ICP-AES法分析不銹鋼化學成分

不銹鋼能夠耐空氣、蒸汽、水等弱腐蝕介質和酸、堿、鹽等化學浸蝕性介質腐蝕，不易產生腐蝕、點蝕、銹蝕或磨損。不銹鋼也是建筑用金屬材料中強度最高的材料之一。由于不銹鋼具有良好的耐腐蝕性，所以它能使結構部件永久地保持工程設計的完整性。其中含鉻不銹鋼還集機械強度和高延伸性于一身，易于部件的加工制造，可滿足建筑師和結構設計人員的需要，被廣泛應用于生產和生活的各個方面。不銹鋼的耐蝕性取決于鋼中所含的合金元素。而不銹鋼中還含有鎳、鉬、鈦、鈮、銅、硅等各種元素，以滿足各種用途對不銹鋼組織和性能的要求。由于ICP-AES法靈敏度高，檢測下限低，穩定性好，干擾少，工作曲線線性范圍寬，分析速度快，可實現多元素同時或順序測定而得到廣泛應用，僅就在鋼鐵及合金分析中的應用而言，測定的元素已達50余種。

一、實驗部分

1.試劑

硝酸（HNO3）：分析純，密度1.42g/mL，科龍化學試劑廠。

鹽酸（HCl）：分析純，密度1.19g/mL，科龍化學試劑廠。

氫氟酸（HF）：分析純，密度1.13g/mL，科龍化學試劑廠。

丙酮：分析純，科龍化學試劑廠。

標準貯備液1：含Al、As、B、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Cd、Sr等元素，各元素濃度均為1mg/mL。

標準貯備液2：含Mo、Pd、Si、Sn、Ti、W、Sb等元素，各元素濃度均為1mg/mL。（所用試劑除特殊說明外，均為符合國家標準的分析純試劑和高純水）

2.儀器和設備

等離子體發射光譜儀（ICP-AES）：型號IRIS-HR-DUO，全譜直讀，美國Thermo公司。

電子天平：AG-245型，，感量0.05mg，瑞士梅特勒公司。

微波爐：Galanz格蘭仕，型號G08F23CSP-Q5（R0）。

聚乙烯瓶：100mL。

微波消化罐：70 mL。

其他實驗用玻璃器皿。

3.樣品的處理

將不銹鋼樣品用丙酮清洗后再用高純水沖洗干凈，轉移至經過干燥恒重的燒杯中，放入烘箱中于110℃烘干2h，然后放入干燥器中冷卻至室溫，稱重并記錄樣品的實際重量。

將稱好的樣品放入微波消化罐中，加入適量高純水和14mL濃鹽酸，擰緊蓋子，放入微波爐中，微波消化5min，冷卻后加入5滴氫氟酸，待樣品完全溶解后，轉移至準備好的100mL容量瓶中，用高純水定容至刻度，并盡快轉移至100mL塑料瓶中。

在不加入樣品條件下，按照樣品的溶解方法制備空白溶液。

4.標準溶液的配制

1）空白標準溶液STD0的配制

采用濃硝酸用高純水稀釋至5%的硝酸體系溶液作為標準空白溶液。

2）標準溶液STD1的配制

取1mL標準貯備液1于干凈的100mL容量瓶中，并加入5mL硝酸，用高純水定容至刻度。溶液中含Al、As、B、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Cd、Sr等元素，各元素濃度均為10mg/L。

3）標準溶液STD2的配制

取1mL標準貯備液2于干凈的100mL容量瓶中，并加入5mL硝酸，用高純水定容至刻度。溶液含Mo、Pd、Si、Sn、Ti、W、Sb等元素，各元素濃度均為10mg/L。

5.樣品測量

按照ICP-AES光譜儀使用操作程序進行儀器預熱及使用前的準備，使用儀器控制軟件設定測量參數。改變RF功率、霧化器壓力、進樣泵速等主要參數，對儀器標樣測量進行優化，采用折中方法選擇所有要測量的元素及具有較好的靈敏度和穩定性的參數條件，作為儀器最終的測量參數，儀器參數見表1。在選定的條件下對所選擇的每一條譜線進行準確定位后，依次測量標準溶液STD0、STD1、STD2，并對儀器進行標定。

二、結果與討論

1.標準溶液中部分元素的線性相關性

在測量過程中，測量了Si、Mo、Ti等主要元素的濃度為1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L系列標準溶液的標準曲線，測得的部分結果見表2。

由表2可以看出：各元素在所選擇的譜線處都具有很好的線性相關性，能夠滿足分析的需要。

2.不銹鋼化學成分分析結果

不銹鋼化學成分中元素含量按照下面公式計算：

式中：c—不銹鋼樣品中待測元素的含量，%；ci—試樣中待測元素的濃度，mg/L；c0—試樣空白中待測元素的濃度，mg/L；V—測量時試樣溶液的體積，L；m—樣品的重量，mg。

三、結論

采用ICP-AES法分析測量不銹鋼化學成分速度快，建立的測量方法滿足樣品的測量要求，測量結果準確可靠。樣品的總回收率達到95%。

（作者單位：甘肅省民勤縣第三中學）