尿碘砷鈰催化分光光度測定方法的改進

[摘要]目的 建立一種快捷、方便的測定尿碘的方法。 方法 將砷鈰催化分光光度測定方法中的電熱恒溫消解儀消化樣品改為電熱恒溫鼓風干燥箱消化樣品，消化后每管間隔30 s向各管加硫酸鈰銨的時間和反應后的比色間隔時間從30 s改為15 s或20 s。 結果 改進后方法線性得到提高，同時也增加了樣品測定數量。 結論 改進后方法節省了樣品測定時間，方法的線性，精密度和準確度符合實驗規定，適合大批量樣品的測定

[關鍵詞]尿；碘；檢測

[中圖分類號] R446.12 [文獻標識碼] B [文章編號] 2095-0616（2013）03-

碘是合成甲狀腺激素的主要原料，甲狀腺激素對人體生命十分重要，具有增強新陳代謝，促進生長發育尤其是腦發育的作用，碘缺乏和碘過量都會影響甲狀腺形態和功能。尿碘水平監測是反應機體碘水平的重要指標，因此尿碘監測越來越受到人們的關注。特別是孕婦尿碘水平的監測，已成為圍產期婦女保健常規監測項目之一。目前尿碘的監測方法有氣相色譜法[1]、電化學分析法[2]、流動注射分析法[3]、離子色譜法[4]及砷鈰催化分光光度法[5]。其中砷鈰催化分光光度法應用最為廣范。但該法受反應溫度和時間的限制，在相同時間內所測樣品數量受到一定影響，改進后實驗時間明顯縮短，所測樣品數量明顯得到提高，非常適合大批量樣品的測定。

1 材料與方法

1.1儀器

1.2試劑

1.3 樣品測定

（1）取碘標準溶液配成含碘量為300、200、100、50μg/L的標準系列，分別取標準溶液250 μL于玻璃試管中，另取尿樣250μL于試管中，各管加入1 mL過硫酸銨溶液，于電熱恒溫鼓風干燥箱中消化1 h后取出，冷卻至室溫。（2）各管加入2.5 mL亞砷酸溶液，混勻后放置15 min，將標準系列管按碘濃度從高到低排列。（3）依順序每管間隔20 s或15 s向各管準確加入0.3 mL硫酸鈰銨溶液，立即混勻。（4）待第一管（即標準系列中為300μg/L碘濃度時）的吸光值達到0.15～0.20之間時，依順序每管間隔20s或15v，在420 nm波長下，1 cm比色杯，以水為參比測定吸光值，以碘濃度為橫坐標，吸光值為縱坐標繪制標準曲線。

2 結果與討論

2.3準確度的測定

2.4反應溫度和時間的選擇

WS/T-2006中規定，消化后的樣品加入亞砷酸溶液反應15 min后，每間隔30 s向各管中加入硫酸鈰銨溶液，待第一管（即標準系列中碘濃度為300μg/L時）吸光值達到0.15～0.20時每管間隔30 s于420波長下比色。在實際工作中，加一管試劑只需要幾秒鐘，其余時間在準備加下一管試劑，所以根據實際情況，可以把加硫酸鈰銨時間和比色時間從30 s改為20 s或是15 s，這樣在相同的時間內，就大大增加了測定樣品的數量，提高了測量效率

改進后方法相關系數得到提高，方法準確度和精密度符合樣品測定要求，同時也提高了樣品測定數量，減少了測定時間，適合大批量樣品的測定。

[參考文獻]

[1]孫銘，孫廣業.頂空氣相色譜法測定尿碘[J].中華預防醫學，1988，22（5）：302.

[2]劉西洲，倪京平.尿碘陰極溶出法研究[J].中國地方病防治，1988（3）：335.

[3]張亞平，陳吉祥，蘭天水，等.尿碘在線消化流動注射催化光度測定[J].中國地方病學，1995，14（7）：243.

[4]潘紅，李凌.電導檢測離子色譜法測定尿碘[J].江蘇預防醫學，2000，11（2）：61-62.

[5]蔣冬玲.WS/T107-2006尿中碘的砷鈰催化分光光度測定方法[S].北京：人民衛生出版社，2006.

[6]宋耀英，唐建春.砷鈰催化酶標儀比色法測定尿碘[J].中國衛生檢驗雜志，2009，19（6）：1280-1281.

（收稿日期：2012-12-11）