陽離子型聚丙烯酰胺的合成及其在紙上的應用

中圖分類號：TS79 文獻標志碼：A 文章編號：1673-3851（2025）07-0443-08

引用格式：，等．陽離子型聚丙烯酰胺的合成及其在紙上的應用[J]．浙江理工大學學報（自然科學），2025，53（4）：443-450.

Abstract： To solve the problem of poor physical properties of waste pulp-based paper，N，N-Dimethyl acrylamide （DMAA） was used as a branched crosslinking agent，sodium methacryloysulfonate （SMAS） as a chain transfer agent，ammonium persulfate （APS） as an initiator，sodium sulfite as a terminator， methacryloyldimethylamine ethyl ester（DM）as a cationic monomer，and cationic polyacrylamide （CPAM） dispersion was prepared by aqueous solution polymerization. The effects of diffrent amounts of branched crosslinking agents，chain transfer agents， initiators，monomers，and monomer solution pH （20 values on the performance of the CPAM dispersion were analyzed，and the relative molecular weight and viscosity properties of CPAM were optimized. With CPAM as flocculant，the paper was prepared by the paper-making experiment，and the influence of the flocculation of the CPAM dispersion on the physical properties of the paper was analyzed. The results show that when the quality fraction of the branched crosslinking agent， the chain transfer agent， the initiator and monomer was 3.2% ， 0.8% ， 0.47% and 25% ，respectively， the monomer solution pH was 3，and the nitrogen gas flow rate was 60% ，the performance of the CPAM dispersion was best. At the same time，the dispersion was applied to the paper making of waste paper pulp. When the mass fraction of the CPAM dispersion was 0.6% ，the bursting strength of the paper reached 2.14kPa?m²/g ，the internal bonding strength was 160.5J/m² ，which were respectively raised by 30.5% and 59.5% compared with the blank sample. The CPAM dispersion prepared herein has great application potential in the paper-making industry，and also provides theoretical reference for the performance study of CPAM for waste pulp paper.

Key words： cationic polyacrylamide； aqueous solution polymerization； molecular weight； viscosity;paper strength

0 引言

廢紙漿，也稱再生漿，是由多種不同品種和性質的廢紙與紙板加工而成[1]。在中國，廢紙回收量與回收率均呈現出逐年增長的態勢。從紙漿細分市場的供給結構來看，廢紙漿占據了約 70% 的市場份額，成為主流原料。盡管廢紙漿的回收利用市場潛力巨大，但其回收再利用所面臨的挑戰不容忽視，如廢紙纖維較短、機械性能欠佳，這些問題直接導致所制備紙張產品的強度性能不佳。因此，通過提升廢紙漿所制紙張的物理性能滿足市場對高品質紙張的需求顯得非常重要。

聚丙烯酰胺（Polyacrylamide，PAM）作為一種水溶性高分子化學物，因其廣泛的適用性而在造紙、采油、選礦、紡織、環保、黏合劑及皮革復鞣劑等多個領域中占據重要地位2。在眾多制備方法中，水溶性聚合法憑借其工藝簡單、聚合轉化率高且對環境友好的特點，成為制備PAM的主流方法[3]。該方法通常以水作為反應介質，反應過程易于控制且制作成本相對較低。通過水溶液聚合法制備的陽離子型聚丙烯酰胺（Cationicpolyacrylamide，CPAM），以乳液形態存在，展現出優異的水分散性。這一特性使得CPAM在無需任何后續處理的情況下即可直接使用，從而簡化了工藝流程，并顯著提升了成紙性和紙張質量[4]

CPAM的分子鏈含有帶正電荷基團的陽離子，這些基團能夠中和紙漿帶中負電荷的纖維和填料顆粒，從而促進紙纖維之間的結合。通過這種方式，PAM能有效地聚集和絮凝這些顆粒，形成較大的絮凝體，進而提升紙漿的沉降和脫水性能[5]。另外，CPAM具有較好的耐酸性，可以在酸性及中性條件下進行有效的施膠操作[。然而，CPAM在實際應用中仍存在分子質量低、黏度低、溶解度不佳及絮凝效果不理想等問題，這些問題嚴重限制了聚丙烯酰胺類紙張助劑的應用范圍。針對以上問題，研究人員從原料、制備工藝等方面出發優化CPAM的性能。閆君芝等[7以丙烯酰胺（Acrylamide，AM）為原料，聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化（Poly（methylmethacrylate）triethyleneglycoltrimethyl ether，PDMC）為穩定分散劑，在偶氮二異丁氰和四甲基乙二胺（Tetramethylethylenediamine，TEMED）的作用下，鏈接陽離子單體甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（Methylacryloxyethyl trimethyl ammonium chloride，DMC）和甲基丙烯酰氧乙基芐基二甲基氯化銨（Methylacryloxyethylbenzyl dimethyl ammoniumchloride，MB-DAC），使CPAM的絮凝效果提升了15%～20% 。鄧敏等8通過調控季銨化反應的時間和溫度，以二甲氨基甲醇和溴乙烷為原料，成功制備了絮凝率為 24.67% 的CPAM絮凝劑，同時發現提高陽離子度和CPAM的用量有利于提高絮凝劑的性能。以上研究雖然在提高CPAM的性能、優化CPAM的制備工藝方面具有一定的參考價值，但如何獲得性能優異和高穩定性的CPAM仍然是一個挑戰。

