對織物的貼合面進行預處理，以提高纖維的摩擦因數和比表面積，增加環保型水性聚氨酯熱熔膠在復合織物間的貼合牢度。結果表明，等離子體預處理后，復合織物經向剝離強力提高了796%;緯向剝離強力提高了1 050%;經30次水洗，復合織物的經向剝離強力為15.2 N，緯向剝離強力為9.4 N，仍符合國家標準。在電壓25 kV、作用時間5.5 min、作用間距2 mm的等離子體預處理條件下，復合織物的經向剝離強力達到18.3 N，緯向剝離強力達到12.6 N，貼合牢度達到最佳。因此，等離子體預處理為解決聚氨酯/滌綸復合織物貼合牢度不佳的技術問題提供了一種可行性方法，能夠同時滿足市場對環保和高性能紡織品的需求。

關鍵詞： 等離子體;復合織物;熱熔膠;水性聚氨酯;貼合牢度

中圖分類號： TS101.8

文獻標志碼： A

文章編號： 10017003（2024）08期數0080起始頁碼07篇頁數

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2024.08期數.009（篇序）

收稿日期： 20231218;

修回日期： 20240626

基金項目： 四川省科研院所科技成果轉化項目（2023JDZH0008）

作者簡介： 姚春嬋（1977），女，工程師，主要從事功能性面料的開發研究。

隨著紡織行業的不斷發展，聚氨酯基復合織物的性能也日益提高，并以其具備的防水、防風、保暖和高透氣等眾多功能性，在服裝、家居用品等領域得到了廣泛的應用［1-2］。然而，傳統的溶劑型聚氨酯熱熔黏合劑在使用過程中存在氣味大、溶劑回收困難、環境污染和人體傷害等問題，這限制了其進一步的推廣和應用。因此，開發環保型水性聚氨酯熱熔膠成了行業發展的必然趨勢。水性聚氨酯熱熔膠具有諸多優點，如彈性好、黏合力強和低揮發性有機化合物（VOC），是一種環境友好的黏合劑［3-7］。然而，由于親水的特性，在拒水型氨基硅油柔軟整理后的織物中擴散和吸附作用較弱，導致貼合牢度難以達到使用要求，即使通過調整制備工藝，采用先物理貼合再柔軟整理的方法，仍會在定形烘干階段出現脫膠、起鼓或面料回縮等問題，嚴重影響復合織物的尺寸穩定性和使用性能。

為了解決這一問題，本研究引入低溫空氣等離子體預處理技術。等離子體預處理能夠產生新的活性基團，增加纖維粗糙度、摩擦因數、比表面積及織物間的黏合力［8-10］。隋裕等［11］用等離子體處理聚丙烯表面，產生大量納米級的凸起和凹坑，纖維間的膠黏接合強度可提高24%。楊盈等［12］利用等離子體刻蝕棉織物表面，增加其粗糙度，使棉織物與石墨烯之間的黏合牢度顯著提高。何燕和等［13］使用等離子體處理聚丙烯和聚乙烯，其黏合體剪切強度比未處理前提高14.36倍。李文燕等［14］用等離子體處理聚對苯撐苯并二噁唑纖維（PBO）后，提高了PBO纖維與樹脂間的黏結性。楊丹等［15］對針織管進行低溫等離子體處理，顯著改善了膜界面的結合強度。因此，通過等離子體預處理有望解決水性聚氨酯黏結復合織物的貼合牢度低的問題。

本文通過低溫空氣等離子體預處理，有效地刻蝕復合織物的貼合面及其表層覆蓋的氨基硅油膜，改善織物的潤濕性及黏附性［16-17］。預處理后的織物，其毛細效應和比表面積均有所增加，水性聚氨酯熱熔膠在熱軋輥的作用下，更快地擴散到纖維內部，從而增強織物間的黏合力。此方法有效解決了復合織物的脫膠起鼓問題，為生產提供了新的解決方案，有望推動紡織品復合技術的環保發展。

1 試 驗

1.1 織物與材料

織物：8.33 tex/72F，平方米質量170 g/m2，單面拉毛，平整面進行復合滌綸雙面織物；加捻滌11.11 tex/48F+3.33 tex氨綸，平方米質量200 g/m2，織物正面進行復合滌綸彈力亂麻（紹興孚亨紡織科技有限公司）。

