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食品中微量成分的檢測(cè)技術(shù)及控制策略分析

2025-07-31 00:00:00李維青雷賽芬
食品安全導(dǎo)刊 2025年7期
關(guān)鍵詞:光譜法原子熒光吸收光譜

Analysis of Detection Technologies and Control Strategies for Trace Components in Food

LIWeiqing,LEI Saifen (Yunnan Sanzheng Technology Testing Co.,Ltd., Kunming 65oooo, China)

Abstract: This article reviews the principles,applicable scenarios, advantages,and disadvantages of current common trace element detection technologies in food. It focuses on key control strategies to improve the reliability of detection results,proposing a comprehensive quality control path that includes enhancing personnel quality, optimizing instruments,controling the environment,and combining technologies,providing theoretical references for improving the food trace component detection system.

Keywords: food detection; trace components; quality control

食品中的微量成分是指在樣品中含量較低的成分,其含量雖低但會(huì)直接影響人體健康與食品安全。近年來(lái),國(guó)內(nèi)外食品安全事件頻發(fā),對(duì)檢測(cè)技術(shù)的靈敏度、準(zhǔn)確性提出了更高要求。傳統(tǒng)檢測(cè)手段已難以滿足復(fù)雜基質(zhì)中痕量成分的分析需求,因此需結(jié)合現(xiàn)代儀器分析技術(shù),并完善檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量控制體系。本文從技術(shù)方法與控制策略兩方面展開(kāi)研究,旨在為食品微量成分檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)化與規(guī)范化提供參考。

1常見(jiàn)的食品中微量成分檢測(cè)技術(shù)

1.1原子吸收光譜法

原子吸收光譜法基于原子蒸汽對(duì)特定波長(zhǎng)光的吸收特性實(shí)現(xiàn)定量分析。其技術(shù)原理是通過(guò)光源發(fā)射待測(cè)元素的特征光譜,當(dāng)該光束通過(guò)高溫原子化器中的待測(cè)元素原子蒸汽時(shí),基態(tài)原子會(huì)選擇性吸收特定波長(zhǎng)的光,導(dǎo)致光強(qiáng)度衰減,通過(guò)測(cè)定吸光度結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線即可計(jì)算出目標(biāo)元素的含量[1]。該方法適用于食品中重金屬元素(如鉛、鎘、汞等)及微量礦物元素(如鐵、鋅、鈣等)的檢測(cè),尤其對(duì)金屬元素的痕量分析具有顯著優(yōu)勢(shì)[2。原子吸收光譜法的靈敏度較高,常規(guī)檢測(cè)限可達(dá) μg?L-1 級(jí)別,且操作流程相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化,適合實(shí)驗(yàn)室批量檢測(cè)。然而,其局限性在于僅能實(shí)現(xiàn)單元素逐次分析,檢測(cè)效率受限于元素種類;原子化過(guò)程中可能因基體干擾或背景吸收導(dǎo)致結(jié)果偏差,需依賴化學(xué)分離或背景校正技術(shù)優(yōu)化。此外,儀器設(shè)備對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境穩(wěn)定性要求較高,尤其是石墨爐原子化器的溫度控制精度直接影響檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性。

