甘露醇中鎳的測定

[摘要] 目的 對甘露醇中的鎳進行測定。 方法 采用火焰原子吸收光譜法，標準曲線法測定。 結果 標準曲線法所得相關系數r=1.0000，平均加樣回收率為95%～105%。 結論 該方法作為甘露醇中鎳的檢測準確、可靠。

[關鍵詞] 甘露醇；原子吸收光譜法；鎳

[中圖分類號] R77 [文獻標識碼] B [文章編號] 2095-0616（2013）12-49-02

甘露醇（mannitol）在醫藥上是良好的利尿劑，為降低顱內壓、眼內壓及治療腎藥、脫水劑、食糖代用品、也用作藥片的賦形劑及固體、液體的稀釋劑。近年來重金屬污染事件越來越多，重金屬污染與其他有機化合物的污染不同。不少有機化合物可以通過自然界本身物理的、化學的或生物的凈化，使有害性降低或解除。而重金屬具有富集性，很難在環境中降解。

鎳是生物必需的微量元素之一，也是具有潛在毒性的元素，土壤中微量的鎳可以刺激植物生長，過量的鎳能阻滯植物生長發育，導致植物生長不良，對植物造成危害，直至死亡。鎳可以在植物體內積蓄，當積蓄超出正常含量的植物進入食物鏈時，就會影響動物乃至人類的健康。鎳粉塵通過呼吸道進入人體后可出現肺出血浮腫、腦白質出血、毛細血管壁脂肪變性并發呼吸障礙以及呼吸系統癌癥。因此對甘露醇中鎳的檢測很重要，本研究參考美國藥典（USP30NF25）[1]，歐洲藥典（EP）第4版[2]，按中國藥典藥品質量標準分析方法驗證指導原則[3]，建立了火焰原子吸收光譜法測定甘露醇中鎳的含量，方法簡單可靠，可用于甘露醇的質量控制。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

梅特勒XS105電子分析天平，AA6800島津原子吸收光譜儀；燈光源：鎳空心陰極燈。

1.2 試劑

醋酸為分析純，國藥集團化學試劑有限公司；4-甲基-2-戊酮為分析純，國藥集團化學試劑有限公司；吡咯烷二硫代氨基甲酸銨為分析純，東京化成工業株式會社；鎳單元素標準溶液，來自ACCUSTAND。

2 試驗與結果

2.1 試驗方法與條件

參照中國藥典2010年版二部附錄ⅣD原子吸收分光光度法第一法標準曲線法。

元素：鎳；檢測波長：232.0 nm；狹縫：0.2 nm；點燈方式：BGC-D2；燈電流：12 mA；燃氣流量：2.0 L/min；火焰類型：空氣-乙炔氣；重復測定次數：3次。

2.2 對照品溶液配制

精密量取鎳標準溶液1.0 mL置100 mL容量瓶中，加1 mol/mL醋酸稀釋至刻度，搖勻，作為對照品儲備液。分別精密量取對照品儲備液0.3、0.5、1.0、2.0 mL置100 mL容量瓶中，分別加入1%吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液2.0 mL，4-基-2-戊酮10.0 mL，用1 mol/mL醋酸稀釋至刻度，振搖并放置在陰暗處30 s以上，使其分層取4-甲基-2-戊酮層作為對照品溶液。

2.3 供試品溶液配制

精密稱取甘露醇10.0 g置100 mL容量瓶中，加入1%吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液2.0 mL，4-甲基-2-戊酮10.0 mL，用1 mol/mL醋酸稀釋至刻度，振搖并放置在陰暗處30 s以上，使其分層取4-甲基-2-戊酮層作為供試品溶液。同法制備空白溶液。

2.4 線性范圍

將儀器按規定啟動后，依次測定空白溶液和各濃度對照溶液的吸光度，在232.0 nm處測定吸收值，記錄讀數，以每一濃度3次吸光度的平均值為縱坐標，相應質量濃度為橫坐標，繪制標準曲線。回歸得到方程為Abs=-0.001 320 13濃度2 +0.051 004 1濃度+0，r=1.0000，線性范圍為0～2.0μg/mL，標準曲線呈線性，滿足中國藥典附錄規定標準曲線法適用要求，可以采用原子吸收第一法標準曲線法測定微量鎳的含量。線性圖見圖1。

2.5 精密度試驗

特征濃度：能產生1%吸收（或0.0044吸光度）信號時，所對應的被測元素的濃度或被測元素的質量，其單位為μg/mL或μg（或ng）/1%。特征濃度越小，表明方法靈敏度越高。

2.6 加樣回收率試驗

精密量取鎳標準溶液1.0 mL置100 mL容量瓶中，加1 mol/mL醋酸稀釋至刻度，搖勻，作為對照品儲備液。準確稱取甘露醇樣品9份，分別置100 mL容量瓶中，標記為1#～9#，1#～3#分別精密量取對照品儲備液0.5 mL，4#～6#分別精密量取對照品儲備液1.0 mL，7#～9#分別精密量取對照品儲備液2.0 mL，再分別加入1%吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液2.0 mL，4-甲基-2-戊酮10.0 mL，用1 mol/mL醋酸稀釋至刻度，振搖并放置在陰暗處30 s以上，使其分層取4-甲基-2-戊酮層作為供試品溶液。按實驗條件在232.0 nm處測定吸收值，記錄讀數，測定含量，計算平均回收率，見表1。測定的平均加樣回收率介于95%～105%之間，表明此方法穩定可靠，準確性高。

3 討論

采用火焰原子吸收分光光度法第一法標準曲線法測定甘露醇中鎳的含量，在檢測波長232.0 nm處，狹縫0.2 nm，空氣-乙炔氣火焰的條件下，鎳的吸光度在0～2.0 μg/mL范圍內呈良好的線性關系，特征濃度精密度為3.58%，加樣平均回收率介于95%～105%之間。方法穩定可靠，準確性高，操作簡單，為甘露醇的鎳含量檢測提供了科學依據。

[參考文獻]

[1] United States Pharmacopoeia Convention Inc.The United States Pharmacopoeia[S].Washington.D.C：The Board of Trustees，2006：1221.

[2] The Quality of Medicines of the Council of Europe.European pharmacopoeia[M]. 4th ed. Germany：Druckerei C.H.Beck，Nordlingen，2002：1951-1952.

[3] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：2010年版二部[S].北京：中國醫藥科技出版社，2010：附錄ⅣD：25.

（收稿日期：2013-04-14）