摘 要: 本文作者針對無水醋酸鈉和堿石灰制取甲烷時存在的反應速度慢、產氣量小、試管易破損的現(xiàn)象,通過反復實驗,從藥品的干燥性、配比、熱源選擇等方面進行改性,使實驗達到良好的效果。
關鍵詞: 實驗室制取甲烷 干燥 配比 熱源
用無水醋酸鈉和堿石灰制取甲烷,經(jīng)常出現(xiàn)反應速度慢、產氣量小、試管易破損的現(xiàn)象,產生的甲烷經(jīng)點燃之后,常出現(xiàn)火焰時斷時續(xù)的現(xiàn)象。如何才能收到滿意的效果呢?我通過一段時間的探索,反復實驗后,對本實驗進行以下改進,可作參考。
一、反應物必須干燥
如果使用晶體醋酸鈉或受潮的無水醋酸鈉與市售堿石灰或已受潮的自制堿石灰反應,都可能因產氣量少或沒有氣體產生,甚至使試管受損而導致實驗失敗。因此,我們必須對反應物進行無水處理。現(xiàn)將幾種反應物的去水處理方法敘述如下。
1.對晶體醋酸鈉的處理。晶體醋酸鈉的熔點是58℃,在123℃時失去結晶水變成無水醋酸鈉,無水醋酸鈉的熔點為319℃。在實驗室自制無水醋酸鈉時,我們應先把晶體醋酸鈉放在蒸發(fā)皿中加熱,熔化成液體后,仍繼續(xù)攪拌、加熱,水分蒸發(fā)后,漸漸變成固體,繼續(xù)加熱又熔化,并有氣體生成,當氣泡變小時,應停止加熱,否則醋酸鈉分解而逐漸變黑。停止加熱后仍需繼續(xù)攪拌至冷卻為止。然后研成粉末,儲存于密閉容器中備用。
2.對市售無水醋酸鈉的去水處理。市售無水醋酸鈉沒有很好地密封或長期存放后可能吸水,因此,實驗前要將無水醋酸鈉進行去水處理。方法有二:一是在使用前放入烘箱中(105℃)烘去水分;二是將無水醋酸鈉放至蒸發(fā)皿中加熱去水,開始醋酸鈉加熱熔化成無色液體,待這種液體略顯黑色,表明失水充分且略有碳化,停止加熱并繼續(xù)攪拌至冷卻為止,然后研成粉末,儲存于密閉容器中備用。
3.對堿石灰的去水處理。市售堿石灰是由生石灰和氫氧化鈉濃溶液反應后在200—250℃干燥而成,主要成分是氫氧化鈉、氧化鈣并有一定水分。一般市售堿石灰由于吸水而成粉紅色,使用前要烘干或砸碎放在蒸發(fā)皿中加熱去水,當藥品由粉紅色變白色后,停止加熱,冷卻,研細,在密閉容器內保存待用。
二、反應物的配比必須合理
實驗證明,氫氧化鈉若稍過量,則反應速度快,產氣量大。市售堿石灰中氫氧化鈉只含5%左右,因此產氣量較小,而改用新制的堿石灰則效果最佳。自制堿石灰方法如下。
1.把適量的苛性鈉放入罐頭盒(鐵制),在三角架上加熱熔融,等苛性鈉全部熔融后,再將等量的生石灰(研細后)放入,用鐵棒迅速攪拌,放涼后用研缽研成粉末,放入密閉容器中,貼上標簽備用。由于氫氧化鈉對瓷器或玻璃有腐蝕作用,因此不用瓷蒸皿而采用鐵盒,并用鐵棒攪拌。
2.若用市售堿石灰為原料,則添加固體氫氧化鈉的量和堿石灰量之比為3∶5,而后加以灼燒,冷卻后再研成粉末使用。
三、選擇熱源
反應需要加熱,但溫度過高會發(fā)生產生丙酮等副反應,所以一般不用酒精噴燈加熱。反應物用量小時,宜用酒精燈或寬焰燈加熱;反應量大時,宜用調壓電爐,這樣可以根據(jù)燃燒時火焰的情況調后加熱,以保證點燃甲烷時火焰連續(xù)。
針對以上諸因素,我用自制堿石灰和無水醋酸鈉制甲烷,此方案是于原來方法的基礎上,根據(jù)反應原理,改變反應物的配比而進行的反應,效果甚佳。在反應中,自制堿石灰和無水醋酸鈉所取量比1∶1.2,按這種比例取混合物3克裝入18×180mm的試管中,經(jīng)過反復實驗觀察,有以下幾處改進。
1.加熱0.5分鐘則有氣泡產生,達1.5分鐘時,產生大量氣泡,且氣泡持續(xù)不斷,反應時間短,從產生氣體開始至結束,平均所需時間為6分鐘。
2.點燃甲烷氣體,火焰持續(xù),且高達3.3cm左右,最低時也有2cm高度。
3.由于產氣量大,若用20×200mm的硬質試管收集的話,可收集3個試管,約有68×3ml,即204ml氣體。
4.在多次實驗過程中,均無試管破損現(xiàn)象。
改進后實驗效果良好:反應時間短,產氣量大,火焰高且持續(xù),以及無試管破損現(xiàn)象。這是由以下方面決定的:氫氧化鈉與無水醋酸鈉作用:,在這里NaOH提供氫原子,反應過程中,生石灰不僅有稀釋作用,減少氫氧化鈉對試管的磨損,而且有吸水作用,部分生石灰形成也提供氫原子與無水醋酸鈉發(fā)生作用而產生甲烷氣體:按改進之后的比例,可使醋酸鈉完全反應,并產生大量氣體,同時,加快了反應速度。
總之,要使這個反應取得良好的效果,操作過程必須注意以下幾點:1.藥品要干燥。至于這點的關鍵性以上已作出詳細說明。2.自制堿石灰時,所用的氫氧化鈉固體必須先熔融后再制備,這樣方可使生石灰或市售堿石灰和氫氧化鈉混合均勻,而保證氣體的穩(wěn)定性,若僅僅用片狀氫氧化鈉直接混合研磨,則由于混合不均,以及氫氧化鈉本身吸潮等情況,會使反應效果不佳,如出現(xiàn)氣流不夠穩(wěn),點燃火焰不夠高且持續(xù)等現(xiàn)象。