1.2原子熒光光譜法

原子熒光光譜法通過(guò)測(cè)量氣態(tài)原子受激發(fā)后產(chǎn)生的熒光信號(hào)進(jìn)行定量,其技術(shù)核心在于利用特定波長(zhǎng)的激發(fā)光源使基態(tài)原子躍遷至激發(fā)態(tài),當(dāng)這些激發(fā)態(tài)原子返回到基態(tài)時(shí),會(huì)發(fā)射出特定波長(zhǎng)的熒光,通過(guò)檢測(cè)熒光強(qiáng)度與元素濃度的關(guān)系實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的分析[3]。該方法在食品中易形成氫化物的元素(如砷、硒、汞)檢測(cè)中表現(xiàn)優(yōu)異,尤其是對(duì)砷的形態(tài)分析具備獨(dú)特優(yōu)勢(shì)[4]。原子熒光光譜法的顯著特點(diǎn)是選擇性高,可通過(guò)氫化物發(fā)生技術(shù)將目標(biāo)元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氫化物,有效減少基體干擾,從而提升痕量檢測(cè)的靈敏度,檢測(cè)限通常可達(dá) ng?L-1 級(jí)別。此外,設(shè)備成本相對(duì)較低,適合中小型實(shí)驗(yàn)室配置。但該技術(shù)對(duì)樣品前處理要求嚴(yán)格,需通過(guò)化學(xué)還原反應(yīng)生成氫化物,若反應(yīng)條件控制不當(dāng)可能導(dǎo)致生成效率波動(dòng),進(jìn)而影響檢測(cè)穩(wěn)定性[5]。同時(shí),熒光信號(hào)易受光源穩(wěn)定性及環(huán)境光干擾,需通過(guò)光路屏蔽和信號(hào)增強(qiáng)模塊降低噪聲,且多元素同時(shí)檢測(cè)能力較弱,限制了其在復(fù)雜基質(zhì)樣品中的廣泛應(yīng)用。

1.3電感耦合等離子體質(zhì)譜法

電感耦合等離子體質(zhì)譜法以高溫等離子體為電離源,將樣品中的元素轉(zhuǎn)化為帶電離子,通過(guò)質(zhì)譜儀按質(zhì)荷比分離并檢測(cè)離子信號(hào),從而實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)定量分析。其技術(shù)優(yōu)勢(shì)在于極高的靈敏度和較寬的動(dòng)態(tài)范圍,檢測(cè)限可低至 pg?L-1 級(jí)別,適用于食品中超痕量重金屬(如鉈、鈾)及稀土元素的精準(zhǔn)測(cè)定[6-7]。該方法能夠?qū)崿F(xiàn)數(shù)10種元素同步檢測(cè),且線性范圍跨越多個(gè)數(shù)量級(jí),提高了高通量檢測(cè)效率。電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)復(fù)雜基質(zhì)樣品兼容性較強(qiáng),通過(guò)碰撞反應(yīng)池技術(shù)可有效抑制多原子離子干擾,提升結(jié)果可靠性。然而,其局限性主要體現(xiàn)在儀器購(gòu)置與維護(hù)成本高昂,等離子體炬管和錐孔等核心部件易受高鹽或有機(jī)基質(zhì)污染,需頻繁清洗和更換。此外,樣品引入系統(tǒng)對(duì)液體進(jìn)樣的均一性要求極高,固體或高黏度樣品需通過(guò)微波消解等前處理轉(zhuǎn)化為均質(zhì)溶液,延長(zhǎng)了檢測(cè)周期。

1.4 電化學(xué)分析法

電化學(xué)分析法通過(guò)測(cè)量待測(cè)物質(zhì)在電極表面的氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生的電流、電位或電量變化實(shí)現(xiàn)定量分析。該方法在食品中微量抗氧化劑、農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)中具有應(yīng)用潛力,尤其適合現(xiàn)場(chǎng)或便攜式檢測(cè)場(chǎng)景。電化學(xué)分析法的核心優(yōu)勢(shì)在于設(shè)備小型化、成本低且響應(yīng)迅速,例如差分脈沖伏安法可通過(guò)修飾電極表面納米材料顯著提升檢測(cè)靈敏度,而庫(kù)侖法則適用于微量成分的絕對(duì)定量[8]。近年來(lái),基于絲網(wǎng)印刷電極的傳感器技術(shù)大幅簡(jiǎn)化了操作流程,廣泛用于農(nóng)藥殘留檢測(cè),能夠滿足即時(shí)檢測(cè)需求[]。然而,該方法的檢測(cè)靈敏度和選擇性高度依賴電極修飾材料的設(shè)計(jì)及電解液組成,復(fù)雜食品基質(zhì)中的共存物質(zhì)可能引發(fā)電極表面污染或競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng),導(dǎo)致信號(hào)漂移或假陽(yáng)性結(jié)果。此外,電化學(xué)方法的重復(fù)性與長(zhǎng)期穩(wěn)定性較光譜或質(zhì)譜技術(shù)偏低,需通過(guò)電極再生或信號(hào)校準(zhǔn)維持準(zhǔn)確性,且多數(shù)研究仍處于實(shí)驗(yàn)室階段,標(biāo)準(zhǔn)化應(yīng)用體系尚未完全建立。

