和腎絡顆粒芍藥苷含量測定研究

張偉 于爽 孫晶 張云麗 于俊生

(山東省青島市海慈醫療集團 山東青島 266033)

和腎絡顆粒是我院中藥自制制劑,由赤芍、白術、制大黃等八味中藥組成,具有和絡泄濁功效;用于早、中期慢性腎功能衰竭等病癥,療效確切。本文對該制劑主要功效成分芍藥苷含量進行含量測定方法研究,為制備工藝和質量標準制定提供依據。

1 主要儀器、試劑與藥材

Agilent 1100型高效液相色譜儀,芍藥苷對照品(中國藥品生物制品檢定所)(批號:110736-200320),色譜純乙腈(美國天地試劑公司),乙醇為藥用,水為重蒸餾水,其余試劑均為分析純。和腎絡顆粒由本院制劑室提供,陰性對照品實驗時先制,藥材購自本院中藥房。

2 方法與結果

(1)色譜條件:色譜柱:DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流動相:乙腈-水(16∶84)為流動相,流速:1mL·min-1,柱溫:25℃,檢測波長:230nm。

(2)對照品溶液的制備:精密稱取芍藥苷對照品5.2mg,加甲醇定溶于10mL容量瓶中,配成0.52mg·mL-1的對照品溶液。

(3)供試品溶液的制備:取和腎絡顆粒10g,研細,精密稱重,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇溶液25mL,稱重,浸泡1hr,超聲處理30min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液10mL,揮干,殘渣用1mL50%甲醇溶解,即為供試品溶液。

(4)陰性對照溶液的制備:取不含赤芍的處方比例量的其他藥材,按制備工藝制備成陰性對照品顆粒,照“2.3”項方法制成陰性對照溶液。

(5)系統適應性試驗:按“2.1”項下條件,將對照品溶液、供試品溶液和陰性對照溶液分別進樣10μl進行測定,結果對照品溶液和供試品溶液色譜圖在相應的保留時間處均有最大吸收峰,供試品溶液相鄰峰無干擾;陰性樣品色譜圖中,在與對照品色譜相應的保留時間處無色譜峰出現,表明該制劑中其他組分對芍藥苷的測定無干擾?！?br>