Quality Control Issues and Optimization Strategies for Veterinary Drug Residue Detection in Animal Products

SHEN Huimin'， JIA Xiuzhen2 （1.Changzhi Comprehensive Inspection and Testing Center， Changzhi 046o0， China; 2.Luzhou District Agriculture and Rural Bureau， Changzhi O460oo， China）

Abstract： With the widespread application of veterinary drugs in modern animal husbandry and the continuous improvement of food safety standards，the qualitycontrol of veterinary drug residue detection in livestock products faces new chalenges.Based on the current status of veterinary drug residue detection in livestock products，this paper systematically analyzes the problems of non-standard application of detection methods，improper sample pretreatment，inaccurate interpretationofdetection data，and insuffcient performance guaranteeof instruments and equipment，and proposes corresponding optimization strategies to provide technical support for ensuring thequality and safety of livestock products.

Keywords： animal products; veterinary drug residues; quality control; optimization strategies

近年來，隨著畜牧業規模化養殖的快速發展，獸藥在疾病防治、促進生長和提高飼料利用率等方面的應用日益廣泛。然而，不規范使用獸藥導致的殘留問題已成為影響畜產品質量安全的重要因素，引起了社會各界的廣泛關注。作為保障畜產品質量安全的重要技術手段，獸藥殘留檢測質量控制水平直接關系到監管決策的科學性和有效性。本文旨在剖析當前畜產品獸藥殘留檢測質量控制過程中存在的主要問題，提出系統化的優化策略，為提升畜產品質量安全監管能力提供科學依據和技術支持。

1畜產品獸藥殘留檢測現狀

隨著現代畜牧業的快速發展和食品安全監管要求的日益嚴格，畜產品獸藥殘留檢測已成為保障公眾健康的重要屏障。目前，我國已建立了從國家到地方的四級獸藥殘留檢測網絡，檢測范圍覆蓋 β_- 興奮劑、磺胺類、恩諾沙星、氟苯尼考等常見獸藥。在技術方面，高效液相色譜－質譜聯用法（HighPerformance Liquid Chromatography-Tandem MassSpectrometry，LC-MS/MS）、氣相色譜-質譜聯用法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）已成為主流檢測方法，部分地區還引入了生物傳感器和免疫親和色譜等新技術。根據山西省農業農村廳2024年公布的能力驗證結果，10個機構參加畜產品中獸藥殘留檢測能力驗證考核，初驗合格率為 70% ，經過復驗后合格率達到 100% ，反映出檢測能力建設仍有提升空間[]。部分領先檢測機構如省級農產品質量安全檢測中心已建立符合ISO/IEC17025要求的實驗室質量管理體系，并通過信息化手段實現全流程質量控制，但基層檢測機構在技術能力和質量管理水平上仍存在明顯差距。

2畜產品中獸藥殘留檢測質量控制存在的問題

2.1 檢測方法應用不規范

畜產品獸藥殘留檢測中存在方法應用不規范問題，直接影響檢測結果的準確性和可靠性。 ① 檢測方法標準選擇不當且執行不到位。例如，在開展牛肉中β- 興奮劑和豬肉中磺胺類等畜產品獸藥殘留檢測工作時，部分檢測機構未嚴格遵循國家標準方法要求，對檢測方法的關鍵參數理解不透徹，導致檢測操作隨意性大。個別檢測機構在采用氣相色譜法檢測時，未對保留時間相近的被測項目采用雙柱法進行確證，致使出現對被測項目參數的定性錯誤[2]。 ② 檢測方法確認和驗證工作不充分。部分檢測機構在引入新方法或應用現有方法檢測雞蛋中氟苯尼考等殘留物時，未按要求進行方法的適用性評價和驗證，對方法的準確度、精密度、檢出限和定量限等性能指標缺乏系統驗證，無法確保方法在實際樣品檢測中的可靠性和穩定性，致使檢測結果準確度受到影響。