2提高食品中微量成分檢測(cè)準(zhǔn)確性的控制策略

2.1 加強(qiáng)檢測(cè)人員專業(yè)培訓(xùn)

檢測(cè)機(jī)構(gòu)需建立分層次、多維度的技術(shù)培訓(xùn)體系,以適配不同檢測(cè)方法的核心操作要求。 ① 針對(duì)原子吸收光譜法的基體干擾與背景校正難點(diǎn),應(yīng)設(shè)計(jì)專項(xiàng)訓(xùn)練模塊,通過(guò)模擬高鹽食品樣品的前處理流程,強(qiáng)化技術(shù)人員對(duì)化學(xué)分離步驟的精準(zhǔn)控制能力。② 對(duì)于原子熒光光譜法,需重點(diǎn)開(kāi)展氫化物發(fā)生階段的還原劑濃度優(yōu)化培訓(xùn),結(jié)合典型含砷樣品的檢測(cè)案例,解析反應(yīng)條件波動(dòng)對(duì)熒光信號(hào)穩(wěn)定性的影響機(jī)制。 ③ 電感耦合等離子體質(zhì)譜法的培訓(xùn)應(yīng)聚焦于復(fù)雜質(zhì)譜干擾識(shí)別,例如通過(guò)多原子離子扣除算法訓(xùn)練,提升技術(shù)人員對(duì)超痕量元素定量數(shù)據(jù)的解析精度。 ④ 電化學(xué)分析法則需融入新型電極修飾材料的應(yīng)用教學(xué),指導(dǎo)技術(shù)人員根據(jù)食品基質(zhì)特性選擇適配的納米復(fù)合材料,同時(shí)結(jié)合差分脈沖伏安法實(shí)操演練,培養(yǎng)其對(duì)微弱電流信號(hào)的噪聲抑制能力。培訓(xùn)體系應(yīng)定期更新,引入虛擬仿真平臺(tái)模擬儀器異常工況,通過(guò)故障排除演練增強(qiáng)技術(shù)人員的應(yīng)變能力,確保不同檢測(cè)方法均能實(shí)現(xiàn)規(guī)范化操作。

2.2做好儀器設(shè)備維護(hù)管理

檢測(cè)機(jī)構(gòu)需依據(jù)不同技術(shù)的設(shè)備特性制訂差異化的維護(hù)規(guī)程。 ① 原子吸收光譜儀的石墨爐原子化器需實(shí)施動(dòng)態(tài)壽命監(jiān)測(cè),通過(guò)記錄加熱循環(huán)次數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)樣品回收率之間的相關(guān)性數(shù)據(jù),建立預(yù)測(cè)性維護(hù)模型,避免因原子化效率下降導(dǎo)致檢測(cè)偏差[10]。② 原子熒光光譜儀的光路系統(tǒng)應(yīng)每季度進(jìn)行發(fā)散角校準(zhǔn),使用汞燈標(biāo)準(zhǔn)光源驗(yàn)證光強(qiáng)均勻性,同步檢查光電倍增管暗電流水平,確保低濃度熒光信號(hào)的捕獲靈敏度[1]。 ③ 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀需建立每日錐孔潔凈度評(píng)估流程,通過(guò)監(jiān)測(cè)內(nèi)標(biāo)元素信號(hào)強(qiáng)度衰減率,預(yù)判錐孔堵塞風(fēng)險(xiǎn),并采用超聲霧化器清洗結(jié)合惰性氣體吹掃技術(shù)延長(zhǎng)部件使用壽命。所有維護(hù)操作需形成電子化臺(tái)賬,實(shí)現(xiàn)設(shè)備狀態(tài)的全流程追溯與風(fēng)險(xiǎn)預(yù)警。