為推動CPAM在紙張行業的廣泛應用，本文采用水溶液聚合法，以N，N二甲基丙烯酰胺（N，Ndimethylacrylamide，DMAA）為酯化交聯劑，甲基丙烯磺 酸鈉（Sodium methylpropenesulfonate，SMAS）為鏈轉移劑，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（Dimethylaminoethylmethacrylate，DM）為陽離子單體，過硫酸銨（Ammonium persulfate，APS）為引發劑，合成CPAM分散液；探討不同用量的支化交聯劑、鏈轉移劑、引發劑、單體以及單體溶液pH 值對CPAM的性能的影響；在此基礎上，將其應用于廢紙漿抄紙中，探討其對紙張性能的影響規律。本文旨在合成出相對分子質量與黏度性能優異的CPAM，為其在廢紙漿成紙的實際應用提供參考。

1 實驗部分

1. 1 實驗材料與設備

主要材料：丙烯酰胺（AM和硫酸鋁購自寧波先安化工有限公司，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DM購自臨淄金茵化工有限公司，N，N-二甲基丙烯酰（DMAA）、甲基丙烯磺酸鈉和過硫酸銨（APS）均購自上海麥克林生化科技股份有限公司，乙二胺四乙酸二鈉、稀硫酸、亞硫酸鈉和依康酸（IA）均購自阿拉丁試劑（上海）有限公司，廢紙槳均取自海鹽的山鷹紙業車間漿池的濕漿。

儀器設備：黏度計（DV2TLVTJO，阿美特克商貿上海有限公司）；超高效液相色譜儀（UPLCH-Class，美國Waters公司）；電腦測控耐破度儀（DCP-NPY-1200，四川長江造紙儀器有限責任公司）；電腦測控內結合強度儀（DCP-NJH1000，四川長江造紙儀器有限責任公司）；抄片機（TSF1，德國Sumet-Messtechnik）；壓光機（S-CA5.250，德國Sumet-Messtechnik）;蠕動泵驅動器（BT10O-1F，保定蘭格恒流泵有限公司）；核磁共振色譜儀（BruckerAVANCE III-400MHz ，德國Brucker公司）。

1. 2 CPAM分散液的制備

將裝有 120mL 去離子水和 0.08g 的乙二胺四乙酸二鈉的玻璃反應釜加熱，升溫至 83^°C ，攪拌，同時通入氮氣；反應釜溫度穩定在 90^°C 后，開始滴加引發劑溶液 （0.04gAPS 溶于 15mL 去離子水），控制滴加時間為 150min ;在引發劑溶液滴加 15min 后，開始滴加單體溶液（先加入 110.00g 的AM水溶液、 0.24g DMAA 和 0.25g SMAS，再加人8.00g的 30% 稀硫酸和 6.30gDM ，控制滴加時間為135min ；引發劑溶液和單體溶液同時滴加完畢后，每隔 30min 向反應釜中加入溶液 _（0.10g APS溶于 5.00g 去離子水），重復操作2次；觀察反應釜內部情況，并在適當時機加入終止劑溶液 （0.30g 亞硫酸鈉溶于 80mL 去離子水）終止反應，以獲取CPAM分散液樣品。

