氣相色譜法測定工作場所空氣中三苯方法的改進

黃卓偉

潮州市潮安區(qū)疾控中心，廣東潮州 515600

三苯這種芳香烴類化合物是工業(yè)生產(chǎn)中的重要原料，在制鞋、印刷等產(chǎn)品的生產(chǎn)中都會應(yīng)用到這種物質(zhì)，對于工業(yè)的發(fā)展和人們?nèi)粘Ｉ罨镜男枨笫欠浅Ｖ匾模瞧渫瑯訉ぷ魅藛T和使用人員存在健康的威脅。三苯具有特殊芳香味的無色透明液體，具有著較強的揮發(fā)性，可以通過空氣直接進入人體，甚至可以通過皮膚進入人體，在不知不覺中對人體技能造成損傷。苯是有毒的致癌物，苯中毒的后果非常嚴重，苯可經(jīng)過呼吸道、胃腸道和皮膚、黏膜進入體內(nèi)，其中呼吸道吸收是群體性中毒事件的主要接觸途徑，高濃度苯進入人體能夠直接使人失去意識，威脅其生命。甲苯和二甲苯可通過呼吸或皮膚接觸而進入人體，對神經(jīng)系統(tǒng)造成損傷，造成人體骨骼變性，是嚴重威脅人體健康的物質(zhì)。空氣中的三苯的含量和濃度，也影響著工作人員的健康，對其進行科學測定是極其重要的。我國現(xiàn)行生產(chǎn)規(guī)范中對其防范措施和空氣測定有著嚴格的標準，對其測定方法也有相應(yīng)規(guī)定，采用的是氣相色譜法中的填充柱，但是對該方法產(chǎn)生影響的外界因素較多，在空氣質(zhì)量復(fù)雜的情況之下并不能夠準確無誤得到測量數(shù)據(jù)，這也促使了毛細管柱方法的應(yīng)用以及方法的改進。

1 毛細管柱氣相色譜測定法

三苯氣體對人體的威脅是非常嚴重的，尤其是苯極微量就能使人慢性中毒，因此其測定的準確性和靈敏度要求非常高，是對工作環(huán)境進行整改和問題處理的重要依據(jù)。但是填充柱氣相色譜法進行氣體含量測定時，對其中有機化合物的靈敏度相對較低，嚴重影響著其測量數(shù)據(jù)和結(jié)果。毛細管柱氣相色譜法的應(yīng)用是對填充柱測定法的替代，是測定室內(nèi)空氣三苯氣體含量的有效措施，本文下面將對毛細管柱氣相色譜法進行三苯氣體含量測定的方法和準備進行分析，主要包含以下內(nèi)容。

1.1 測定原理

制鞋、印刷等生產(chǎn)工作環(huán)境的空氣中必然存在三苯氣體，采用活性炭采樣管對空氣中三苯進行采集，然后經(jīng)過二硫化碳解吸進樣，再通過色譜柱進行分離之后，通過火焰離子檢測器進行檢測。

1.2 測定儀器

測定儀器的選擇是測定數(shù)據(jù)得到保證的主要條件，其中包括活性炭管、空氣采樣器、微量注射器及氣相色譜儀、火焰離子化驗器等，在進行測定實施之前，選擇質(zhì)量過關(guān)、靈敏度合格的物資是基本的要求。溶劑解吸型活性炭采樣管，內(nèi)置活性炭；空氣采樣器，需要達到了空氣采樣流量為0.5 L/min；10 μL微量注射器；氣相色譜儀。

1.3 采樣

采樣的過程是對空氣進行吸取的過程，在過程進行中應(yīng)保持環(huán)境的穩(wěn)定，以確定空氣質(zhì)量無變化，這樣才能夠使被采樣的空氣準確代表工作場所的空氣質(zhì)量。主要形式為：現(xiàn)場開啟活性炭管，空氣采樣量為1500 mL，需要注意的是，在空氣采樣過程中，需要按照固定的速度進行抽取，速度一般為每分鐘100 mL，然后需要及時關(guān)閉活性炭管，保證起嚴密性，并在2周內(nèi)采用毛細管柱氣相色譜法進行空氣中三苯氣體含量的檢測。