材料：含固量37%，pH值7.5，黏度≤300 mPa·s，粒徑≤200 nm，BY-032水性聚氨酯熱熔膠（紹興博越化工有限公司）。

1.2 等離子體處理工藝

通過SZW3030紡織面料等離子體處理機（南通三信塑膠裝備科技股份有限公司），在功率20 kW和頻率25 kHz條件下，充入25 Pa氮氣進行20 min保護，以空氣作為反應氣體對面料進行等離子體預處理。

1.3 復合工藝

通過RY-2007A面料復合機（鹽城市奧榮業宏機械廠），在熔膠溫度120 ℃、涂膠量12 g/m2、復合壓力29 N、上膠壓力20 N、打卷張力20 N、車速18 m/min條件下，對等離子體預處理面料進行貼合，再靜置冷堆3 h后打卷包裝。

1.4 工藝流程

翻布→縫頭→等離子體預處理→上膠→復合→靜置冷堆→打卷檢驗→包裝入庫。

1.5 測試與表征

1.5.1 紅外光譜測試

通過Nicolet IS20傅里葉變換紅外光譜儀（美國賽默飛公司）測試水性聚氨酯膠黏劑及等離子處理前、后織物的化學結構，掃描頻率32 s-1，光譜范圍為4 000～400 cm-1，分辨率4 cm-1。

1.5.2 剝離強力測試

通過YG028PC型多功能電子織物強力機（溫州百恩儀器有限公司），按照FZ/T 01085—2018《貼合襯剝離強力試驗方法》對復合織物進行測試，測試樣品長200 mm、寬70 mm，拉伸速度100 mm/min，經、緯向各測3次，取平均值。

1.5.3 纖維摩擦因數測試

通過Y151型纖維摩擦因數測試儀（溫州大榮機械廠）測試單纖維摩擦因數：在纖維一端預加0.2 cN的張力，每根測試3次，共測50根，取平均值。根據下式計算摩擦因數μ：

μ=0.737［lgf-lg（f-G）］（1）

式中：f為預加張力，mg;G為扭力天平讀數，mg。

1.5.4 斷裂強力測試

通過YG028PC型多功能電子織物強力機（溫州百恩儀器有限公司），按照GB/T 3923.1—2013《紡織品織物拉伸性能第1部分：斷裂強力和斷裂伸長率的測定（條樣法）》測試織物復合前、后的經、緯向斷裂強力各3次，取平均值。取樣長250 mm、寬50 mm，預加張力5 N，拉伸速度100 mm/min進行測試。

1.5.5 掃描電鏡形貌觀測

將待測樣品噴金后，通過SU8010場發射掃描電子顯微鏡（SEM）（日本日立公司）對等離子體處理前、后面料進行形貌觀察及分析，放大倍數500或4 000倍，工作電壓20 kV。

1.5.6 比表面積測試

通過Autosorb-iQ全自動比表面和孔徑分布分析儀（安東帕康塔儀器公司），按照GB/T 21650.2—2008《壓汞法和氣體吸附法測定固體材料孔徑分布和空隙度第2部分：氣體吸附法分析介孔和大孔》測試織物的比表面積。

1.5.7 耐水洗穩定性測試

通過的SW-12耐洗色牢度試驗機（南通宏大實驗儀器有限公司）進行洗滌，參考GB/T 12490—2014《紡織品色牢度試驗耐家庭和商業洗滌色牢度》中的試驗條件A1S，采用ECE標準洗滌劑4 g，在40 ℃、150 mL溶液中加入10顆鋼珠，洗30 min后取出試樣；再在40 ℃、100 mL清水中洗2次，每次1 min。

1.5.8 滴水擴散時間測試

按照GB/T 21655.1—2008《紡織品吸濕速干性的評定第一部分：單項組合試驗法》的方法來進行測定。要求：滴水擴散時間≤3.0 s。

2 結果與分析

2.1 等離子體預處理條件對復合織物剝離強力的影響

2.1.1 放電電壓

先將SZW3030等離子處理機作用間距調到2 mm處，放電電壓在0～45 kV，按1.2工藝分別處理復合織物的貼合面5 min;再按1.3工藝將2種織物進行復合，放置標準恒溫恒濕工作室內24 h，測得復合織物的剝離強力數據如圖1所示。