1. 3 抄片實驗

按照《紙和紙板定量的測定》（GB/T451.2—2002），設置紙張定量 80g/m² ，將廢紙漿料浸濕后打漿，計算好紙漿的質量分數為 2.2% 時所需濕漿和水的質量，將濕漿和水放入解離器，經過解離器疏解后取出紙漿，分漿后在 40^°C 水中恒溫保存 ^2h 。正式抄紙前，先配制質量分數 1% 的CPAM分散液，使其抄紙過程中處于攪拌狀態，添加順序依次為：在攪拌 1.0min 后加入硫酸鋁，攪拌 2.0min 后加人質量分數為 0.3% （相較于漿液）的CPAM分散液，攪拌 3.0min 后，加入白水使紙漿質量分數稀釋至 1%，3.5min 停止攪拌，放入抄片機抄造。抄好的紙先放入壓片機中壓片 1.5min ，取出放入 105^°C 鼓式干燥器中烘干，烘干后放入恒溫恒濕室 18.0h .裁剪后備用。因為CPAM的添加量會直接影響紙張的強度性能，所以通過調控CPAM添加量的質量分數（分別為 0.15% 、 0.3% 、 0.45% 、 0.6% 、0.75%.0.9%） 來討論并得出CPAM的最佳添加量。

1. 4 結構與性能表征

1. 4.1 黏度測試

將CPAM分散液放人恒溫水浴鍋內， 25°C 恒溫 4.0h ，使其均勻分散；取出后用黏度計測試分散體的黏度。

1.4.2 相對分子質量分析

通過凝膠滲透色譜法可以測出聚合物的相對分子質量、相對分子質量分布以及分子尺寸等。利用乙酸乙酸鈉溶液稀釋高黏聚合物CPAM分散液，然后放人超高效液相色譜儀測試進行測試分析，具體方法參考文獻_9」。

1.4.3 化學結構分析

用傅里葉變換紅外光譜儀掃描經過烘干提純后的CPAM分散液，檢測范圍為 4000～600cm^-1 ，繪制出紅外特征光譜圖；利用有機劑 D₂O 溶解 10mg 的CPAM分散液，通過核磁共振波譜儀檢測1HNMR光譜，分析丙烯酰胺聚合物的化學組成和結構。

1. 4. 4 耐破性能測試

按照《紙耐破度的測定》（GB/T454—2002），使用電腦測控耐破度儀測試紙張耐破值，測量位置需均勻地分散在紙張表面，每張紙樣測試10 次后取平均值。

1. 4.5 內結合強度（IB）

按照《紙和紙板內結合強度的測定（Scott型）》（GB/T26203—2023），使用電腦測控內結合強度儀測試紙張內結合強度，每張紙樣測試10次后取平均值

2 結果與討論

2. 1 CPAM的性能分析

2.1.1 CPAM分散液的結構分析

CPAM分散液的紅外光譜圖如圖1所示。從圖1可知：在 3335cm^-1 和 3187cm^-1 處出現了兩個吸收較強的雙峰，均由丙烯酰胺分子中酰胺基（-CONH₂ ）中N—H的伸縮振動引起的；2921cm^-1 處出現一個吸收峰，而 2853cm^-1 處則出現了一個肩峰，這兩個吸收峰是由AM分子中亞甲基中C—H的伸縮振動引起的； 1645cm^-1 和 1600cm^-1 處存在明顯的吸收峰，這些峰分別與酰胺基（一 -CONH₂ ）中 C=O 的伸縮振動和N—H彎曲振動相對應； 1115cm^-1 處為DM中C—N伸縮振動，1183cm^-1 處的峰為酯基上的C—O特征吸收峰[10]。由以上結果可知，AM和陽離子單體DM的特征吸收峰皆出現在樣品的FT-IR光譜中。

CPAM的核磁共振波譜圖如圖2所示。從圖2可知，化學位移 4.80ppm 處對應的是溶劑 D₂O 的峰，a處 （1.57ppm） 的峰為丙烯酰胺碳碳雙鍵打開后的吸收峰，b處 （2.11ppm） 的峰是AM中與酰胺基相連的亞甲基峰，f處 （1.10ppm） 的峰為DM鏈段上與碳碳雙鍵相連的甲基氫原子的吸收峰，c處（2.91ppm）的峰是DM上與氮相連的兩個甲基氫原子的吸收峰，化學位移d處（4.31ppm）、e處（204號 （3.44ppm） 分別是DM中一O CH₂ 一、一 CH₂ —N—上氫的吸收峰[11]。IR和1HMNR分析結果一致，表明CPAM是由AM、DM合成所得的聚合物[12]

2.1. 2 CPAM分散液與纖維作用分析

圖3為添加與未添加CPAM分散液廢紙纖維作用后紙張的SEM圖像。圖3（a）表明：未加CPAM的紙張，纖維間結合松散，顯示出較弱的連接。圖3（b）清晰地顯示了CPAM附著于紙纖維之間。紙張的強度是由纖維間的吸引力和化學鍵作用所形成的，尤其是氫鍵，其強度遠超于范德華力，能顯著提升纖維結合力[13]。纖維間產生結合松散與緊密區別的原因可能是CPAM中的酰胺基與纖維中的羥基形成了氫鍵，因此增加了纖維間的結合點，進而增強了纖維與纖維間的作用力。