2.2 樣品前處理操作不當

畜產品獸藥殘留檢測中樣品前處理操作過程繁雜，很多關鍵步驟對檢測準確性和可靠性影響極大。① 樣品采集、保存和運輸環節存在規范性不足。有些機構采集的畜產品樣品在采樣過程中未能嚴格按照國家標準規定進行，特別是在牛肉中 β- 興奮劑和豬肉中磺胺類藥物殘留監測中，個別檢測點采樣人員對肌肉、肝臟等不同組織中藥物殘留分布特性認識不足，導致采樣部位不準確，影響了檢測結果的代表性和準確性。 ② 樣品制備和均質化處理不充分。部分檢測機構在樣品處理過程中存在樣品制備不均勻、粉碎程度不足或過度粉碎導致目標物分解等問題[3]。特別是在雞蛋中氟苯尼考殘留檢測中，個別機構對樣品“轉移”不徹底或對樣品進行了二次分取，導致樣品代表性差，檢測結果缺乏準確性。此外，對于脂肪含量高的樣品，脂肪的去除不徹底會嚴重影響后續萃取凈化效果，最終導致檢測干擾增加。

2.3檢測數據分析解讀不準確

畜產品獸藥殘留檢測中數據分析解讀不準確問題明顯，嚴重影響檢測結果的科學性和可靠性。 ① 色譜數據判讀標準執行不嚴格。部分檢測機構在分析 β- 興奮劑、磺胺類等獸藥殘留色譜圖時，未能嚴格執行保留時間偏差范圍、相對離子豐度比、信噪比要求和峰形判斷等標準，特別是在豬肉磺胺類多組分檢測中，對色譜峰的識別過于主觀，參照標準品色譜圖進行對比確認，導致誤判或漏判[4]。 ② 檢測結果的數據處理和判定不規范。部分縣級檢測機構在畜產品獸藥殘留檢測數據處理過程中，有效數字修約不符合標準要求，測量精密度計算方法錯誤，特別是在雞肉中恩諾沙星和雞蛋中氟苯尼考殘留檢測結果計算時，對回收率校正和基質效應的處理存在明顯偏差。在檢測數據與國家標準限量值比對判定時，未能準確理解和應用不同畜產品、不同組織部位的限量值差異，導致合格判定結論失準。

2.4儀器設備性能保障不足

畜產品獸藥殘留檢測中儀器設備性能保障不足問題日益凸顯，制約了檢測質量的穩定性和可靠性。① 儀器日常維護保養制度執行不到位。多數基層檢測機構對高效液相色譜儀、氣相色譜儀等關鍵檢測設備的維護保養工作重視不足，存在設備使用記錄不完整、維護周期不規范、氮氣發生器超維修周期使用等問題，導致關鍵檢測設備性能不穩定[5]。在獸藥殘留檢測實驗室中，由于液相色譜儀檢測柱老化且未按期更換，色譜柱效率降低，導致目標物與基質干擾成分分離不完全，最終影響了定量結果的準確性。 ② 關鍵設備的期間核查和性能驗證不規范。部分檢測機構對液質聯用儀、高效液相色譜儀等精密儀器的靈敏度、線性范圍、重復性等核心性能指標缺乏定期評估和驗證，特別是在檢測牛肉中 β_- 興奮劑和豬肉中其他違禁添加物等低含量殘留物時，未能定期核查儀器的檢出限和定量限，無法確保儀器性能滿足檢測要求。

3畜產品獸藥殘留檢測質量控制優化策略

3.1規范檢測方法應用體系建設

針對畜產品獸藥殘留檢測方法應用不規范的問題，建議從以下兩方面著手改進。 ① 強化標準方法培訓與理解深化。檢測機構應組織專項培訓，系統學習國家標準方法原理和技術要點，重點加強對 β- 興奮劑、磺胺類等重點監控獸藥殘留檢測方法的深入解讀。開展典型案例教學，明確保留時間相近組分的雙柱確證要求和操作規程。 ② 建立完善的方法確認與驗證制度。檢測機構應制訂統一的方法驗證操作規程，明確氟苯尼考等不同類型獸藥殘留檢測方法的驗證參數要求，包括特異性、線性范圍、準確度、精密度、檢出限、定量限和基質效應等關鍵指標。建立方法驗證檔案管理制度，將驗證數據以標準化形式歸檔保存，定期復核方法性能穩定性。針對不同畜產品基質特性，建立差異化的方法適用性評價標準，確保方法在實際樣品檢測中的可靠性[。