由圖1可知，等離子體預處理后，復合織物的剝離強力先隨電壓的增大而增大，當電壓為25 kV時達到最大值，隨后剝離強力有所下降。未做等離子體預處理的復合織物，經、緯向剝離強力均低于國標要求的6 N。這是因為2種織物分別達到客戶要求的手感后再復合，導致織物間摩擦力變小;另外，織物表層的氨基硅膜，其疏水性影響熱熔膠的吸收，因此復合織物的剝離強力達不到要求。而等離子體預處理后，產生的高能離子與織物發生碰撞，對織物和表層的氨基硅膜進行刻蝕，形成納米級的粗糙表面。當電壓低時，離子能量小，刻蝕

程度輕，在織物表面生成的粗糙度不足，導致復合織物的剝離強力較小。當作用電壓超過25 kV后，刻蝕作用逐漸增大，導致眾多的納米結構由點狀連成線狀，織物間的摩擦力減小，削弱了剝離強力。因此，選擇等離子預處理的放電電壓為25 kV。

2.1.2 作用間距

在SZW3030等離子處理機上調整放電電壓25 kV，作用間距在0～3.0 mm，按1.2工藝分別處理復合織物的貼合面5 min;再按1.3工藝將2種織物進行復合，放置標準恒溫恒濕工作室內24 h，測得復合織物的剝離強力數據如圖2所示。

由圖2可知，隨著等離子體預處理作用間距的增加，復合織物的剝離強力呈現先增大后減小的趨勢，當作用間距為2.0 mm時，經、緯向剝離強力分別達到最大值（17.3 N和12.1 N），而后逐漸減小。這是因為作用間距小時，激發的粒子能量大，對

織物縱深方向刻蝕效果較好，有利于增加復合織物的剝離強力;另外，作用間距小，其空間內的氣體也少，放電時可激發的粒子密度小，在織物表面刻蝕較輕，不利于增加復合織物的剝離強力。當間距增大，隨著氣體量增加，可激發的粒子密度變大，但電場強度降低，導致高能粒子的能量減弱，影響織物縱深方向的刻蝕，也不利于增加復合織物的剝離強力。綜上所述，選擇等離子預處理的作用間距為2.0 mm左右為宜。

2.1.3 處理時間

在SZW3030等離子處理機上調整放電電壓25 kV和作用間距2.0 mm，按1.2工藝分別處理復合織物的貼合面0～9 min;再按1.3工藝將2種織物進行復合，放置標準恒溫恒濕工作室內24 h，測得織物的摩擦因數、比表面積、斷裂強力、微觀形貌和剝離強力分別如圖3—圖6所示。

2.1.3.1 纖維摩擦因數的影響

由圖3可知，織物的摩擦因數隨著等離子預處理時間先增加后趨于平緩，預處理6 min時，達到最大值（0.586）。這是因為織物經氨基硅油柔軟整理后達到要求的手感，此時織物間的摩擦力是最小的。等離子預處理織物表面破壞氨基硅表面膜，摩擦因數增速不明顯，當作用時間超過1 min時，表面膜破壞，進一步刻蝕織物表層纖維，摩擦因數迅速上升;當作用時間超過6 min時，等離子刻蝕纖維表面由點逐漸連成線，線連成面時，摩擦因數增加趨勢減緩。從能耗角度考慮，等離子體預處理時間選擇在6 min左右為宜。

2.1.3.2 織物比表面積、斷裂強力和剝離強力的影響

由圖4可知，織物未處理時的比表面積為0.272 m2/g。經等離子體預處理后，織物的比表面積先隨處理時間的增加而增加，當處理時間6 min時，織物比表面積達到最大值8.249 m2/g，隨后基本保持平緩。這是因為等離子預處理時產生大量活性高能粒子，6 min前是逐漸增加，在6 min時達到頂峰，此后粒子數基本不變，在織物表面達到飽和狀態［18］。隨等離子預處理時間的延長，縱向刻蝕加強，粗糙度略有下降，導致復合織物的貼合力略有減小。由圖4可知，由于等離子體的刻蝕，織物經向斷裂強力在6 min以前下降較慢，之后則下降速度較快;緯向斷裂強力在5 min以前下降較慢，之后則下降速度較快。如圖5所示，隨等離子預處理時間的增加，復合織物的剝離強力呈現先增大后下降的趨勢，在6 min時經、緯向剝離強力分別達到最大值（17.8 N和12.2 N）。這是因為等離子作用時間過短，對織物刻蝕不足，貼合力增幅不大;隨著刻蝕時間的增加，織物表面形成了一定粗糙度的微納結構，織物間的貼合力逐漸增大，但當作用時間超過6 min后，織物被密集刻蝕，使得眾多的微納米結構連成片狀，破壞了纖維結構并降低了復合織物間的摩擦力，導致織物的剝離強力輕微下降。綜上所述，為了兼顧等離子預處理后織物經緯向的斷裂強力，作用時間選擇5.5 min較為合適。

