六味小黃丸的質量控制標準

宋岳 沈洪寬 張亞娟

六味小黃丸的質量控制標準

宋岳 沈洪寬 張亞娟

目的建立六味小黃丸的質量標準。方法采用顯微鑒別法對牽牛子、大黃進行定性鑒別。采用TLC法對大黃、枳實進行了定性鑒別。結果TLC定性鑒別斑點清晰，專屬性強。結論本方法省時、快速、簡便、重現性好，可有效控制六味小黃丸的質量。

六味小黃丸;薄層色譜法;大黃;枳實

六味小黃丸為醫院研制的純中藥制劑，由牽牛子、大黃、枳實等六味中藥按一定的比例組成，具有消積化痰的療效。用于因停食、停水、停乳引起腹脹、便秘、痰盛等癥。臨床應用多年治療效果理想。筆者對本制劑進行了質量標準研究，報告如下。

1 儀器與試藥

瑞士GAMAG Linomat-5半自動點樣儀，Mettler Toledo pl403-ic電子天平;大黃酸對照品(中國藥品生物制品檢定所批號0757-9801)，大黃對照藥材(中國藥品生物制品檢定所批號902-8903)，枳實對照藥材(中國藥品生物制品檢定所批號936-9202)。樣品(醫院制劑批號分別為1001239 1001240 1001241)，陰性樣品為醫院制劑室提供。實驗所用試劑為分析純，薄層硅膠G預制板(廠家:青島海洋化工廠分廠20101128)。

2 方法與結果

2.1 性狀本品為棕黑色的大蜜丸;味甜、微苦，有麻舌感。

2.2 顯微特征取本品，置顯微鏡下觀察:種皮柵狀細胞，淡棕色或棕色，長48～80 μm(牽牛子)。偶見草酸鈣簇晶，直徑60～140 μm。(大黃)。同時按照原處方除去牽牛子、大黃制備陰性樣品，結果陰性樣均無干擾。

2.3 薄層色譜

2.3.1 大黃［1］［2］取本品1丸，加甲醇20 ml，浸泡1 h，濾過。取濾液5 ml，蒸干，殘渣加水10 ml使溶解，再加鹽酸1 ml，加熱回流30 min，立即冷卻，用乙醚分2次振搖提取，每次20 ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加三氯甲烷1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1 g，同法制成對照藥材溶液。再取大黃酸對照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述三種溶液各4 μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的五個橙黃色熒光主斑點;在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點;置氨蒸氣中熏后，斑點變為紅色。同時按照原處方除去大黃制備陰性樣品，結果陰性樣無干擾。見圖1。

2.3.2 枳實［1］［2］取本品4丸，剪碎，加硅藻土4 g，研勻，加甲醇40 ml，超聲處理30 min，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇5 ml，作為供試品溶液。取枳實對照藥材0.6 g，加甲醇10 ml，同法制成對照藥材溶液。另取辛弗林對照品，加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)，吸取供試品及對照藥材溶液各5ul，對照品溶液2 ul，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5) 10℃以下分層的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.5%茚三酮乙醇液，于105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。同時按照原處方除去枳實制備陰性樣品，結果陰性樣無干擾。見圖2。

圖11 對照品(大黃酸)2陰性樣3、5供試品4對照藥材(大黃)

圖21 陰性樣2、3供試品4對照藥材(枳實)5對照品(辛弗林)

2.4 檢查應符合丸劑項下有關的各項規定。(中國藥典2010年版)

3 討論

本制劑為純中藥醫院制劑，應用多年未有不良反應報道，成分復雜，經過反復試驗，摸索出處方中主要成分大黃、枳實兩味中藥的薄層色譜鑒定方法。該鑒別專屬性強，操做簡便，重現性好，符合醫院實際情況，陰性對照無干擾，可以有效控制六味小黃丸的質量。另外，也對處方中牽牛子進行了薄層定性鑒別研究，但其陰性對照有干擾，試驗無專屬性，所以沒有納入本文。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典.一部.中國醫藥科技出版社，2010，22:230．

［2］國家藥典委員會.中藥材薄層色譜彩色圖集.人民衛生出版社，47:544．

154007黑龍江省佳木斯市藥品檢驗所