原子吸收光譜法測定注射用碟脈酮中鈉的含量

摘 要 目的：測定注射用碟脈酮中總鈉的含量。方法：采用火焰原子吸收光譜法。結果：氯化鈉在0.8～20mg/L范圍內，讀數與其濃度呈良好線性關系，平均回收率為98.9%，RSD為1.23%。結論：該方法簡便、快速、準確，可作為本品的檢測方法。

關鍵詞 火焰原子吸收光譜法 含量測定 鈉

儀器與試劑

PE-3300型原子吸收分光光度計，鈉空心陰極燈，Mettler AE240 十萬分之一電子天平，DB-3B型不銹鋼電熱板，茂福爐，氯化鈉、鹽酸、硝酸等均為優級純。試驗用水均為二次蒸餾水。注射用碟脈酮。

方法與結果

儀器測定條件^[1]：波長589nm，燈電流10mA，狹縫0.2nm，燃燒高度5mm，乙炔流量2.0L/分，空氣流量10.0L/分。

鈉標準貯備液的配制：取經140℃干燥至恒重的氯化鈉(基準物) ，精密稱定2.5421g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并定容，搖勻，此溶液1.0ml含1.0mg鈉，作為貯備液備用。

鈉標準液對照液的配制： 取鈉標準貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋定容，即得。

標準曲線的繪制：精密吸取鈉標準對照溶液0.4、0.8、1.5、2.5、5.0、10.0ml，分別置50ml量瓶中，相應加入2.0%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。將上述各溶液按樣品測定法項下的方法測定，以讀數A與相應濃度C作圖，結果在0.8～20mg/L范圍內呈線性關系?；貧w方程：A=0.03469C+0.03466，r=0.9995。

回收率試驗：精密吸取已知鈉含量的碟脈酮的供試品6份各約0.1g于6個100ml量瓶中，分別加氯化鈉對照溶液(1mg/ml)3.0、3.0、3.5、3.5、4.0、4.0ml，按照供試品制備方法制備樣品，按照樣品測定法項下的方法測定。計算平均回收率為98.9%，RSD為1.23%(n=6)。

精密度試驗：取同一濃度的碟脈酮供試品溶液，按照供試品測定法測定，重復測定6次，計算鈉平均含量68.5mg/g，RSD為0.82%(n=6)。

供試品制備：精確稱取樣品0.20g，于50ml坩堝中，移至電熱板上緩慢加熱，至炭化完全，稍冷后移至茂福爐中，600℃灼燒至白色，用2.0%硝酸溶液移入100ml容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，再精密吸取5ml至50ml量瓶中，加入2.0%硝酸溶液定容，以2.0%硝酸作空白。

樣品測定法(即火焰光度法)：將火焰光度計按說明書的規定啟動后，先將去離子水噴入火焰，調讀數為零；再將最濃的標準溶液噴入火焰，調節儀器至近滿標度的讀取數；然后依次噴入每一標準溶液，讀數。每噴完1份溶液后，均用去離子水噴入火焰充分沖洗燈頭并調零。讀取每一濃度讀數值，與相應濃度作標準曲線。再按供試品種項下的規定制備供試品溶液，使待測元素的估計濃度在曲線濃度范圍內。將供試品溶液噴入火焰，讀取讀數值，從標準曲線上查得相應的濃度，計算元素含量。

用火焰原子吸收法測定6個批號注射用碟脈酮成品中鈉元素含量，重復3次，結果總鈉元素的含量均值64.4mg/g。

討 論

試驗表明，原子吸收光譜法具有快速、簡便的優點?；鹧婀舛确ㄊ庆`敏度很高的分析方法，尤其是對堿金屬的測定，提高了測定的準確性和精確性。

注射用碟脈酮主要成分為黃酮，具有活血止痛、清熱祛瘀的功能。在工藝中采用了現代中藥提取與純化技術、運用了樹脂純化技術，膜過濾技術及冷凍干燥技術制成的無菌注射用粉末。但在制備過程中有用氫氧化鈉調pH的工序，引入了少量的鈉鹽。建立鈉的測定方法，對保證工藝穩定及臨床治療效果具有積極意義。

參考文獻

1 尹良.利用402-A原子吸收儀測定水中鉀和鈉.遼寧城鄉環境科技， 2003，23(3)：16.