關鍵詞佛手提取物;護手霜;響應面法;保濕;抗氧化中圖分類號TQ658文獻標識碼A文章編號 0517-6611(2025)13-0154-05doi:10.3969/j. issn. 0517-6611. 2025. 13.029
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ApplicationandPerformanceEvaluationofBergamotExtractinHandCream
SHUIHong-ling1,WANGLi-qiong2,ZENG Jian-wei etal(1.LeshanAcademyofAgriculturalSciences,Leshan,Sichuan61400;2. SchoolofCeistryndCcalEieng,ogingUsthoging63.LshanonicCroatiosha
AbstractObetie]dertofurtrevelondutileeatralatieigredntsiergaondicreaseisdedvauat extractisaddedtoandcreamanditssensoryevluationandcomprehesivepefoancereevaluated.Metodebsicprocsfla wasdeteridouhinglectoxpesdgoalepetsidoutsfrgaottiallti flavonoids,andlanoinasidependentvarablesnsorysoresassponsevalues,andusingresposesufacemethodologtotizethe productionprocessofbergamotxtracthandcream,thesnsoryandcomprehensiveperformancequaitywereultimatelydeteied.Result] The optimal process conditions were determined to be 10% bergamot essential oil, 5% bergamot pectin, 3% bergamot flavonoids,and 5% lanolin;the optimal emulsification conditions were:oil phaseand water phase heating method,emulsification temperature of 75‰ ,emulsification time of 5 minutes,and stiring speed of 500r/min .[Conclusion] The process conditions for preparing bergamot cream with bergamot extract canfullexerttostuingndantiodantctsofergaoteact,ielyiproesinougss,ackingdotobes, andprovide certain reference value for related research onbergamot.
Key wordsBergamot extract; Hand cream; Response surface methodology ;Moisturizing;Antioxidation
佛手為蕓香科植物佛手(CitrusmedicaL.var.SarcodactylisSwingle)的干燥果實,具有疏肝理氣、和胃止痛、燥濕化痰的功效,用于治療肝胃氣滯、胸脅脹痛、胃皖痞滿、食少嘔吐、咳嗽痰多等癥,在我國有悠久的栽培歷史[1],國內的佛手主要分布于廣東、廣西(廣佛手)、浙江(金佛手)、四川(川佛手)、福建(建佛手)等[2]。樂山作為川佛手主要產地,佛手種植面積居于四川省首位,其中樂山市沙灣區被授予“中國川佛手之鄉\"稱號。目前佛手加工產品主要集中于初加工產品,如佛手酒、佛手干片、佛手果鋪、佛手精油等[3],精深加工產品較少。佛手中存在著多種天然有效生物活性物質,如具有芳香氣味的精油4,大量可用于食品著色的天然色素果膠[5;而黃酮類物質,抗氧化性強,能夠有效清除自由基,具有抗衰老、消炎、防心血管疾病等作用[;還有多酚化合物、多糖、香豆素類化合物和有機酸等物質[7]。除佛手精油外,對佛手的其他天然活性成分應用較少。
