AlCl3－Et3NHCl離子液體中聚天冬氨酸的合成

楊士林，劉春濤，曲濱鴻，黃君禮

(1.哈爾濱工業(yè)大學(xué)市政環(huán)境工程學(xué)院，150090哈爾濱，Ysl3000@126.com; 2.黑龍江大學(xué)化學(xué)化工與材料學(xué)院，150080哈爾濱)

聚天冬氨酸(PASP)是一種“環(huán)境友好”型阻垢劑，被譽(yù)為是工業(yè)阻垢劑聚丙烯酸的更新?lián)Q代品種，其合成研究備受關(guān)注［1-3］.液相催化聚合主要以L-天冬氨酸(L-ASP)為原料，在有機(jī)溶劑體系和催化劑條件下熱縮聚合.液相反應(yīng)體系多采用1，3，5-三甲苯和環(huán)丁砜等有機(jī)溶劑［4］，有機(jī)溶劑溶解L-ASP能力較弱;揮發(fā)損失量大，易對(duì)環(huán)境造成污染;化學(xué)和熱穩(wěn)定性差，使用不安全，因而其工程應(yīng)用受到很大限制.離子液體作為聚合反應(yīng)溶劑具有諸多突出優(yōu)點(diǎn):溶解范圍寬;不揮發(fā)、熱穩(wěn)定性好;能促進(jìn)反應(yīng)活性，提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性;聚合速率快;可設(shè)計(jì)性，通過(guò)調(diào)整陰、陽(yáng)離子組合或嫁接適當(dāng)?shù)墓倌軋F(tuán)獲得特定需求的離子液體［4-7］.為改進(jìn)傳統(tǒng)有機(jī)溶劑的液相聚合方法，選用AlCl3-Et3NHCl離子液體作為反應(yīng)介質(zhì)合成了PASP，分析了合成產(chǎn)品對(duì)CaCO3的阻垢性能，為制備高效PASP阻垢劑開(kāi)辟了新的研究方向.

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與儀器

L-ASP(純度≥99.29%);無(wú)水AlC13(分析純);鹽酸三乙胺(分析純);無(wú)水乙醇(分析純);美國(guó)Nicolet公司NEXUS670型紅外光譜儀;美國(guó)Perkin Elmer公司Serirs200凝膠色譜儀.

1.2 合成方法

1.2.1 AlCl3-Et3NHCl離子液體制備

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將鹽酸三乙胺加入到潔凈的三口燒瓶中并攪拌，控制反應(yīng)溫度為80℃，攪拌過(guò)程中將無(wú)水 AlC13分批緩慢加入，連續(xù)攪拌2 h，形成黃綠色離子液體.

1.2.2 PASP合成與分離

將安裝攪拌器和溫度計(jì)的250 mL三口燒瓶固定在沙浴中，加入50 mL AlCl3-Et3NHCl離子液體，攪……