2.3嚴(yán)格控制檢測(cè)實(shí)驗(yàn)環(huán)境

檢測(cè)機(jī)構(gòu)需構(gòu)建分級(jí)環(huán)境管控網(wǎng)絡(luò)以匹配不同技術(shù)的靈敏度需求。 ① 原子吸收光譜法與原子熒光光譜法的樣品預(yù)處理區(qū)需配置恒溫恒濕模塊,將相對(duì)濕度控制在 ±5% ,避免吸光度測(cè)定時(shí)因水分凝結(jié)或溫度漂移引入系統(tǒng)誤差[12]。 ② 電感耦合等離子體質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)區(qū)域需達(dá)到ISO5級(jí)潔凈度標(biāo)準(zhǔn),安裝粒子計(jì)數(shù)器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)空氣中 PM0.3 濃度,同時(shí)配置主動(dòng)隔震平臺(tái)以消除地面微振動(dòng)對(duì)質(zhì)譜分辨率的干擾[3]。③ 電化學(xué)分析專用實(shí)驗(yàn)室需采用全封閉法拉第籠結(jié)構(gòu),結(jié)合雙絞線接地設(shè)計(jì)將電磁噪聲降至微伏級(jí)別,確保微電流檢測(cè)過(guò)程中伏安曲線的基線穩(wěn)定性。 ④ 所有實(shí)驗(yàn)區(qū)域需實(shí)施動(dòng)態(tài)氣流控制,例如在原子熒光氫化物發(fā)生裝置周邊設(shè)置局部負(fù)壓排風(fēng),防止氣態(tài)產(chǎn)物擴(kuò)散污染鄰近檢測(cè)設(shè)備。

2.4科學(xué)聯(lián)用多種檢測(cè)技術(shù)

檢測(cè)機(jī)構(gòu)需通過(guò)方法協(xié)同策略構(gòu)建多維驗(yàn)證體系。 ① 在重金屬總量分析中,可聯(lián)合使用原子吸收光譜法與電感耦合等離子體質(zhì)譜法,前者用于鉛、鎘等元素的高通量初篩,后者對(duì)初篩陽(yáng)性樣本進(jìn)行鉈、鈾等超痕量元素的精確定量,通過(guò)結(jié)果互證規(guī)避單一方法的基體效應(yīng)干擾[14]。 ② 針對(duì)砷形態(tài)分析需求,可整合原子熒光光譜法與電化學(xué)分析法,利用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜測(cè)定總砷含量,同時(shí)采用硫醇修飾電極的伏安法區(qū)分三價(jià)砷與五價(jià)砷的毒性差異。 ③ 對(duì)于抗氧化劑等有機(jī)微量成分,可建立電化學(xué)傳感器快速篩查與質(zhì)譜確證的雙通道流程,通過(guò)傳感器初步判定目標(biāo)物存在后,立即啟動(dòng)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行結(jié)構(gòu)驗(yàn)證,顯著縮短復(fù)雜樣品的檢測(cè)周期。 ④ 技術(shù)聯(lián)用需配套開(kāi)發(fā)數(shù)據(jù)融合算法,并設(shè)定置信區(qū)間閾值自動(dòng)剔除離群值,提升結(jié)果的科學(xué)性與法律效力。

3結(jié)語(yǔ)

綜上所述,食品中微量成分的檢測(cè)對(duì)于保障食品安全和質(zhì)量起著至關(guān)重要的作用。原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法以及電化學(xué)分析法等,各有其獨(dú)特的原理、技術(shù)特點(diǎn)與應(yīng)用范圍,為精準(zhǔn)檢測(cè)食品中的各類微量成分提供了有力支撐。同時(shí),通過(guò)加強(qiáng)檢測(cè)人員專業(yè)培訓(xùn)、做好儀器設(shè)備維護(hù)管理、嚴(yán)格控制檢測(cè)實(shí)驗(yàn)環(huán)境以及科學(xué)聯(lián)用多種檢測(cè)技術(shù)等控制策略,能夠有效提升檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。未來(lái),隨著科技的不斷進(jìn)步,檢測(cè)技術(shù)有望進(jìn)一步創(chuàng)新發(fā)展,控制策略也將持續(xù)完善,從而更高效、精準(zhǔn)地服務(wù)于食品微量成分檢測(cè)領(lǐng)域,為公眾的飲食健康筑牢堅(jiān)實(shí)防線。

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