2.1.3.3 微觀形貌

由圖6（a）（d）可知，未經等離子預處理的織物，表面光滑且被氨基硅油膜覆蓋。如圖6（b）（e）所示，當等離子體作用時間為2 min時，織物表面增加少量輕微的凹凸孔，說明氨基硅油膜被破壞并已刻蝕部分滌綸纖維;如圖6（c）（f）所示，當等離子體作用時間為4 min時，氨基硅油膜完全破壞，纖維表層出現明顯的凹孔。由圖6（e～h）可知，隨著等離子體作用時間的增加，纖維表層的刻蝕明顯增加，粗糙度逐漸增加。由圖6（h）可知，織物被刻蝕8 min，纖維縱向凹凸表現明顯，但整體比6 min時的表面略為光潔（圖6（g））。這可能是等離子體預處理均勻、密集，使刻蝕明顯。

2.2 優化工藝下織物復合性能

等離子預處理優化工藝為：電壓25 kV、作用間距2.0 mm、作用時間5.5 min。經等離子優化工藝預處理的織物測得滴水擴散時間0.8 s，較未處理織物幾乎防水大有改善;而此時測得織物預處理面的比表面積為8.193 m2/g，比未處理織物的0.272 m2/g提高了3 012%，等離子預處理破壞了織物表層的氨基硅油膜，而織物比表面積的增加和新親水基團的引入，進一步改善了織物的親水性。

2.2.1 等離子體預處理對織物化學結構的影響

優化工藝下，等離子預處理過的織物表面，部分大分子鏈段遭破壞，引入了新的羧基、醚鍵和酰胺鍵等親水基團。由圖7可知，718 cm-1處是醇基官能團O—H吸收振動峰、1 090 cm-1處是羧基官能團中的C—O伸縮振動峰、1 251 cm-1處是醇基官能團—CH2吸收振動峰、1 723 cm-1處是酯基官能團CO的伸縮振動峰［19］。等離子預處理織物上的極性基團數量遠遠大于未處理的織物，實現了熱熔膠的高黏附，最終使織物擁有高貼合的效果。

2.2.2 熱熔膠固化前后的結構分析

優化工藝下，熱熔膠固化前后的紅外光譜圖如圖8所示。1 742 cm-1處是最強峰，說明BY-032型熱熔膠是聚酯型聚氨酯。由固化前的曲線可知，熱熔膠在貼合溫度下，解封異氰酸酯生成了—NCO基團，在2 320 cm-1附近形成—NCO吸收峰;而固化后的曲線在2 320 cm-1處—NCO吸收峰基本消失，說明在冷卻過程中解封的—NCO基團與織物中的活性和極性官能團發生交聯反應生成氨基酸酯鍵;極性基團酯基形成眾多有序、無序的氫鍵重新締合，具有很強的黏合力，并在貼合的織物間形成立體網絡體系，從而增加復合織物間的剝離強力。

2.2.3 復合織物耐水洗穩定性測試后的剝離強力

優化工藝下，按1.3工藝將2種織物進行復合，在標準恒溫恒濕工作室內放置24 h，測得經向剝離強力為18.3 N，緯向剝離強力為12.6 N，大于國家標準6 N。按1.5.7的耐水洗穩定性測試，分別洗滌5～30 min，得到數據如圖9所示。水洗后織物的剝離強力逐漸減小，但幅度不大，經30次水洗后，經向剝離強力降為15.2 N，緯向剝離強力降為9.4 N，仍能滿足國標要求，且復合織物沒有出現脫膠、起鼓、起泡等現象。這是因為經空氣等離子預處理的織物，表面生成的新基團容易與水性聚氨酯結合，產生氨基甲酸酯鍵、脲鍵和離子鍵等極性基團，形成強勁的內聚力和黏結力;另一方面，等離子預處理在織物表層形成的微納結構，也產生了優異的黏接效果［20］。