1.4 測定方法

毛細管柱氣相色譜法測定空氣中三苯含量需采用標準的方法，并需要嚴格根據(jù)相關(guān)規(guī)定進行操作，測定方法中的步驟主要有色譜條件設(shè)定、對照試驗采集、空氣樣品處理、標準曲線繪制、樣品測定等方面，下文將對這幾個步驟進行分別列舉研究。

①色譜條件設(shè)定。色譜柱常30 m，膜厚度為0.25μm，內(nèi)徑為0.25 mm；色譜設(shè)定溫度，需要保持 50℃狀態(tài) 3 min，有 10℃/min升至 130℃；檢測器溫度設(shè)定有 200℃；氫氣、氮氣流量均為40 mL/min標準，空氣流量0.5 L/min標準。

②對照試驗采集。在進行工作場所空氣采集過程中，需將活性炭采集管帶入采集樣品地點，采集檢測樣品外，還需采用同種操作方式采集氣體，該種氣體在測定實驗過程中，作為樣品對照品產(chǎn)生作用，是在測定過程中重要的步驟之一。

③空氣樣品處理。在工作場所采用活性炭管采集樣品，進行測定實驗過程中，將該樣品前段和后段活性炭分別置入試管中，試管要求為具塞試管，容量10 mL，在兩個試管中均添加1.0 mLCS2，進行震動搖晃1 min時間，注意在過程中保持試管密封，試管塞塞緊，然后解吸30 min。在進行解吸后，對得出解吸液進行測定計算，如不符合測定標準，超出情況應(yīng)以CS2進行稀釋，從而得到可檢測解吸液，計算式應(yīng)注意稀釋倍數(shù)。

④標準曲線繪制。采用CS2稀釋標準溶液，并根據(jù)相關(guān)測定儀器標準進行對苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯稀釋標準溶液進行測試，將得出峰面積相關(guān)數(shù)據(jù)進行標準曲線的繪制。在稀釋液進行測定過程中，需將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)，以保證測定標準準確性，分別進樣1 μL進行系列溶液測定。

⑤樣品測定。在相關(guān)標準支持下，嚴格按照操作條件，將對照品與樣品各取1 μL，以保留時間定性，峰面積定量。樣品測定過程，需要減去對照品峰面積，再根據(jù)標準曲線的線性關(guān)系計算出樣品各有機化合物的濃度，再根據(jù)以下公式進行計算：

X=C×V/(Vo×D)

X—空氣中各有機化合物的濃度,mg/m3

C—測得的各有機化合物的濃度,μg/mL；

V—解吸液的體積,mL；Vo—換算成標準狀況下的體積,L；D—解吸效率,%

3 對測定數(shù)據(jù)的有效分析

空氣質(zhì)量測定和數(shù)據(jù)分析是整個測定過程中重要的組成部分，在采用毛細管柱氣相色譜法進行空氣三苯氣體含量測定后，得到相應(yīng)的數(shù)據(jù)，對這些數(shù)據(jù)正確的分析，能夠保障得到結(jié)果的準確性和科學性，是達到測定目的的關(guān)鍵步驟。下面本文將對測定數(shù)據(jù)的分析進行詳細的研究，確保其結(jié)果能夠準確體現(xiàn)出采用毛細管柱氣相色譜法測定的特點。

3.1 方法的線性范圍

取標準混合使用液各1μL進樣測定,以測得的峰面積分別對苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯濃度(μg/mL)繪制標準曲線,分別為苯：Y=226.57X-692.652,γ=0.9998；甲苯：Y=234.83X-1022.434,γ=0.9997；對二甲苯：Y=222.95X-1031.605,γ=0.9998；間二甲苯 Y=224.12X-952.249,γ=0.9998；鄰二甲苯 Y=222.54X-1007.692,γ=0.9998。表明在濃度1—200μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