中藥材提取物在日化品行業中的應用日益增多[8-10],將佛手中的天然有效成分應用到護手霜中,可充分發揮佛手中活性成分的天然功效。因此,利用佛手提取物制作護手霜,不僅能夠將佛手進一步開發利用,同時使佛手殘次品、佛手葉、佛手殘渣等達到變廢為寶的作用,減少佛手廢渣對環境的污染,且能拓寬佛手的開發和應用范圍,提高有效成分的利用率。該試驗將佛手相關提取物加入護手霜的制作工藝中,利用響應面法對制備工藝進行優化,得到含佛手提取物的護手霜,充分發揮佛手有效成分如精油、果膠、黃酮等的保濕、抗氧化作用,為佛手天然活性成分的進一步開發與利用提供參考。
1材料與方法
1.1主要材料與試劑鮮佛手,樂山市五通橋佛手中藥材專業合作社;羊毛脂、白凡士林、 .16/18 混合醇、丙三醇、Tween-60、苯氧乙醇、單硬脂酸甘油酯、纖維素酶、檸檬酸,比克曼生物;卡波姆U20,基克孚工業品有限公司;角烷鯊,藥有品大藥房;無水乙醇(分析純),成都市科隆化學品有限公司;超純水。
1.2主要儀器與設備Ar124CN分析天平,上海奧豪斯有限公司;超聲波清洗機,深圳市弘之宇科技有限公司;HH數顯恒溫水浴鍋,常州國宇儀器制造有限公司;SN-ZNHW數顯電子恒溫電熱套、數顯磁力攪拌器,尚儀儀器旗艦店;DHG-
2050B電熱恒溫鼓風干燥箱,生元儀器; 4°C 冰箱,海爾智家股份有限公司;實驗室超純水機,四川沃特爾水處理設備有限公司;P1型紫外可見光分光光度計,上海美譜達儀器有限公司;PHSJ-3F型 pH 計,儀電科學儀器。
1.3 試驗方法
1.3.1 佛手提取物的制備。
1.3.1.1 佛手精油的提取[11-12]。新鮮佛手切片,低溫干燥粉碎后,過50目篩。稱取佛手粉末 50g 于圓底燒瓶中,加入一定量的超純水、纖維素酶,調節 pH ,攪拌均勻,置于超聲儀器中,設定溫度和時間后進行超聲輔助酶解。酶解結束后,連接蒸餾裝置和電熱套,保持微沸 5h ,分液漏斗收集冷凝液并進行水油分離,得佛手精油。
1.3.1.2佛手果膠的提取[13]。取 50g 佛手粉末,加入一定量的超純水,調節 ΔpH ,在 90qC 下超聲輔助浸提 40min ,提取液離心抽濾后減壓濃縮,濃縮液使用 70% 乙醇溶液進行醇析沉淀,真空干燥,得淡黃色佛手果膠粉末。
1.3.1.3佛手黃酮的提取[14]。取 50g 佛手粉末,加入適量的 70% 乙醇溶液,充分混勻,超聲輔助醇提得佛手黃酮粗提液,測定 ΔpH ;減壓濃縮除去溶劑后,得到浸膏。取適量蒸餾水溶解浸膏,正丁醇反復萃取,合并正丁醇層;使用等體積1%NaOH 溶液反復萃取正丁醇混合液,合并NaOH溶液層,調回 ΔpH 。使用正丁醇反復萃取,將最后的正丁醇層減壓濃縮,得精制黃酮提取液
1.3.2佛手護手霜配方的確定。根據預試驗,確定佛手護手霜基礎配方如下: ① 組分1及用量。 16/18 醇鯨蠟硬酯醇、單硬脂酸甘油酯 Tween-60 作為乳化劑,總量不變,占比為9% ;丙三醇 5% ,白凡士林 15% ,羊毛脂 6% ,佛手提取物 18% (佛手黃酮、佛手果膠,各組分用量待確定)。 ② 組分2及用量。卡波姆 U20,0.5g ;角鯊烷, 1.0g ;超純水, 52% 。 ③ 組分3及用量。佛手精油,用量待確定;苯氧乙醇 0.26g 。
1.3.3佛手護手霜的制備。在室溫下,將各組分精密稱定后,分別放入燒杯中。將組分1在水浴鍋中加熱到75\~80°C ,充分攪拌至溶解,保溫;將組分2按照同樣步驟充分攪拌溶解后保溫。待組分1、組分2溫度降至 70~75°C 時,將組分1快速倒入組分2中,充分混合,以 600r/min 轉速進行乳化均質 5~8min 。上述原料混合后,攪拌降溫至 45°C 左右,依次加入組分3,攪拌均勻,降至室溫后進行灌裝密封,用于感官評價和綜合性能評價。
1.3.4單因素試驗。根據文獻檢索及預試驗,確定其基礎配方和用量。為探索佛手護手霜的最佳制備條件,以感官評分和綜合性能評分為指標,對制備條件中佛手精油、黃酮、果膠、羊毛脂的添加量進行單因素試驗,篩選出最佳添加量。
