GC-MS分析羅布麻葉揮發油的化學成分

周春玲， 孔令鋒

(遼寧省食品藥品檢驗所，遼寧沈陽110023)

羅布麻葉，為夾竹桃科植物羅布麻Apocynum venetum L.的干燥葉。始載于《救荒本草》，歷版中國藥典均收載，在我國具有悠久的藥用和食用歷史。主要分布于華北、西北、東北和黃河流域。具有清熱平肝，養心安神，利尿消腫，消喘止咳之功效，用于治療肝陽眩暈，心悸失眠，浮腫尿少;高血壓，神經衰弱，腎炎浮腫［1］。據報道［2-7］，羅布麻葉含有大量對人體有益的活性物質，并具有多方面的生物活性，如:降血壓、降血脂、延緩衰老等藥理作用。羅布麻葉以其巨大的資源優勢，良好的藥理活性將成為一種非常有前途的天然藥物，是具有廣闊開發前景的藥用資源。雖然有關羅布麻的研究較多［8-12］，但對于羅布麻葉揮發油的研究較少［13］，由于揮發油的化學成分復雜，環境和氣候條件的差別，不同產地的羅布麻葉也有明顯的差異。本試驗采用水蒸氣蒸餾法提取羅布麻葉中揮發油，應用氣相色譜-質譜聯用技術鑒定了揮發油的化學成分，利用峰面積歸一化法計算各個峰的相對含量，為進一步開發利用羅布麻葉資源提供了參考依據。

1 儀器與試藥

美國Varian CP-3800氣相色譜儀，美國Varian 320-MS質譜儀;電子調溫電熱套(型號98-1-B，容量2 000 mL，天津市泰斯特儀器有限公司);R-215 BUCHI Rotavapor Vacuum controller(Switzerland)。乙醚、無水硫酸鈉均為分析純。羅布麻葉樣品購于東北大藥房(批號:20081029安徽省協和藥業有限公司生產)，由遼寧省食品藥品檢驗所王維寧老師鑒定為夾竹桃科羅布麻(Apocynum venetum L.)的干燥葉。

2 方法與結果

2.1 揮發油的提取 分別取各樣品粗粉100 g，稱定重量，置2 000 mL帶支管的圓底燒瓶中，加入200 mL去離子水，通入水蒸汽，支管接在直形冷凝管的一端，采用水蒸汽蒸餾法提取揮發油，接收的水溶液用同體積乙醚萃取3次，乙醚液用無水硫酸鈉脫水后，用旋轉蒸發器減壓濃縮，得淡黃色油狀液體，樣品揮發油的含量為0.15%(g/g)，供GC-MS分析。

2.2 測定條件 VF-5MS Factor Four毛細管色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 mm);載氣(高純氦氣);流速1.0 mL/min;進樣口溫度:220℃;進樣分流比100∶1;溶劑延遲4.0 min;初始柱溫為60℃，以2℃/min升至250℃維持50 min。離子源EI，電離能量70 eV，傳輸線溫度280℃，電子倍增器電壓:1 100 V，質量范圍20～650 amu。

2.3 GC-MS分析 取提取的揮發油樣品于10 mL量瓶中，用乙醚稀釋定容，取2.0 μL進樣分析，得總離子流圖(見圖1)用峰面積歸一化法計算各組分的相對百分含量。

圖1 羅布麻葉揮發油的總離子流圖

3 結果與討論

3.1 本試驗曾采用《中國藥典》2005版一部所載的揮發油測定器提取樣品中的揮發油，采取同樣條件進樣，結果與試驗中提取的樣品比較，樣品量較少，獲得的總離子流所含的峰較少，即提取出來的成分較少。因此為全面地研究羅布麻中的揮發油，采用水蒸氣蒸餾法進行提取。

3.2 通過對NIST標準譜庫進行檢索，參考有關文獻資料，并分別與8峰索引與EPA/NIH質譜圖集的標準譜圖進行對照，復合，樣品檢出75個色譜峰，共鑒定了59種化學成分，占色譜總流出峰面積的86.06%，其中二氫獼猴桃內酯等21種為文獻中未曾報道過的成分，其相對含量和保留時間等相關信息詳見表1。

表1 羅布麻葉揮發油的化學成分分析結果

續表1

3.3 經鑒定江西產的羅布麻葉中主要成分為:2，3-二氫香豆酮，二氫獼猴桃內酯，苯甲酸酯，棕櫚酸等，與文獻報道［13］的新疆產的羅布麻葉的揮發性成分有一定的差異，可能是由于提取方式、產地、生長環境、氣候條件等因素的影響而產生的差別。本研究采用水蒸氣蒸餾法提取，采用氣相色譜-質譜聯用技術綜合考察分析，較全面地反映出了羅布麻葉中的揮發油化學成分，為進一步全面評價羅布麻葉提供了參考依據。

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