3.2完善樣品前處理標準操作流程

針對畜產品獸藥殘留檢測中樣品前處理操作不當問題，可從以下兩個方面進行優化。 ① 建立科學規范的樣品采集與保存體系。制訂詳細的畜產品樣品采集標準操作規程，明確 β_- 興奮劑、磺胺類等不同獸藥在不同動物組織中的分布規律和適宜采樣部位。針對肌肉、肝臟等不同組織特性，規定相應的采樣量、采樣工具和采樣方法，確保樣品代表性。完善樣品保存條件控制標準，根據不同獸藥殘留的穩定性特點，規定合適的保存溫度、保存容器和最長保存期限。② 優化樣品前處理關鍵步驟控制措施。制定精細化的樣品均質化標準，規定不同組織樣品的粉碎程度、均質化設備參數和質量控制指標。對于雞蛋等特殊基質樣品，明確樣品轉移完整性要求，禁止不必要的二次分取。針對脂肪含量高的樣品，開發優化低溫脫脂或選擇性萃取技術，提高目標物的提取效率和純化效果。

3.3加強檢測數據分析解讀規范化

針對畜產品獸藥殘留檢測中數據分析解讀不準確問題，可從以下兩個方面進行優化。 ① 構建數據判讀標準化體系與技能提升機制。制訂詳細的色譜數據判讀規程，明確 β- 興奮劑、磺胺類等不同獸藥殘留的定性定量判據，包括保留時間允許偏差范圍、相對離子豐度比容許誤差、最低信噪比要求和典型峰形特征。建立標準譜圖庫，收集不同基質中獸藥殘留的標準色譜圖作為判讀參考，實施判讀能力培訓與考核認證制度，通過多級技術審核和盲樣比對等方式，提高判讀人員專業素養。 ② 規范數據處理流程與合格判定標準。制定統一的數據處理操作規范，明確有效數字修約原則（一般保留3位有效數字）、精密度計算公式和評價標準，制作標準化數據處理模板，減少雞肉中恩諾沙星等檢測中的人為計算錯誤。完善基質校正和回收率校正方法，確保數據更真實地反映樣品中獸藥殘留實際水平。

3.4提升儀器設備性能保障體系

針對畜產品獸藥殘留檢測中儀器設備性能保障不足問題，應從以下兩個方面著手改進。 ① 建立系統化儀器維護保養管理機制。制訂詳細的儀器設備維護保養計劃表，明確高效液相色譜儀、氣相色譜儀等關鍵設備的日常、周期性和預防性維護項目、頻次和標準。建立設備使用電子檔案系統，記錄設備運行狀態、使用時長和維護記錄，實現設備全生命周期管理。針對基線漂移等常見問題，制訂色譜柱管理規范，明確使用壽命和更換指標，如樣品注入量超過500次時必須更換。 ② 實施嚴格的設備性能驗證與核查制度。建立包括安裝驗證、運行驗證和性能驗證在內的完整驗證體系，針對液質聯用儀等精密設備，編制核心性能指標的期間核查計劃，如每月一次靈敏度核查、每季度一次線性范圍驗證、每半年一次重復性評估。特別是在檢測牛肉中 β- 興奮劑等低含量物質時，應在每批次檢測前進行儀器檢出限和定量限的核查確認。

4結語

綜上所述，畜產品獸藥殘留檢測質量控制面臨方法應用不規范、樣品前處理不當等問題。通過建立規范的檢測方法體系、完善樣品處理標準操作流程等系統化策略，能有效提高檢測結果的準確性和可靠性。這不僅為畜產品質量安全監管提供科學依據，更能從源頭上保障公眾健康，推動現代畜牧業健康可持續發展，為食品安全保駕護航。

參考文獻

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