1.3.5正交試驗。根據預試驗和單因素試驗,在佛手護手霜的制備過程中,乳化劑的種類與配比以及乳化方式、乳化溫度、乳化時間、攪拌轉速等對護手霜感官評分和綜合性能會產生較大影響。為探索這些因素的差異,在單因素試驗的基礎上,設計一組4因素3水平的正交試驗,以護手霜的感官評分和綜合性能評分作為考核指標,確定最佳乳化條件。
1.3.6響應面法試驗。根據預試驗、單因素試驗、正交試驗,確定了最終配方和用量以及乳化條件(乳化溫度、乳化時間、乳化方式)。為探索佛手提取物(精油、黃酮、果膠)羊毛脂對佛手護手霜感官評分的影響,以四者添加量為自變量,根據Box-Behnken試驗設計原理,采用4因素3水平響應面分析方法,以感官評分作為評價指標,試驗數據使用SPSS27.0和DesignExpert13.0軟件進行處理,確定佛手護手霜的最佳制備工藝。
1.3.7感官評價。將試驗中制備好的佛手護手霜進行感官評價,包括色澤、香味、穩定性、膚感、滋潤度5項評價標準(表1),考察佛手護手霜在大眾中的接受程度,選擇7人作為評價小組并進行試用評分。
1.3.8綜合性能評價。將試驗所得佛手護手霜,參考輕工業行業標準QB/T1857—2004等進行綜合性能檢驗,包含pH、耐寒性能、耐熱性能、光穩定性、離心程度、細菌總數等(表2)。
2結果與分析
2.1佛手護手霜單因素試驗
2.1.1佛手精油對護手霜感官評價的影響。佛手精油具有清新獨特的芳香,可增加護手霜的香味層次,進一步提高使用者的感官評價[15]。根據“1.3.2”配方,稱取各組分,加熱溫度控制在 75~80°C ,將各組分充分攪拌溶解后,保溫;按照護手霜總量的 6%.8%10%.12%.14% 稱取佛手精油,考察佛手精油對護手霜感官評分的影響。由圖1可知,當佛手精油添加量較低時,由于其揮發性較強,香味過淡,護手霜無明顯顏色,感官評分較低;當佛手精油添加量較高時,香味過濃,感官評分降低;當精油添加量在 10% 時,護手霜味道清新、呈乳白色,感官評分最高,因此護手霜的精油添加量為10% 。
2.1.2佛手果膠對護手霜感官評價的影響。佛手中的果膠是一種高附加值化合物,主要成分是D-半乳糖醛酸,具有良好的增稠、乳化和穩定的作用[13],廣泛應用于食品、醫藥等行業,具有抗菌、解毒等作用。根據“1.3.2”配方,稱取各組分,加熱溫度控制在 75~80°C ,各組分充分攪拌溶解后,保溫;按照護手霜總量的 3%.5%.7%.9%.11% 稱取佛手果膠,考察佛手果膠對護手霜感官評分的影響。由圖2可知,當果膠添加量在 3% 左右時,增稠和乳化效果較差,護手霜易分層,穩定性差,感官評分低;當果膠添加量增加至 5% 左右時,感官評分上升;當果膠添加量超過 5% ,增稠作用和乳化效果增強,但不易涂開,感官評分下降。因此佛手護手霜的果膠
添加量為 5% 。
2.1.3佛手黃酮對護手霜感官評價的影響。佛手中富含黃酮類物質,是佛手的主要藥效成分,具有抗菌消炎、抗氧化等藥理活性,能較好地清除自由基[16]。佛手中黃酮類物質添加到護手霜中,能增強護手霜的滋潤效果,在抗氧化的同時,提高感官評價。根據“1.3.2”配方,稱取各組分,加熱溫度控制在 75~80°C ,各組分充分攪拌溶解后,保溫;按照護手霜總量的 1%1%1.2%3%4%5% 稱取佛手黃酮,考察佛手黃酮對護手霜感官評分的影響。由圖3可知,當黃酮添加量在 1% \~3% 時,滋潤效果逐漸提升,感官評分增高;當黃酮添加量大于 3% 時,護手霜顏色開始從乳白逐漸變為淡黃,黏膩感增強,感官評分下降。因此護手霜的黃酮添加量為 3% 。
2.1.4羊毛脂添加量對護手霜感官評價的影響。羊毛脂具有良好的滋潤、保濕和修復作用,能有效解決皮膚的干燥、粗糙、龜裂等問題,減少刺激和不適感[17]。但使用過量時,容易引起皮膚過敏反應。按照護手霜總量的 2%4%6%8% 10% 稱取羊毛脂,考察羊毛脂添加量對護手霜感官評分的影響。由圖4可知,當羊毛脂添加量在 2%~6% 時,感官評分逐漸增高,護手霜顏色呈現乳白色或白色;當羊毛脂添加量大于 6% 時,護手霜顏色轉變為淡黃色,且羊毛脂味道逐漸掩蓋佛手原有味道,感官評分下降。因此護手霜羊毛脂的添加量為 6% 。