2.2反應條件對CPAM分散液及紙張性能的影響

將CPAM分散液的質量分數固定為 0.3% ，研究交聯劑、鏈轉移劑、引發劑的用量以及單體用量和單體溶液的pH值對CPAM分散液黏度與相對分子質量的調節作用。進一步分析不同添加量的CPAM分散液對廢紙漿造紙性能的具體影響。通過綜合研究，優化CPAM的聚合制備工藝參數，以達到最佳性能表現。

2.2.1 支化交聯劑用量

不同交聯劑用量下CPAM分散液性能和紙張強度的變化曲線如圖4所示。從圖4（a）中可以看出：隨著交聯劑用量的增加，CPAM的黏度和相對分子質量起初逐漸上升；但當DMAA質量分數超出 3.2% 時，兩者均呈現下降趨勢。這表明，適量DMAA能有效提升CPAM分散液的交聯度和相對分子質量；然而，過量交聯劑會導致分子鏈過長，超出分散系統的承受能力，進而影響CPAM的分散性，引發凝膠化現象[14]。從圖4（b）可知：當交聯劑質量分數為 3.2% 時，紙張的耐破值和內結合強度分別達到1.75kPa?m²/g 和 107.7J/m² ，相較于對照樣品，耐破值提升了 12.3% ，內結合強度則提高了 20.7% 。

2.2.2 鏈轉移劑用量

不同鏈轉移劑用量下CPAM分散液性能和紙張強度的變化曲線如圖5所示。從圖5（a）中可以看出：隨著鏈轉移劑用量的增加，黏度逐步降低，而相對分子質量則先上升后再下降。這一現象是因為SMAS是一種帶有雙鍵的陰離子單體，具備優異的還原性能，容易與自由基發生反應，從而減少自由基數量，有效縮短聚合物鏈長，初期能提高CPAM分散液的相對分子質量。然而，過量添加會降低反應體系的活性，導致相對分子質量下降。此外，過量的鏈轉移劑還會促進鏈終止反應；紙張的耐破值和內結合力都隨著鏈轉移劑用量的增加先增大后減小，當鏈轉移劑質量分數為 0.8% 時，達到最大值，分別為 1.98kPa?m²/g 和 132.7J/m² 。因此，適宜的鏈轉移劑用量可以確保合成的干強劑產品具有適當的相對分子質量和出色的應用效果。

2.2.3 引發劑用量

不同引發劑用量下CPAM分散液性能和紙張強度的變化曲線如圖6所示。引發劑的活躍性和使用量在CPAM的聚合過程中起著至關重要的作用。如果引發劑的用量不足，就無法產生足夠數量的自由基來激發鏈引發反應；反之，用量過大，則會導致體系中自由基質量分數過高，進而縮短分子鏈，使聚合物分子量分布變寬[15]。圖6為引發劑的用量對CPAM分散液和紙張強度的影響。從圖6（a）可見：隨著引發劑用量的增加，CPAM分散液的相對分子質量和黏度先增大后減小。當引發劑質量分數低于0.27% 時，聚合反應可能難以正常進行，或者反應時間過長，無法有效促進自由基聚合；隨著引發劑用量逐漸增多，體系內的活性中心數量也隨之增多，使得更多的單體得以反應，分子鏈逐步擴展，單體轉化率提升，CPAM分散液的相對分子質量也隨之提高；然而，當引發劑的質量分數超過 0.47% 時，可能導致自由基過度生成，引發聚合速度過快、溫度迅速上升以及鏈終止速度加快等問題，進而使CPAM分散液分子鏈的長度縮短，相對分子質量和黏度均下降[16]。圖6（b）表明：當引發劑質量分數為 0.47% 時，紙張的耐破值和內結合強度達到了最大值，分別為 2.07kPa?m²/g 和為 118.1J/m² ，因此適當的引發劑用量對于優化聚合物產物的性能至關重要。

2.2.4 單體溶液 pH 值

本文選用DM為陽離子單體，需在酸性環境中進行質子化。過強酸性會減少羧酸根離子，堿性條件則導致DM酯基水解。因此，聚合反應時pH值應適中，不宜超過4。不同單體溶液pH值下CPAM分散液性能和紙張強度的變化曲線如圖7所示。從圖7（a）可知，隨著單體溶液pH值增大，樣品的黏度和相對分子質量都呈現出升高的趨勢，造成這一現象的原因是：在酸性條件下，大量的 H⁺ 聚合物或其單體中的酰胺基團發生化學反應，導致帶有正電荷的氮原子發生質子化。這種質子化使得自由基的活性隨著pH值的降低而增加，從而更容易與其他分子發生反應，推動了化學反應的進行。從圖7（b）可以看出，當單體溶液 pH 值為3時，紙張性能最佳狀態。這表明：聚合反應在此 pH 值下得到了優化，從而提高了紙張的強度性能。

