山芝麻揮發(fā)油成分的GC-MS分析Δ

蘇丹，高玉橋，黃增芳，梅全喜（.電子科技大學(xué)中山學(xué)院，中山市 58400；.廣州中醫(yī)藥大學(xué)附屬中山醫(yī)院，中山市 58400）

山芝麻為梧桐科植物山芝麻Helicteres angustifolia L.的干燥根，其味苦、性寒，歸肺、大腸經(jīng)，可解表清熱、解毒消腫，用于感冒發(fā)熱、痄腮、乳娥、麻疹、咳嗽、泄瀉痢疾、癰腫[1]。山芝麻始載于《生草藥性備要》，是民間常用的中草藥，《增訂嶺南采藥錄》謂：“山芝麻根為涼茶主要原料，亦治骨鯁口喉。”本品自清代即為廣東涼茶（原王老吉涼茶）的主要藥料，也是多種制劑的原料。但由于本品為廣東地方特色中藥材，研究水平較低，相關(guān)報(bào)道較少，嚴(yán)重制約了該藥材的開(kāi)發(fā)利用。氣相色譜－質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用法是分析中藥揮發(fā)油成分最常用的方法，已成為對(duì)化學(xué)組成極其復(fù)雜的揮發(fā)油進(jìn)行定性分析的一種有力手段。筆者采用GC-MS聯(lián)用法對(duì)山芝麻揮發(fā)油成分進(jìn)行了研究，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

GC-7890AGC-5975CMSD型GC-MS聯(lián)用儀、MSD化學(xué)工作站（美國(guó)Agilent公司）；OV-1 GC色譜柱（中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所色譜色譜技術(shù)研究開(kāi)發(fā)中心）。

山芝麻藥材采購(gòu)自廣東廣弘藥材有限公司，由廣東藥學(xué)院田素英副研究員鑒定為梧桐科植物山芝麻H.angustifolia L.的干燥根。環(huán)己烷、無(wú)水硫酸鈉試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 揮發(fā)性成分的提取

將山芝麻藥材粉碎至50目左右，用揮發(fā)油提取器水蒸氣蒸餾法提取山芝麻的揮發(fā)性成分，所得的山芝麻揮發(fā)性成分得率為0.02%，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后作為供試品。

2.2 GC-MS分析條件[2，3]

色譜柱：OV-1彈性石英毛細(xì)管柱（25 m×0.25 mm×0.25 μm）；柱溫：90 ℃，保持8 min，再以4 ℃·min-1升溫至230 ℃，保持10 min；載氣：N2：柱前壓：49 kPa；分流比：1∶50；進(jìn)樣口溫度：250℃；離子源溫度：260℃；電離電壓：70 eV；質(zhì)量掃描范圍：20～400 amu；進(jìn)樣量：1 μL。

2.3 山芝麻揮發(fā)性成分的GC-MS分析

取山芝麻揮發(fā)性成分1 μL，用環(huán)己烷溶解稀釋溶液（0.1 mL的揮發(fā)油用1 mL的環(huán)己烷溶解），GC-MS聯(lián)用儀分析鑒定，通過(guò)安捷倫MSD化學(xué)工作站檢索NIST2005/WILEY 7th MS圖庫(kù)，并結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)，確認(rèn)山芝麻揮發(fā)油的各化學(xué)成分。

通過(guò)MSD化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，按峰面積歸一化法計(jì)算求得各化學(xué)成分在揮發(fā)油中的百分含量。

2.4 結(jié)果

所認(rèn)定山芝麻揮發(fā)油中的各種化學(xué)成分及其在揮發(fā)油中的峰面積相對(duì)百分含量見(jiàn)表1。

3 討論

在山芝麻揮發(fā)性成分中，分離出109個(gè)化合物，已鑒定出81個(gè)化合物，占揮發(fā)油總量的76.52%。主要為單萜烯類(lèi)、倍半萜烯類(lèi)及其含氧衍生物和脂肪族化合物等。萜類(lèi)化合物是存在于植物界的一類(lèi)化合物，其生物活性是多方面的，并且是某些中藥的主要有效成分。如，在山芝麻揮發(fā)成分中的主要萜類(lèi)化合物有茴香烯、桉葉油烯、蓽澄茄油、杜松萜烯、紅沒(méi)藥烯、佛術(shù)烯、愈創(chuàng)木烯、香橙烯、紫羅蘭烯，等等，分別具有鎮(zhèn)痙、平喘、祛痰、止咳、抗菌、抗病毒、抗癌、驅(qū)蟲(chóng)等作用。

表1 山芝麻揮發(fā)油的化學(xué)成分及其含量Tab 1 Chemical components and contents of volatile oil from H.angustifolia

續(xù)表1

由于山芝麻的藥用部位為地下根莖，在樣品所提取的揮發(fā)性成分中亦檢測(cè)出含有部分環(huán)境污染物及農(nóng)藥殘留成分。所以，在山芝麻藥材的采集、栽培、炮制和使用過(guò)程中，需要對(duì)這些有毒、有害成分加以控制，才能保證用藥的安全性和有效性。通過(guò)對(duì)山芝麻揮發(fā)油含量及有效成分的分析評(píng)價(jià)，對(duì)建立和提高山芝麻藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，開(kāi)發(fā)利用山芝麻藥材資源，創(chuàng)制中成藥新品種以及綜合利用等方面可提供科學(xué)的依據(jù)。

[1]高玉橋，蘇丹，梅全喜.山芝麻的研究進(jìn)展[J].中國(guó)藥業(yè)，2009，18（16）：88.

[2]邱 琴，劉廷禮，崔兆杰.桂枝揮發(fā)油化學(xué)成分的GC/MS分析[J].藥物分析雜志，2000，20（4）：248.

[3]叢浦珠.質(zhì)譜學(xué)在天然有機(jī)化學(xué)中的應(yīng)用[M].北京：科學(xué)出版社，1987：601-602、617.