靛酚藍分光光度法測定氨的試驗研究

【摘要】從靛酚藍分光光度法中所用溶劑的研究和利用坐標法和最小二乘法來綜合確定Bs值的研究兩個方面，對靛酚藍分光光度法測定氨的試驗研究進行分析探討。

【關鍵詞】無氨蒸餾水 氨 靛酚藍分光光度法

隨著人們居住條件的日益改善，人們頻繁換居所和經歷多次裝修。室內空氣的質量與我們的健康息息相關，因此它越來越受到人們的重視。氨是室內空氣中主要污染物之一。

室內空氣中的氨主要來自建筑施工中使用的混凝土外加劑，這些含有大量氨類物質的外加齊4在墻體中隨著溫度等環境因素的變化而還原成氨氣從墻體中釋放出來。室內空氣中氨也來自于室內裝修材料中的添加劑和增白劑。

人們長期接觸氨，它對接觸的皮膚組織都有腐蝕和刺激作用。可以吸收皮膚組織中的水分，使組織蛋白變性，并使組織脂肪皂化。破壞細胞膜結構。氨被呼入肺泡進入血液，與血紅蛋白結合，破壞運氧功能。短期內吸入大量氨氣后可出現流淚、咽痛、聲音嘶啞、咳嗽、痰帶血絲、胸悶、呼吸困難，可伴有頭暈、頭痛、惡心、嘔吐、乏力等。嚴重者可患有肺氣腫、成人呼吸窘迫綜合癥，同時可能發生呼吸道刺激癥狀。因此，空氣中氨的檢測和檢測方法的研究很重要。

空氣中氨的測定方法為靛酚藍分光光度法。

原理：空氣中氨吸收在稀硫酸中，在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍綠色的靛酚藍染料，根據著色深淺，比色定量。

一、靛酚藍分光光度法中所用溶劑的研究

靛酚藍風光光度法中所用的水均為無氨蒸餾水。無氨蒸餾水的制備方法：于普通蒸餾水中，加少量的高錳酸鉀至淺紫紅色，再加少量氫氧化鈉至堿性。蒸餾，取其中間蒸餾部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸餾一次。

研究的動機：該試驗所有溶液的配制、儀器的最后洗滌以及吸收液都要用無氨蒸餾水，并且試驗的頻率高，因此無氨蒸餾水的使用量很大。而無氨蒸餾水的制備方法繁瑣、耗能大、耗時長，往往是蒸餾幾天的量才夠一次試驗使用。并且蒸餾時為了安全起見，需要全程配備人員跟蹤。因此。如何選擇一種溶劑既能滿足試驗要求、又省時省力、低能耗，對于這個試驗來說非常重要。下面是我在研究去離子水是否可以代替無氯蒸餾水的研究。

去離子水生產的原理和特點。去離子水是采用離子交換樹脂的處理方法，將水通過離子交換樹脂，則水中的陰、陽離子被樹脂所吸收，去掉水中的除氫離子和氫氧根離子外的其它由電解質溶于水中電離所產生的全部離子，即去除溶于水的電解質物質。氨氣極易溶于水，溶于水后能電離出銨根離子和氫氧根離子，因此銨根離子能被樹脂中的氫離子所代替。

去離子水生產設備的特征是：自動運行，操作維護簡單，產水水質穩定，樹脂再生周期長；設備投入較少，性價比高。與無氨蒸餾水比，生產設備簡單，節約電能和冷卻水，且水質化學純度高。

從理論上看，去離子水從純度上能滿足試驗要求，從經濟上更便宜易得(去離子水也可以買到)。

下面，我用標準曲線法通過試驗數據對比來驗證去離子水可否代替無氨蒸餾水。如果試驗成功，那么標準曲線的斜率b應為0.081±0.003吸光度／帖氨這個范圍內(這是國家標準規定的范圍)。如果試驗不成功，則標準曲線的斜率b應偏離為0.081±0.003吸光度／ug氨這個范圍內。

(1)用無氨蒸餾水求標準曲線的斜率b

取10ml具塞比色管七只，按下表制備標準系列管。

在各管中加入0.5ml水楊酸溶液，再加人0.10ml亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.10ml次氯酸鈉溶液，混合均勻。室溫下放置一小時。用1cm比色皿，于波長697.5am處，以水作水作參比，測定各管溶液的吸光度。以氨含量(ug)作橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，并用最小二乘法計算標準曲線的斜率、截距及回歸方程：Y=bX+a

式中：Y-標準溶液的吸光度；X-氨含量，ug；

b-回歸方程式的斜率；a-回歸方程式的截距。

根據上述數據，作出的標準曲線如圖一，用最小二乘法計算標準曲線的斜率b=0.083吸光度／ug，符合標準曲線的斜率范圍(b應為0.081±0.003吸光度／ug)的要求。

(2)同樣的方法用去離子水代替無氨蒸餾水求標準曲線的斜率。下面我以一個試驗實例來探究。標準曲線的回歸方程：Y=bX+a(字母的含義在上面已經有所介紹)

根據上述數據，作出的標準曲線如圖2，用最小二乘法計算標準曲線的斜率b=0.079吸光度／ug。同樣符合標準曲線斜率的范圍要求。

結論：通過試驗數據可以看出，用無氨蒸餾水和去離子水，試驗中所求得的標準曲線的斜率b均在0.081±0.003吸光度／ug氨這個范圍內，符合國家標準規定的數值范圍，去離子水能滿足試驗要求。因此去離子水可以代替無氨蒸餾水。

二、利用坐標法和最小二乘法來綜合確定Bs值的研究

在氨檢測的試驗中，標準曲線的繪制十分重要，是先決條件，標準曲線斜率b的確定是核心工作。因為最終氨濃度計算公式中Bs是其中的一個計算因子，所以必須準確計算出Bs值才可以計算氪的濃度，Bs值是標準曲線的斜率b的倒數。

標準曲線的斜率可以用坐標法繪制標準曲線，并用最小二乘法計算標準曲線的斜率、截距和回歸方程。那么如何有效運用坐標法和最小二乘法準確求得標準曲線的斜率呢?

上面是我在一次求標準曲線的試驗中的數據：

在各管中加入0.5ml水楊酸溶液，再加人0.10ml亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.10ml次氯酸鈉溶液，混合均勻，室溫下放置一小時。用lcm比色皿，于波長697.5nm處，以水作水作參比，測定各管溶液的吸光度Y。在做標準曲線的試驗時4號管的吸光度為0.505，用這組數據作標準曲線(如圖三)時發現4號值偏離了凸線，其它的點吻合較好，究其原因是4號管中一種試劑重復加了，然后我又重新做4號試驗，結果4號管的吸光度值為0.436，再用這個數值作標準曲線效果就很好了。

結論：標準曲線用坐標法能去除試驗中不合理的點或衡量試驗的精度。但坐標法有它的不足之處，用坐標法來確定標準曲線的斜率誤差相對較大，同一組數據，不同的人來求得的數值都會不同，都會因人而異。

最小二乘法的優勢是：只要一組數據確定后，就能準確計算出該組數據決定的標準曲線斜率，但最小二乘法的不足就是無法判斷和去除不合理的點。

結論：在求標準曲線斜率b的試驗中，應首先用坐標法畫出標準曲線，以檢驗試驗數據的合理性和準確性，如果有不合理的數據應予以去除，并重新做這個點的試驗。在確保數據合理的情況下，用最小二乘法精確計算該方程的斜率b，而且這個斜率b值應該在0.081±0.003吸光度ug氨這個范圍內。