2.2.5 單體用量

不同單體用量下CPAM分散液性能和紙張強度的變化曲線如圖8所示。從圖8（a）可以看出，隨著單體質量分數的增加，CPAM分散液的相對分子質量與黏度均先增大后減小。低單體質量分數時，自由基數量少，聚合物的質量小且流動性好，因此黏度較低。隨著單體質量分數提高，單體間碰撞增多，促進了聚合物分子鏈的增長，導致黏度和相對分子質量逐漸增大。然而，單體過量會導致反應體系溫度驟升，熱量難以及時散開，從而降低相對分子質量并影響溶解性，甚至出現凝膠現象[17]。圖8（b）進一步表明，隨著單體質量分數的增加，CPAM分散液的相對分子質量變大，增強了對廢紙漿的吸附力，提升了紙張的強度[18]。但當單體質量分數超過 30% 后，紙張強度明顯下降。這是因為過多單體導致更多的自由基參與到反應，加速了聚合分子鏈的形成和終止，進而降低了CPAM分散液的相對分子質量，削弱了CPAM與纖維的結合力。

2.2.6 氮氣用量

不同氮氣用量下CPAM分散液性能和紙張強度的變化曲線如圖9所示。從圖9（a）可見，隨著氮氣量的逐漸增加，黏度和相對分子質量均呈緩慢上升趨勢。這是因為氧氣在自由基聚合反應中有強烈的抑制作用，與自由基反應生成活性較低的過氧自由基，消耗自由基[19]。增加通氮氣量可提高除氧率，有效降低氧氣阻聚作用。

2.2.7 CPAM分散液添加量

不同CPAM添加量下紙張強度的變化曲線如圖10所示。從圖10可以看出，隨著CPAM分散液的添加量增加，紙張強度性能呈現先增大后減小的趨勢。當CPAM分散液質量分數為 0.6% 時，紙張的耐破性和內結合強度分別達到峰值 2.14kPa?m²/g 和160.5J/m² ，相較于空白樣（耐破值 1.64kPa^?m²/g. 內結合強度 100.6J/m²? 提升了 30.5% 和 59.5% 。CPAM帶有陽離子基團，能與帶負電的小紙纖維和填料聚集，形成團塊并沉積在纖維表面，從而顯著提高漿料的保留率[13]。然而，當添加量超過 0.6% 時，由于陽離子間產生電荷互斥及增強相互作用力，使得CPAM分子更易聚集成大團，從而減少對廢紙漿顆粒的吸附量，并最終降低紙張強度[20]。因此，合理控制CPAM分散液的添加量是優化紙張強度性能的關鍵。

3結論

本文選用DMAA為支化交聯劑，SMAS為鏈轉移劑，APS作為引發劑，DM作為陽離子單體參與聚合。反應過程中，通過亞硫酸鈉有效控制反應進程。通過水溶液聚合法，成功制備了具有良好黏度和相對分子質量的CPAM分散液，并將其應用于廢紙漿的紙張抄造過程，觀察CPAM分散液性能對紙張的強度的影響。得到主要研究結論如下：

a）鏈轉移劑、引發劑和單體用量等關鍵因素的變化對CPAM分散液的相對分子質量和黏度產生顯著影響。經過一系列實驗優化，確定了最佳工藝配方：支化交聯劑用量為 3.2% 、鏈轉移劑用量為0.8% 、引發劑用量為 0.47% 、單體質量分數為25% 、單體溶液 pH 值為3。優化后的CPAM分散液相對分子質量為 6×10⁵～2.2×10⁶ 。

b）通過模擬濕部的紙張抄造過程，將優化后的CPAM分散液應用于廢紙漿中進行紙張抄造。當CPAM分散液的添加量為 0.6% 時，紙張的耐破值達到了 2.14kPa?m²/g ，內結合強度為 160.5J/m² ，相較于空白樣分別提升了 30.5% 和 59.5% 。

優化后的CPAM分散液在紙張增強方面效果顯著，展示了其作為絮凝劑在造紙工業中的應用潛力。本文研究也可以為紙張應用的評價改進和CPAM分散液的合成工藝的優化提供參考。

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（責任編輯：張會巍）