高效液相色譜-Ru（bipy）32+-Ce（SO4）2化學發光體系檢測啤酒中的亞硫酸鈉

龍星宇，陳福南

（西南大學化學與化工學院，重慶 400715)

高效液相色譜-Ru（bipy）32+-Ce（SO4）2化學發光體系檢測啤酒中的亞硫酸鈉

龍星宇，陳福南*

（西南大學化學與化工學院，重慶 400715)

在酸性條件下，Ce（SO4）2氧化Ru（bipy）32+時，在Na2SO3存在下，對該化學發光具有很強的增敏作用，據此建立通過HPLC分離、用化學發光檢測器測定亞硫酸鈉的方法。在優化的實驗條件下，測定亞硫酸鈉的線性范圍為2.0×10-6～ 5.0×10-4g/mL，方法的檢出限為6.0×10-7g/mL，定量下限為2.0×10-6g/mL，線性回歸方程：ΔI=3.578c+19.721（c：g/mL；r2=0.9984），對5.0×10-5g/mL亞硫酸鈉進行了11次平行測定，其相對標準偏差為3.7%。該法已成功的運用于實際啤酒樣中亞硫酸鈉的含量。

高效液相色譜，化學發光，釕聯吡啶，硫酸鈰，亞硫酸鈉

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

無水亞硫酸鈉 浙江省永嘉縣化工試劑廠，分析純，批號：國藥準字100408；乙腈 色譜純，Fisher Scientific公司；釕（Ⅱ）聯吡啶 Newburyport，USA；硫酸鈰 國藥集團化學試劑有限公司，批號：F20080303；水 超純水。

KromasilTMC18色譜柱（150mm×4.6mm，5μm）Dikma Technologies公司；高效液相色譜-化學發光分析檢測系統如圖1所示；D-7000HPLC高效液相色譜儀，L-7100泵 Hitachi，Japan；微弱發光分析檢測儀MCFL-A，西安瑞邁；AGE微量進樣器（50μL） 寧波市鎮海玻璃儀器廠；CQ-2200型超聲波清洗器 上海滬超超聲波儀器有限公司；UNIQUE-R10多功能超純水機 銳思捷；HL-2恒流泵 上海清浦滬西儀器廠。整個檢測分析過程中實驗數據的采集和處理，均由Windows XP系統下D-7000 HSM軟件（Hitachi.Ltd. 1994-2001 Version 4.0）和BPLC軟件共同完成。

圖1 高效液相色譜-化學發光法檢測系統示意圖Fig.1 HPLC-CL detection system

1.2 實驗方法

1.2.1 溶液的配制 0.1mol/L硫酸鈰儲備液：準備稱取4.0400g硫酸鈰，用0.05mol/L的H2SO4溶液溶解并定容至100mL的容量瓶中；實驗條件中所用濃度，皆是用0.5mol/L硝酸稀釋至所需濃度。1.0×10-3g/mL釕聯吡啶儲備溶液：精確稱量0.1000g的釕（Ⅱ）聯吡啶用水定容至100mL的容量瓶中。……