



摘要:此項研究基于物理氣相沉積下的真空鍍膜技術,可以有效實現防藍光鏡片鍍膜工藝,采用高低折射率鍍膜材料的搭配,在光譜分析測試設備中,有害藍光波段(即可見光波長位于380~450nm)處,達到90%及以上反射的高反狀態。改變真空室內離子源的使用條件,進而取得更好的防藍光效果。研究表明,在開啟霍爾離子源輔助,且電子束流在8A的情況下,可以增加防藍光薄膜層的附著力和穩定性,薄膜的性質與輔助離子源和起始薄膜材料緊密相連。利用物理氣相沉積鍍膜技術,在爐內離子源使用條件不一致的情形下,防藍光效果也發生改變,此研究也為防藍光鍍膜工藝的研發提供了新的參考。
關鍵詞:離子源;防藍光鍍膜工藝;物理氣相沉積;有害藍光波段
基于物理氣相沉積(PVD)電子束蒸發原理的鍍膜工藝,能夠制作出性能優異、形態穩定且不易劃傷的膜層[13],可以增加膜層的附著力,因此離子源的輔助作用在鍍膜的過程中承擔著非常重要的角色[4]。在真空鍍膜過程中,各種參數的改變對防藍光膜層具有不可忽視的影響,目前防藍光眼鏡存在著膜層附著力不強、膜層稀疏和不穩等問題。本文基于自主研發防藍光鍍膜工藝的基礎上,采用電子束蒸發法,將四種電子束流分別進行蒸發,在眼鏡鏡片襯底上鍍制均勻且穩定的防藍光薄膜層,實現了鍍膜完成的防藍光鏡片反射率達到90%及以上的目標,得到了膜層質量均勻、穩定、不脫落的優質膜層。同時研究了離子源對該鍍膜工藝所產生的影響,通過改變離子源的工作功率,得到了具有不同組成和性能的防藍光薄膜,討論了防藍光膜層隨著電子束流的不同的變化規律。
1原理與理論
1.1離子源工作原理
基于物理氣相沉積下的真空鍍膜技術,目前科研及工業生產中普遍使用的離子源可以分為考夫曼離子源、霍爾離子源和射頻離子源。本文實驗中主要使用的是霍爾離子源輔助沉積薄膜[5]。
離子源輔助,電子槍蒸發鍍膜的薄膜制備工藝已成為一種廣泛、高效的鍍膜方法[6]。離子束輔助沉積技術是將物理氣相沉積(如電子束蒸發、離子濺射、熱蒸發)與離子束轟擊結合在一起的鍍膜工藝。施加離子源可以很好地改善所需鍍制防藍光薄膜的特性[7],使薄膜更加致密[8]。荷能離子的轟擊,使沉積原子和基體原子之間存在相互擴散,使膜層和基片的附著力提高,從而使聚集密度高、膜基結合好、均勻性好的優質膜層在低溫甚至室溫下都可以鍍制出來[9]。在交叉電磁場的作用下,電子在靠近陽極表面的區域形成環狀的霍爾電流[10]。
1.2離子源輔助作用
基于物理氣相沉積下的鍍膜設備,其開啟離子源輔助作用的主要用途有:(1)基材表面清洗,除去基片表面吸附的水蒸氣和其他污染物;(2)活化表面以利于薄膜成核,使界面間的吸附鍵變為共價鍵、離子鍵等其他化學鍵;(3)提高表面活性,能使成核密度增加,膜層晶粒細化,空隙被填充,聚集密度提高,結構完整性改善,應力狀態好轉,器件的性能、壽命、可靠性和成品率明顯提高;(4)工藝控制參數多為電參量,具有較好的工藝再現性,可以在較大范圍內自主調節離子光束的能量、束流密度、入射角、工作氣體配比等參數,不受沉積過程的影響;(5)通過離子束對薄膜表面進行轟擊,高能離子會增加膜料蒸發粒子的動能,并且能改變薄膜沉積面處的沉積環境,從而可以改變薄膜的成分、光學特性與結構特性,使沉積薄膜更加致密且附著力增強。