2.2正交試驗在佛手護手霜的制備過程中,乳化劑的種類、數量以及乳化過程會對護手霜的穩定性產生直接影響[18]。根據預試驗和乳化劑的HLB值(親水親油平衡值),確定16/18混合醇為主乳化劑,單硬脂酸甘油酯和Tween-60作為輔助乳化劑。按照“1.3.2”的護手霜各組分組成、單因素最佳試驗結果,保持乳化劑總量不變,設計了一組4因素3水平的正交試驗(表3),考察佛手護手霜制備工藝的乳化過程對感官評分的影響(表4)。從表4可以看出,佛手護手霜的制備工藝中最優乳化條件為 A2B2C2D2 ,即以油相加水相加熱法,在 500r/min,75% 下均勻乳化 5min 。
2.3佛手護手霜響應面試驗根據預試驗、單因素試驗、正交試驗結果以及Box-Behnken試驗設計原理,運用響應面法進行4因素3水平試驗。其中變量Y作為感官評分,響應因素A為佛手精油添加量, B 為佛手果膠添加量, c 為佛手黃酮添加量, D 為羊毛脂添加量,響應因素水平見表5。
根據表5和響應面試驗數據(表6),最終建立矩陣回歸擬合響應因素與感官評分之間的回歸方程。其中24個試驗作為析因點,其他為區域中心點,中心點試驗重復5次(T-25\~T-29)作為試驗誤差的計算。使用DesignExpert13.0軟件對表6中數據進行二次多元回歸方程擬合分析,得到二元多項回歸方程: Y=34.855+0.891A+0.626B+1.229C+5.605D+ 0. 004AB-0. 018AC+0. 032AD-0. 001BC-0. 006BD-0. 004CD+0. 005 01. 0. 058A2-0. 007B2-0. 169C2-1. 230D2(R2=0. 9472,Plt;0. 000 1) (20
由方差分析(表7)可知,模型中 F 值為17.9400,大于F0.01 ,說明4個響應因素對佛手護手霜的感官評分影響較大,且 Plt;0. 000 1 ,表明該模型極顯著。失擬項中 F 值為2.8200,小于 F0.05 ,相對于絕對誤差不顯著,說明無失擬因素存在,該方程擬合度較好。通過診斷分析表明,模型的變異系數為 3.110% ,信噪比為13.690,相關系數 (R2) 為0.947 2,校正決定系數為0.8944,預測相關系數為0.7234,說明試驗模型的可信度和擬合度較高,可用于分析模型響應面試驗中感官評分的變化規律
表7方差分析
Table7Analysisof variance
2.4佛手護手霜的綜合性能測試按照試驗所得的佛手護手霜最優制備工藝,參考輕工業行業標準QB/T1857—2004,對制備的佛手護手霜的保濕、耐熱、耐寒、光穩定性、細菌數、體外抗氧化能力等進行測定,結果發現,保濕度為 92% ,pH為7.2,細菌總數 lt;50CFU/mL ,未檢出大腸桿菌和金黃色葡萄球菌;在不同溫度、光照、離心環境條件下無明顯性狀變化;DPPH自由基清除率為 64% ,抗氧化能力較好;重金屬As ∴Hg,Cd 等含量均未超標。由此可知,試驗所得最佳工藝制備的佛手護手霜耐寒、耐熱、穩定性能等較好,在質量上符合輕工業化妝品行業要求。其中樣品的保濕率隨著時間的增加而減少, 48h 后的保濕率仍較高,明顯高于未添加佛手提取物的護手霜保濕率(圖5)。
佛手護手霜中富含佛手精油、果膠、黃酮等物質,這些物質能夠有效清除體內的自由基,減少氧化應激損傷,從而保護細胞免受氧化損傷[19]。從圖6可以看出,隨著佛手護手霜稀釋液濃度的增加,DPPH自由基的清除率逐步增加,清除效果優于未添加提取物的護手霜。
3結論
根據預試驗,結合單因素試驗、正交試驗和響應面試驗,對佛手護手霜制備工藝進行了優化,得到最佳制備配方中佛手精油添加量為 10% ,佛手果膠添加量為 5% ,佛手黃酮添加量為 3% ,羊毛脂添加量為 6% ,在此添加量下佛手護手霜的感官評分和綜合性能評價均為最高。其他組分中材料添加量分別為丙三醇 5% 白凡士林 11%.16% 混合醇 6% 單硬脂酸甘油酯 2% 、Tween-60為 1% 、去離子水 52% 、角烷鯊1.00g 、卡波姆 0.50g 苯氧乙醇 0.26g 。最佳乳化條件:油相加水相加熱法,乳化溫度為 75°C ,乳化時間為 5min ,攪拌轉速為 500r/min 。
綜上試驗結果表明,佛手提取物應用于護手霜,各組分能充分發揮其作用,佛手精油能提供獨特的芳香以及功效,果膠有良好的增稠和穩定作用,黃酮能有效清除自由基,抗氧化性能良好,且無毒無害。這一應用能充分利用佛手活性成分,提高佛手的附加值,為佛手實用于化妝品中提供了理論依據。
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