3 結 論

通過低溫空氣等離子體對全滌氨基硅油柔軟整理織物進行預處理，以提高織物表層的比表面積和粗糙度，改善水性聚氨酯熱熔膠在織物表面的潤濕性及黏附性。在放電電壓25 kV、作用時間5.5 min、作用間距2 mm條件下，經等離子預處理后，測得織物表層的比表面積為8.193 m2/g，比未處理織物的0.272 m2/g提高了3 012%;滴水擴散時間由之前的幾乎防水提高到0.8 s，水性聚氨酯熱熔膠更易附著在織物上。復合織物的經向剝離強力提高了796%，緯向剝離強力提高了1 050%;經30次水洗后，復合織物沒有出現脫膠、起鼓、起泡等現象，剝離強力仍符合國家標準。因此，低溫空氣等離子預處理技術是一種有效提升水性聚氨酯復合織物貼合牢度的方法，能滿足市場對環保、高性能紡織品的需求。未來，該技術有望在紡織品復合領域得到更廣泛的應用和推廣。

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ZHANG Chi， WANG Xiangrong

YAO Chunchan1， ZHANG Jinfeng1， XU Yunhua2， JIN Jie2， CHEN Wei3， DUAN Yafeng2， FAN Wuhou4

（1.Shaoxing Fuheng Textile Technology Co.， Ltd.， Shaoxing 312030， China; 2.Shaoxing Keqiao West-Tex Textile Industry Innovative Institute， Shaoxing 312030， China; 3.Nantong Sanxin Plastics Equipment Technology Co.， Ltd.， Nantong 226200， China; 4.High-Tech Organic Fibers Key Laboratory of Sichuan Province， Sichuan Textile Science Research Institute Co.， Ltd.， Chengdu 610083， China）

Abstract： The textile industry is a high energy consumption and high pollution industry， with an annual emission of over 8 billion tons. China has introduced a pollution permit system to use legal and other means to control pollution sources and improve the surrounding ecological environment. In the context of China’s promotion of green， energy-saving， and environmentally-friendly measures， the current adhesives used in fabric processing in composite factories are mainly solvent based hot melt adhesives. During the operation， organic solvents are prone to volatilization， causing environmental pollution and human injury due to strong odors. And the water-based polyurethane hot melt adhesive has advantages such as good elasticity， high adhesion， and low VOC content， making it a new type of adhesive that adapts to environmental trends.

Composite fabrics are mostly used to make warm winter clothing， with a soft and smooth feel. The softener is mostly water repellent amino silicone oil， which conforms to the principle of compatibility with the solvent based hot melt adhesive. The adhesion fastness can meet national standards. On the contrary， the water-based polyurethane hot melt adhesive has a low solubility in water-repellent amino silicone oil， limited diffusion， and a significant reduction in the amount of adhesive absorbed into the fabric， resulting in poor adhesion fastness. The bonding surface of the fabric was treated with plasma， and after etching， numerous concave holes were formed on the surface of the fabric， increasing the specific surface area and friction coefficient of the fabric. The resulting porosity resulted in an excellent bonding effect of the composite fabric; the introduction of hydrophilic groups such as carboxyl groups， ether bonds， and amide bonds increased the moisture absorption of the fabric， and the diffusion of waterborne polyurethane hot melt adhesive to the fabric was also correspondingly improved; the polyester fabric treated with plasma was prone to reacting with water-based polyurethane to form carbamate bonds， urea bonds， and ion bonds， forming strong cohesion and bonding force， thereby increasing the peel strength of the fabric composite. The bonding surface of the fabric was treated with plasma， and the peeling strength of the composite fabric was tested under different process parameters. The optimized plasma process was obtained as follows： a discharge voltage of 25 kV， an action time of 5.5 minutes， and an action distance of 2 mm. The results show that after plasma treatment， the friction factor， specific surface area， roughness， wettability， and capillary effect of the fabric increase， making it easier for the water-based polyurethane hot melt adhesive to adhere and accumulate on the surface of the fabric during transfer， increasing the peel strength between composite fabrics. According to the optimized process， the peel strength of the composite fabric in the warp direction was increased from 2.3 N to 18.3 N， and the peel strength in the weft direction was increased from 1.2 N to 12.6 N. After 30 washes， the composite fabric did not show any peeling or bulging， and the peeling strength still met national standards. Due to plasma etching， the breaking strength of the fabric in both warp and weft directions decreased. The breaking strength decreased slowly before the action time of 5-6 minutes， and decreased rapidly after 6 minutes.

It is expected that in the future， practitioners can increase their research and development efforts on water-based polyurethane， develop water-based hot melt adhesives with stronger adhesion， simplify the fabric composite process， shorten reaction time， and achieve instant composite like solvent based hot melt adhesives， so as to improve the production efficiency.

Key words： plasma; composite fabrics; hot melt adhesive; waterborne polyurethane; ahesion fastness