在開啟離子源輔助的狀態下有兩個作用,其一是等真空度達到我們的設定預期后(真空度的問題后面來講),會先對放進去的防藍光鏡片產品表面進行離子清洗[11],清洗時間一般是設置兩分鐘(120s),清洗的作用不言而喻,把放進爐內的產品進行再一次清潔;其二是離子輔助,加強膜層的附著力,鍍過的防藍光膜不容易掉落。這對提升防藍光膜層的穩定性有很大的幫助。經過一系列實驗后我們發現,開啟離子源進行輔助作用,所鍍制的防藍光鏡片表面膜層附著力會增強。若不開啟,可以清晰地發現所制備的防藍光膜層達不到我們所需要的要求。
電子槍蒸發加離子源輔助是制備光學薄膜的一種簡單而有效的方法[12]。其原理是用電子槍產生高能電子流蒸發鍍膜材料,同時在真空室中充入反應氣體,通過離子源電離惰性氣體,高能離子流對氣體分子進行碰撞反應,并將其電離,所獲得的反應物的活性離子轟擊基片,可以提高膜層的質量。本文將甲烷氣體直接通入霍爾離子源中,電離的甲烷可以獲得較高的離化率,提供碳化鍺薄膜中的碳成分,同時又可通過等離子的轟擊作用來提高成膜質量,因此甲烷既是工作氣體也是反應氣體[13]。這種方法具有配置簡單、可控參數多、維護方便等優點。
2實驗
本文的實驗采用的真空設備是成都四盛ZZS2050型箱式真空鍍膜機;測試目標材料采用佛山富信Z4C型眼鏡鏡片;鍍膜蒸發材料,高折射率材料選用Ti3O5,純度9999%。顆粒度為1~2mm,Ti3O5是高熔點材料,目前主要采用電子束直接加熱使材料升華后沉積在基片上形成薄膜[1415],以及低折射率材料是99.99%純度的SiO2,顆粒度為1~2mm;高低折射率鍍膜材料疊加鍍膜交替而成,從而誘發需要的干涉效應,可帶來高透射和低反射的損失;實驗所用離子源是霍爾I050027型離子源,蒸發時的爐內真空度設定為3.0E3Pa,此真空度是基于以上實驗所得出的結論,高真空下確保蒸發后的物質具有較大的平均自由程[16]。電子束依靠電子槍工作,電子槍電壓為8keV,通過聚焦的高能電子直接轟擊膜料表面[17],使之局部產生千度高溫而蒸發。蒸發鍍膜時采用的是圓形掃描,掃描光斑的面積設置與裝膜料的坩堝口相同,基底在鍍膜前經過了乙醇的超聲清洗。
通入99.99%的純氧氣體進行鍍膜,改變SiO2膜中Si和O的組分,可以達到調節和控制膜折射率的目的[1819]。基底烘烤溫度為180℃,恒溫時間為30min,拱形夾具旋轉速率定為20r/min,基底未加偏壓。沉積過程開始時,電子槍加8keV高壓,蒸發材料Ti3O5和SiO2在電子槍陰極燈絲發出的高能電子的作用下開始蒸發,當電子槍束流達到一恒定值后,將純度為99.99%的氬氣(Ar)氣體通入霍爾離子源,并保持氬氣氣體流量為75cm3/min,氬氣氣體在霍爾離子源中被電離,形成帶有一定能量的等離子體。當霍爾離子源束流達到設定值時,開蒸發源擋板開始蒸發,沉積速率和薄膜厚度通過GJG601H石英晶振片控制儀監控,薄膜沉積厚度按設定工藝鍍制薄膜厚度。
2.1探究離子源對防藍光鍍膜工藝的影響
