超聲波輔助有機(jī)溶劑法浸提大蒜油的研究

孟憲鋒 趙秀峰 李學(xué)琴

(1，2，3.昌吉學(xué)院化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)系 新疆 昌吉 831100)

大蒜是天然食物，也是一種藥用食物，國(guó)內(nèi)外都有用大蒜療疾治病的歷史。近年來(lái)對(duì)大蒜的藥用價(jià)值有許多的研究[1-2]。

大蒜油為低分子硫醚組成的混合物，其中以二烯丙基三硫(DADS)為主要成分，占揮發(fā)油的50%—75%[3]，大蒜油的含油率為0.2%—0.4%[4]。大蒜油呈淺黃色，具有很強(qiáng)的刺激性氣味。大蒜油是蒜中有效成分之精華。

本文以新疆吉木薩爾縣優(yōu)質(zhì)大蒜為原料，采用超聲波輔助技術(shù)對(duì)大蒜漿進(jìn)行酶解，采用有機(jī)溶劑浸提法提取大蒜油。研究果表明，施以超聲波輔助酶解，不僅可以提高大蒜油提取率，而且可以縮短酶解時(shí)間，有效地保持大蒜油的活性。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 主要實(shí)驗(yàn)材料

白皮蒜、紫皮蒜：新疆吉木薩爾縣；

95%乙醇、乙醚、三氯醋酸、硝酸汞、硝酸、硫酸高鐵銨、硫氰化鉀等均為分析純。

1.1.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器

KQ-100超聲波清洗器：昆山超聲儀器公司；SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵：鄭州長(zhǎng)

城科工貿(mào)公司；6511型電動(dòng)攪拌機(jī)：上海標(biāo)本模型廠；AY120電子天平：日本島津。

1.2 方法

1.2.1 實(shí)驗(yàn)原理

大蒜油呈淺黃色油狀液體、微溶于水，易溶于乙醇、苯、乙醚等有機(jī)溶劑，利用這一性質(zhì)可以用有機(jī)溶劑將大蒜油浸提出來(lái)。該法出油率比水蒸氣蒸餾法稍高，有機(jī)溶劑的選擇非常關(guān)鍵，要求該溶劑對(duì)大蒜油的溶解度足夠大，而且浸提結(jié)束后易于分離。因苯、乙醚等溶劑有毒，且易殘留，故本實(shí)驗(yàn)采用無(wú)毒的乙醇作為提取溶劑。

1.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

工藝流程為：

選料→去皮→搗碎→酶解→溶劑萃取→蒸餾分離→回收溶劑→蒜油

1.2.3 操作要點(diǎn)

大蒜的挑選、去皮：選用成熟度好、顆粒飽滿、無(wú)腐爛的吉木薩爾大蒜，手工去皮。

大蒜的搗碎：將去皮的大蒜切成盡可能小的顆粒，用乳化機(jī)打碎。

超聲輔助酶解：將蒜泥在一定溫度下酶解，按某一料液比進(jìn)行萃取。

蒸餾分離：減壓蒸餾，收集大蒜油。

1.2.4 大蒜油的測(cè)定[5]

采用硝酸汞沉淀法測(cè)定大蒜油含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 兩種大蒜含油量對(duì)比

表1兩種大蒜出油率的比較

從表1可知，紫皮蒜較白皮蒜含油量略高，本實(shí)驗(yàn)選用紫皮蒜為材料。

2.2 大蒜粒度對(duì)出油率的影響

稱300g鮮蒜，剁碎，過(guò)篩，得到不同粒徑的大蒜顆粒，進(jìn)行大蒜油的提取實(shí)驗(yàn)。

圖1 大蒜顆粒度對(duì)出油率的影響

由圖1可知，隨著顆粒度的增大，大蒜油的提取率逐漸降低，因此大蒜的粉碎程度越高出油率越高。

2.3 酶解溫度對(duì)出油率的影響

稱取300g粒徑在2-3mm大蒜泥，以10℃、20℃、30℃、40℃、50℃溫度下，進(jìn)行大蒜油的提取實(shí)驗(yàn)。

圖2 酶解溫度對(duì)出油率的影響

由圖2可知，出油率開(kāi)始隨著溫度的上升而增大，當(dāng)溫度在30℃時(shí)，達(dá)到最佳值。當(dāng)溫度超過(guò)30℃時(shí)。由于溫度太高影響了酶的活性，從而使出油率降低。因而酶解溫度采用30℃最佳。

2.4 超聲波時(shí)間對(duì)出油率的影響

分別稱取300g粒徑在2-3mm大蒜泥，30℃下酶解，分別以不超聲和超聲輔助，對(duì)大蒜的酶解時(shí)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

圖3 酶解時(shí)間對(duì)出油率的影響

由圖3可知，隨著超聲酶解時(shí)間的增加，出油率逐漸增高，當(dāng)達(dá)到3h后，已經(jīng)達(dá)到最大。經(jīng)過(guò)超聲酶解后，出油率有了很大的提高，并且超聲后酶解時(shí)間縮短1h。

2.5 出油率

分別取100ml乙醇作為提取劑，再分別稱取已搗碎的大蒜泥100g，浸提2小時(shí)，經(jīng)減壓蒸餾得到大蒜油，此條件下出油率為0.37，與文獻(xiàn)值[6]相比有了提高。

3 結(jié)論

(1)對(duì)于大蒜油的提取過(guò)程施以超聲波輔助酶解提高了大蒜油的出油率，大大地縮短了酶解時(shí)間。

(2)大蒜油的最佳提取條件為：顆粒度為2-3mm、酶解時(shí)間為3h、酶解溫度為30℃。

(3)按照以上條件，本實(shí)驗(yàn)對(duì)其進(jìn)行了驗(yàn)證，得出新疆大蒜的提取率為0.37%。

參考文獻(xiàn)：

[1]江蘇醫(yī)學(xué)院編.中藥大辭典(上冊(cè))[M].上海：上海人民出版社,1985:11O-l15．

[2]楊文杰等.大蒜及富硒大蒜的防癌性化合物[J].中華預(yù)防醫(yī)學(xué)雜1997，(5):3O4-3O6．

[3]劉麗梅,王瑞海,陳琳.RP-HPLC測(cè)定大蒜中而烯丙基二硫和而烯丙基三硫的含量[J].中草藥2006,37(9):

13-45.

[4]羅蘭,劉佳等.不同提取方法與大蒜揮發(fā)油GC-MS分析[J].中草藥,2008,30(1):139-141.

[5]張維勤.大蒜及制劑中大蒜素含量的測(cè)定[J].食品化學(xué)，1985,16(10):17-19.

[6]孟憲峰，張志宏.大蒜油的提取研究[J].昌吉學(xué)院學(xué)報(bào)，2002, (1):97-98.