工業(yè)甲醇純度測(cè)定方案探討

張連進(jìn)

摘要：現(xiàn)今，隨著世界經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，人們的生活越來(lái)越好，因此，對(duì)于各類物質(zhì)有了增長(zhǎng)性的需求，其中尤為突出的種類之一就是工業(yè)甲醇，因?yàn)樗呀?jīng)融入到人類生活的各方各面。甲醇不僅可以作為能源物質(zhì)，還是其他生活必需品的合成原料，但是，不同物質(zhì)對(duì)于其純度有著不同的要求，也即，它的純度影響著其他物質(zhì)的質(zhì)量。對(duì)此筆者通過(guò)自己對(duì)于這方面的發(fā)現(xiàn)與研究，對(duì)當(dāng)前其純度測(cè)量方法進(jìn)行進(jìn)一步探討與改進(jìn)。

關(guān)鍵詞：工業(yè)甲醇 純度 測(cè)定方案 探討

中圖分類號(hào)：O657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2012）10（b）-0072-01

1 工業(yè)甲醇概述

1.1工業(yè)甲醇

工業(yè)甲醇可以呈現(xiàn)氣態(tài)和液態(tài)兩種不同的的狀態(tài)并且?guī)в袆×业亩拘浴Ｔ诔叵拢I(yè)甲醇是無(wú)色、透明的的氣體，容易揮發(fā)且易與氧氣發(fā)生氧化還原反應(yīng)。甲醇呈現(xiàn)中性，但是它可以與甲酸、乙酸等發(fā)生酯化反應(yīng)，如果甲醇不小心濺到人的身上應(yīng)立即用大量的清水沖洗，避免腐蝕到人的皮膚；其次，甲醇能夠與水和大多數(shù)有機(jī)溶劑相混合，且有良好的吸附性。目前，甲醇已經(jīng)運(yùn)用到工業(yè)的很多方面，但由于它自己的化學(xué)特性，必須在以甲醇為主要成分的樣品容器上中作出“劇毒”等特殊的字樣[1]。

1.2工業(yè)甲醇功能用途

工業(yè)甲醇被廣泛的應(yīng)用到汽車行業(yè)，因?yàn)榧状伎梢耘c汽油相混合制成汽車的燃料，也可以直接使用。除此之外，它還是工業(yè)方面的重要原料，甲醇主要用于生產(chǎn)甲醛，在一定的條件下它可以與一氧化碳生成乙酸。

2 工業(yè)甲醇純度測(cè)定方案創(chuàng)新

2.1工業(yè)甲醇測(cè)定現(xiàn)狀

通過(guò)對(duì)現(xiàn)存的最新數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，部分學(xué)者認(rèn)為現(xiàn)在我國(guó)的工業(yè)甲醇，技術(shù)還比較落后，不能夠制造純度精確的工業(yè)甲醇，給甲醇純度測(cè)量帶了很大困難；全國(guó)工業(yè)甲醇管理不夠嚴(yán)格和全國(guó)的工業(yè)甲醇行業(yè)管理不夠完善，其中的某些方面存在諸多問(wèn)題。

2.2工業(yè)甲醇純度測(cè)定方案創(chuàng)新研究

2.2.1溶液的配制

內(nèi)標(biāo)液：在1000mL試劑瓶中加入2mL的正丙醇，再加入水稀釋到所要求的刻度1500mL，順時(shí)針?lè)较驌u動(dòng)，使它們充分混合[2]。

規(guī)范性溶液：在100L的試劑瓶中仔細(xì)地加入200mL甲醇（必須用精致的注射器進(jìn)行溶液的體積衡量），然后用內(nèi)標(biāo)液進(jìn)行稀釋，充分搖晃，使之混合充分，留做后備之用；供試品溶液：在100L的容量瓶中精確的加入吸取的200mL甲醇（必須用精致的注射器進(jìn)行溶液的體積衡量），并用內(nèi)標(biāo)液進(jìn)行勾兌，混合充分。

2.2.2樣品分析

在氣象色譜儀中先加入標(biāo)準(zhǔn)溶液記錄持續(xù)時(shí)間，再記錄分別加入甲醇、丁醇和內(nèi)標(biāo)液時(shí)所持續(xù)的時(shí)間。需要指出的是：樣品中和標(biāo)準(zhǔn)樣品中，甲醇和正丙醇它們的出峰時(shí)間要基本相一致。（如表1）

從表1中可以知道，丙醇樣品和其相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的持續(xù)時(shí)間分別為7.003和6.992，而甲醇的兩種樣品的實(shí)際那分別為3.500和2.976，因此，我們可以通過(guò)對(duì)時(shí)間的持續(xù)強(qiáng)弱來(lái)判斷其種類，為下面的精細(xì)化分析做好鋪墊。