實行多組對照實驗,工藝膜系設置的依據是在有害藍光波段,也即可見光波長為380~450nm處,此段波長的反射率均需達到90%及以上。理論上能達到多層反射的原理是由兩種折射率較高和較低的物質交替蒸鍍而成。我們在本文中,選用的高折射率材料為五氧化三鈦(Ti3O5),低折射率材料為二氧化硅(SiO2),選用這兩種材料的目的是Ti3O5不溶于水,電阻較小、附著力強、不容易噴濺的優點,采用真空鍍膜設備的電子槍蒸鍍方式,成膜后的光學產品表面光潔度佳,且質地均勻;而SiO2具有較高的耐高溫性,熱膨脹系數小,化學穩定性非常高。膜系設計總共11層膜厚,采用的膜料為SiO2以及Ti3O5交替蒸鍍,為多層減反射膜系。
以離子源的電子束流作為自變量,分別是0A、4A、8A、12A總共四組進行實驗,其他如真空度、烘烤溫度、膜系工藝設置等條件均在電子束蒸發鍍膜過程中不發生改變。把以上防藍光膜系輸入真空鍍膜設備的操作面板中,抽成真空,待鍍膜設備爐內真空度為3.0E3Pa時,做好一系列的準備工作后再進行鍍膜。電子束流不宜設置太大,不然在鍍制Ti3O5膜層時會發生噴濺,導致防藍光膜層出現麻點以及膜層不均勻現象。而若電子束流太低,則會導致防藍光膜層在沉積時速率降低,會使膜層致密性低。
2.2實驗數據
完成如上梯度實驗后,對進行實驗的防藍光玻璃鏡片進行光譜分析,光譜分析測試設備,是深圳科思凱Sphere3000Ⅱ反射率測試儀。實驗數據如圖1所示。
2.3膜層質量的檢驗
2.3.1配套治具檢測膜層基本外形
使用配套的專用治具,點亮治具后,把所需要進行檢測的防藍光鏡片放入治具中,與經檢測合格的樣品進行對照。需要特別注意的是,在背光源的弱光環境下進行檢測,若基本滿足條件,則進入下一個階段的檢測。檢測結果如表1所示:
2.3.2檢測防藍光膜層的穩定性
做實驗測試膜層的附著力,看如上所述真空度下得到的膜層是否能達到很好的穩定性,這也是達到防藍光效果的參考標準之一,在實驗中具有很大的參考意義。測試常規方法有兩種,下面一一來進行實驗操作。
第一,使用符合LT90標準的透明膠帶,將透明膠帶緊貼在膜層上,與膜層接近90°,快速將透明膠帶撕掉。
結語
本論文基于物理氣相沉積下的真空鍍膜設備進行實驗,研究了離子源的輔助作用對于防藍光鍍膜工藝的影響,在以上的對照實驗中,我們根據實驗結果可以得知,在霍爾離子源的電子束流為8A的實驗條件下,防藍光鏡片的薄膜反射率可以達到97.08%,而且經過膜層穩定性、均勻性以及膜層附著力的檢測,取得了令人滿意的實驗結果,達到了優良的防藍光效果。實驗結果表明,離子源對防藍光鍍膜工藝有一定的影響,改變離子源的束流,并且在適當的電子束流進行輔助時可以實現更佳的防藍光鍍膜工藝。開啟離子源在鍍膜過程中的作用既可以增加膜層的附著力,又可以在鍍膜前對需要鍍制的材料進行清洗。這表明,研究離子源電子束流的是研究防藍光鍍膜工藝的有效方法,此實驗結果也為防藍光鍍膜工藝的研究與開發提供了一種實際參考。
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基金項目:江西省大學生創新創業訓練計劃項目:新型納米材料超透鏡的設計(編號:S202210407036)
作者簡介:魯濤(2003—),男,漢族,江西高安人,本科在讀,研究方向:光電信息科學與工程。
*通訊作者:陳李根(1996—),男,漢族,江西興國人,助教,研究方向:電子信息。