山芝麻揮發油成分的GC-MS分析Δ

蘇丹，高玉橋，黃增芳，梅全喜（.電子科技大學中山學院，中山市 58400；.廣州中醫藥大學附屬中山醫院，中山市 58400）

山芝麻為梧桐科植物山芝麻Helicteres angustifolia L.的干燥根，其味苦、性寒，歸肺、大腸經，可解表清熱、解毒消腫，用于感冒發熱、痄腮、乳娥、麻疹、咳嗽、泄瀉痢疾、癰腫[1]。山芝麻始載于《生草藥性備要》，是民間常用的中草藥，《增訂嶺南采藥錄》謂：“山芝麻根為涼茶主要原料，亦治骨鯁口喉。”本品自清代即為廣東涼茶（原王老吉涼茶）的主要藥料，也是多種制劑的原料。但由于本品為廣東地方特色中藥材，研究水平較低，相關報道較少，嚴重制約了該藥材的開發利用。氣相色譜－質譜（GC-MS）聯用法是分析中藥揮發油成分最常用的方法，已成為對化學組成極其復雜的揮發油進行定性分析的一種有力手段。筆者采用GC-MS聯用法對山芝麻揮發油成分進行了研究，現報道如下。

1 儀器與試藥

GC-7890AGC-5975CMSD型GC-MS聯用儀、MSD化學工作站（美國Agilent公司）；OV-1 GC色譜柱（中國科學院蘭州化學物理研究所色譜色譜技術研究開發中心）。

山芝麻藥材采購自廣東廣弘藥材有限公司，由廣東藥學院田素英副研究員鑒定為梧桐科植物山芝麻H.angustifolia L.的干燥根。環己烷、無水硫酸鈉試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 揮發性成分的提取

將山芝麻藥材粉碎至50目左右，用揮發油提取器水蒸氣蒸餾法提取山芝麻的揮發性成分，所得的山芝麻揮發性成分得率為0.02%，經無水硫酸鈉干燥后作為供試品。

2.2 GC-MS分析條件[2，3]

色譜柱：OV-1彈性石英毛細管柱（25 m×0.25 mm×0.25 μm）；柱溫：90 ℃，保持8 min，再以4 ℃·min-1升溫至230 ℃，保持10 min；載氣：N2：柱前壓：49 kPa；分流比：1∶50；進樣口溫度：250℃；離子源溫度：260℃；電離電壓：70 eV；質量掃描范圍：20～400 amu；進樣量：1 μL。

2.3 山芝麻揮發性成分的GC-MS分析

取山芝麻揮發性成分1 μL，用環己烷溶解稀釋溶液（0.1 mL的揮發油用1 mL的環己烷溶解），GC-MS聯用儀分析鑒定，通過安捷倫MSD化學工作站檢索NIST2005/WILEY 7th MS圖庫，并結合有關文獻，確認山芝麻揮發油的各化學成分。

通過MSD化學工作站數據處理系統，按峰面積歸一化法計算求得各化學成分在揮發油中的百分含量。

2.4 結果

所認定山芝麻揮發油中的各種化學成分及其在揮發油中的峰面積相對百分含量見表1。

3 討論

在山芝麻揮發性成分中，分離出109個化合物，已鑒定出81個化合物，占揮發油總量的76.52%。主要為單萜烯類、倍半萜烯類及其含氧衍生物和脂肪族化合物等。萜類化合物是存在于植物界的一類化合物，其生物活性是多方面的，并且是某些中藥的主要有效成分。如，在山芝麻揮發成分中的主要萜類化合物有茴香烯、桉葉油烯、蓽澄茄油、杜松萜烯、紅沒藥烯、佛術烯、愈創木烯、香橙烯、紫羅蘭烯，等等，分別具有鎮痙、平喘、祛痰、止咳、抗菌、抗病毒、抗癌、驅蟲等作用。

表1 山芝麻揮發油的化學成分及其含量Tab 1 Chemical components and contents of volatile oil from H.angustifolia

續表1

由于山芝麻的藥用部位為地下根莖，在樣品所提取的揮發性成分中亦檢測出含有部分環境污染物及農藥殘留成分。所以，在山芝麻藥材的采集、栽培、炮制和使用過程中，需要對這些有毒、有害成分加以控制，才能保證用藥的安全性和有效性。通過對山芝麻揮發油含量及有效成分的分析評價，對建立和提高山芝麻藥材的質量標準，開發利用山芝麻藥材資源，創制中成藥新品種以及綜合利用等方面可提供科學的依據。

[1]高玉橋，蘇丹，梅全喜.山芝麻的研究進展[J].中國藥業，2009，18（16）：88.

[2]邱 琴，劉廷禮，崔兆杰.桂枝揮發油化學成分的GC/MS分析[J].藥物分析雜志，2000，20（4）：248.

[3]叢浦珠.質譜學在天然有機化學中的應用[M].北京：科學出版社，1987：601-602、617.