3.2 方法的檢出限

將空白稀釋液直接進樣檢測20次，通常以測定設(shè)備3倍峰面積計算，在測定中出現(xiàn)3倍噪音，檢出組分檢出限。

3.3 精密度試驗

精密度測定實驗與毛細管柱氣相色譜法測定空氣中三苯含量的準確度有著緊密的關(guān)系，通常做法為使用配置苯、甲苯、二甲苯標準溶液混合液，反復(fù)測定7次為標準，得出相應(yīng)RSD數(shù)據(jù)為精密度，再而檢測該方法準確度。

3.4 準確度試驗

準確度實驗，能夠得出毛細管柱氣相色譜法測定三苯數(shù)據(jù)是否能夠直接得出科學結(jié)論，具體方法為在采集樣品中置入定量的苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯及鄰二甲苯，通過上述試驗方式繼續(xù)進行測試，已三次測定為標準，分別測定各組回收率，其中添加空白空氣回收率大約為80%～120%。

3.5 干擾試驗

看干擾性測定是采用毛細管測定的主要操作步驟，它能夠?qū)υ摲N測定方法進行準確性檢測，在標準條件下，采用乙烯、甲醇、丙酮進行干擾實驗，從而得出結(jié)論，在多種物質(zhì)進行干擾測定時，對測定得出數(shù)據(jù)準確性無影響。

4 依據(jù)數(shù)據(jù)提出測定改進方法的討論

從研究結(jié)果經(jīng)驗過程可以看出，填充柱氣相色譜法雖然能夠?qū)θ匠煞诌M行檢測，其測定效果較為優(yōu)秀，但是靈敏度偏低和抗干擾能力較差，而且二甲苯的異構(gòu)體不易分開，并且在工作場所內(nèi)的二甲苯與乙苯通常是共同存在的，但是兩者相互重疊就成了采用填充柱法難以解決的問題，進而影響了對空氣中三苯的測定數(shù)據(jù)和結(jié)論。采用毛細管柱氣相色譜法測定空氣中三苯含量，非極性毛細管柱和極性毛細管柱對各組分的分離做的較好，尤其是極性毛細管能夠有效地將二甲苯與異構(gòu)體完全分離，這也使得測定工作得出的數(shù)據(jù)非常準確，能夠作為工作結(jié)論的主要依據(jù)。因此可以說，在工作場所空氣中三苯含量測定時采用氣相色譜法，填充柱測定效果不及采用毛細管柱測定，毛細管柱測定得出數(shù)據(jù)更加具體化、科學化，對其產(chǎn)生影響的因素較少，這樣可以充分解決工作場所內(nèi)空氣含有較多有機化合物而引起結(jié)果失真的問題。毛細管柱測定方法在很大程度上避免了空氣中多組分有機化合物的干擾，從根本上提升了檢測的效率。

5 結(jié)語

通過文中的研究可以發(fā)現(xiàn)，毛細管柱方法更加的靈敏、方便，根據(jù)研究結(jié)果可以清楚地看出，該技術(shù)能夠在空氣中有機化合物含量較多時，準確性依然很高，是對工作場所空氣中含有三苯含量測定的重要方式。但是改進方法也存在著相對的不足，在進行三苯測定工作中，應(yīng)繼續(xù)發(fā)展新型測定技術(shù)，完善三苯應(yīng)用測定體系，進而加強對其應(yīng)用的管理和控制，達到安全生產(chǎn)，為社會的穩(wěn)定發(fā)展和進步做出積極的貢獻。

[1]宋曉波，蘭小軍，丁立群.現(xiàn)代色譜分析技術(shù)在涂料檢測中的應(yīng)用[J].上海涂料，2013（3）:35-37.

[2]翟建.氣相色譜法在環(huán)境分析中的應(yīng)用[J].廣州化工，2012（14）:24-27.

[3]閆俊杰.氣相色譜分析技術(shù)在焦化工業(yè)中的應(yīng)用進展[J].煤化工，2011（2）:35-38，45.