運用分光光度法測定谷物中的鐵含量

摘 要: 本文作者采用分光光度法測定了谷類中的鐵含量，采用干灰化法處理樣品，用鹽酸羥胺把Fe3+還原為Fe2+。在pH=4—6的范圍內，鄰二氮菲能與Fe2+生成穩定的橙紅色絡和物Fe(phen)32+，根據絡合物的吸光度及標準曲線可求得鐵含量。

關鍵詞: 谷類 鐵含量 分光光度法 測定

谷類作為中國人的傳統飲食，在我國的膳食中占有重要的地位。谷類主要是指禾本科植物的種子，包括稻米、小麥、玉米、小米、黑米等。它提供給人類50%—80%的熱能、40%—70%的蛋白質、60%以上的維生素B1。其中微量元素含量也很豐富。鐵是人體必需的微量元素之一，可作為氧化酶的輔助因子，還是細胞色素酶和其它幾種輔酶的主要成分，血紅蛋白中的鐵是體內氧的輸送者，如果人體內缺乏鐵就會引發貧血癥[1]。由于谷類的攝入量大，因此谷類仍是膳食中鐵的重要來源[2]。因此，測定谷類中鐵的含量具有很大的營養學意義。我們采用分光光度法對東北大米、小米、黑米、糯米、玉米、原陽大米中的鐵含量進行了測定。此法所需儀器設備簡單、方便快速、準確度高，可用于糧食、果蔬類食品中微量元素鐵含量的測定。

1.實驗部分

1.1實驗原理。

谷類樣品經加熱炭化和灼燒后，除盡有機成分，剩余的鐵、鈣等無機物用鹽酸溶解，配制成一定量的溶液。用鹽酸羥胺將溶液中的三價鐵還原為二價鐵離子，在pH=4—6的范圍內，鄰二氮菲可以與二價鐵生成穩定的橙紅色配合物(Fe(phen)3)2+。此絡合物在最大吸收波長510nm處的吸光度A與鐵含量成正比。(用分光光度法測定[3])

1.2儀器、試劑與樣品。

1.2.1儀器

JY型電子分析天平，上海精密科學儀器有限公司;S22型分光光度計，上海棱光有限公司;SX—5—12型馬弗爐，天津中環實驗電爐廠。

1.2.2試劑

鹽酸、鄰二氮菲、鹽酸羥胺、無水乙酸鈉、硫酸亞鐵銨

鐵標準貯備液:準備稱取0.3511g硫酸亞鐵銨，用15mL 2mol·L-1HCl溶解，轉移到500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

鐵標準使用液:將標準貯備液準確移取50mL于500mL的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，濃度為10μg·mL-1，備用。

1.2.3樣品

東北大米、小米、黑米、糯米、玉米、原陽大米(購買于周口萬果園，不考慮新鮮程度與產地)。

1.3樣品的預處理。

選取新鮮干燥的東北大米、小米、黑米、糯米、玉米、原陽大米在粉碎機中粉碎至粉末狀，準確稱取各樣品3.0000克移入坩堝中。先將坩堝置于120℃恒溫干燥箱中烘干，除去其中的水分和易揮發性組分，放在電爐上燒至無黑色濃煙冒出，再置于600℃馬弗爐中灰化12h，使其中的灰分呈灰白色殘渣取出。冷卻后加1∶1HCl 5mL，置水浴上蒸干，再加入2mL 2mol/L HCl和8mL去離子水，加熱煮沸，冷卻后移入100mL容量瓶中。用去離子水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混勻后備用。

1.4標準曲線的繪制。

準確移取10μg/mL的鐵標準使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分別置于6個50mL容量瓶中，分別依次加入1mL鹽酸羥胺、5mL鄰二氮菲、5mL乙酸鈉溶液，每加入一種試劑都要搖勻，然后用水稀釋至刻度。放置12min，然后使用1cm比色皿，以不加鐵標的空白試劑作參比，在510nm波長處測定各溶液的吸光度。

1.5樣品的測定。

準確移取適量樣品液于50mL容量瓶中，按標準曲線的制作步驟，依次加入各種試劑。12min后，用1cm比色皿，以不加鐵標的空白試劑作為參比，在510nm波長處測定各溶液的吸光度，再由回歸方程計算出相應的鐵含量。

2.結果與討論

2.1標準曲線的確定。

在480—530nm的波長范圍內，測定鐵標準溶液的吸光度A，尋找合適的波長。結果表明，鐵標準液的吸光度在510nm處有最大值，所以選擇測定波長為510nm。在此波長下以空白溶液做參比，測得鐵標準溶液的吸光度A，結果如表1和圖1所示。

根據圖，可知線性回歸方程為A=0.0311+0.2035C，相關系數為0.9998，說明鐵含量在0.2—1.0μg/mL濃度范圍內，吸光度A與其濃度呈較好的線性關系。

2.2樣品鐵含量的測定結果。

測定樣品溶液的吸光度，通過標準曲線求出各樣品中的鐵含量。結果如表2所示:

由表2可知，所測幾種谷類作物中鐵含量由高到低順序為黑米、糯米、小米、原陽大米、東北大米、玉米。

2.3精密度實驗。[4]

分別對各個樣品溶液再次進行測定，每個樣品平行測7次，標準偏差介于0.015%—0.046%之間，說明此方法的重復性能比較好。

2.4回收率實驗。

在一定量的樣品溶液中，分別加入一定量的Fe2+標準溶液，按照測定樣品中鐵含量的方法重新測定，每個樣品平行測7次，計算加標回收率，回收率為97.2%—102.5%之間。說明此方法的準確性較高。

3.結語

本實驗采用分光光度法測定了谷類中的鐵含量。實驗測出谷物中黑米的鐵含量最高，其次為糯米、小米、原陽大米、東北大米、玉米，可為指導人們通過食用谷物來補鐵與開發此類產品提供一個理論依據。

參考文獻:

[1]程輝陸，木麗，蒙一彬，黃鎖義.分光光度法測定豆類中鐵的含量(Ⅱ)[J].廣東微量元素科學，2005，12，(7):93-96.

[2]李欣.飲食與健康指南及華南食物成分[J].中文大學出版社，1991:144.

[3]練夢南，王功平，黃鎖義.分光光度法測定桂西大米中鐵的含量[J].廣東微量元素科學，2005，12，(5):61-64.

[4]韓云海，唐政等.薯類作物中鐵含量的測定[J].分析與檢測，2008，34，(9):153-155.