接著，分別取甲醇和丙醇的標(biāo)準(zhǔn)溶液500mL，讓其通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)入氣相色譜儀中，記錄它們色譜峰與峰底所圍成的面積和色譜圖，面積約為31.45dm2，并且不同配比的溶液要求進(jìn)行兩次測(cè)量，保證數(shù)據(jù)的真實(shí)性，從而建立不同配比的濃度與物質(zhì)的相對(duì)能量百分比（峰面積比）之間的回歸方程。經(jīng)過(guò)測(cè)定的數(shù)據(jù)，研究員可以看到甲醇的圖形比較窄，峰值比例為6點(diǎn)，而丙醇的圖形則顯得比較寬闊，其峰值比例為4，根據(jù)這些，研究院又研究了丁醇的相應(yīng)數(shù)據(jù)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，丁醇的相應(yīng)介于二者之間，這充分表明，它們的特點(diǎn)有一定的聯(lián)系，按照某種順序排列著。

2.2.3精度的檢測(cè)

將規(guī)范性的溶液緩慢地注入到氣相色譜儀中去，待其充分的混合后，記錄規(guī)范性的溶液中的色譜圖和峰響應(yīng)值，進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)，一般要求4～5次，計(jì)算甲醇和內(nèi)標(biāo)的峰面積比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。例如：某眼居所的實(shí)驗(yàn)人員就在分析這種方法的時(shí)候，對(duì)規(guī)范性的溶液500mL進(jìn)行了氣相色譜儀的使用。通過(guò)多次對(duì)試劑的測(cè)析，獲得了甲醇色譜圖和峰響應(yīng)值，并通過(guò)計(jì)算，得出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.96%[3]。

2.2.4進(jìn)行多次試驗(yàn)

在同一個(gè)階段性的樣品中，實(shí)驗(yàn)人員依次在12個(gè)樣品中吸取2mL溶液注入到色譜系統(tǒng)中，讀取并記錄它們各自的色譜圖，接著計(jì)算樣品中甲醇的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差是0.25%。

2.2.5穩(wěn)定性試驗(yàn)

選擇不同階段的樣品進(jìn)行檢測(cè)，在一樣的外界條件之下，在多個(gè)時(shí)間段檢測(cè)實(shí)驗(yàn)試劑中甲醇的百分比，通過(guò)結(jié)果他們發(fā)現(xiàn)：甲醇的含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差并沒(méi)有明顯的變化，測(cè)量數(shù)據(jù)分別為0.01%、0.05%、0.09%。

2.2.6加樣回收率實(shí)驗(yàn)

取同時(shí)間段的200mL甲醇樣品，分成五份，接著注入到100mL的試劑瓶之中，并用不同濃度的規(guī)范性樣品稀釋至所要求的數(shù)量，一般要求為50%、100%、200%等，使它們混合均勻。

2.3工業(yè)甲醇方案創(chuàng)新特色

雖然在一般情況下，溫度越高，蒸汽壓力越大，越容易進(jìn)行甲醇純度的測(cè)定，但是在本方案中，要找適宜的平衡溫度——90℃左右，因?yàn)闇囟扰c蒸汽壓力呈現(xiàn)正比的關(guān)系，當(dāng)溫度升高的時(shí)候，壓力也會(huì)逐漸升高，作為溶液的丙酮物質(zhì)在遇到高壓的情況下會(huì)發(fā)生爆炸。此方式的誤差較小，測(cè)量出來(lái)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差很低，大概低于5%，基本到達(dá)了國(guó)家的規(guī)定。

3 結(jié)語(yǔ)

總而言之，假如運(yùn)用的方法不能很好地檢測(cè)出甲醇的濃度，那么測(cè)量的結(jié)果就不是特別的準(zhǔn)確，為了更好地適應(yīng)工業(yè)發(fā)展的要求，強(qiáng)化該產(chǎn)業(yè)的“路基”，需要一種新型、有效的方法，比如：筆者在此提到的方法，其巧妙地利用氣象色譜法的相關(guān)工具，就可以把測(cè)量甲醇純度的誤差進(jìn)一步的降低，從而準(zhǔn)確的測(cè)得甲醇的含量，為我國(guó)的工業(yè)做出了不小的貢獻(xiàn)，值得我們效仿。

參考文獻(xiàn)

[1] 孫濤.淺議工業(yè)甲醇純度測(cè)定[J].社會(huì)科學(xué)，2010（2）.

[2] 肖明輝.深化工業(yè)甲醇純度測(cè)定創(chuàng)新方案[J].新課程，2010（1）.

[3] 包艷琴.工業(yè)甲醇純度測(cè)定現(xiàn)狀與再造[J].勞動(dòng)技術(shù)教育，2011（1）.