羽毛羽絨殘脂率測定過程影響因素探討

林麗云

摘要：

根據GB/T 14272—2011《羽絨服裝》中殘脂率的檢測方法，對萃取過程中的萃取溶劑的體積、抽提裝置的密封情況、萃取時間、接收瓶的烘干時間等四個因素進行考察，并對其結果進行分析探討。

關鍵詞：羽毛羽絨;殘脂率;因素;探討

1 ? ?引言

殘脂率是衡量羽絨理化性能的重要指標之一。羽毛羽絨生長在鴨、鵝體表將不可避免地會產生一定的油脂，這些油脂將在羽絨制品的加工過程中經過洗滌、消毒等工序來進行處理。倘若油脂過高，容易使得羽絨制品產生異味，甚至是滋長細菌的營養品;然而油脂過低，又將會影響羽絨的外表結構，容易破碎而影響其保暖性能。因此，將羽絨殘脂率控制在一定范圍之內是有必要的[1]。

我國于2011年發布并于次年2月正式實施GB/T 14272—2011《羽絨服裝》[2]的新標準，新標準中殘脂率的限量值為≤1.3%，相對于FZ/T 81002—2002《水洗羽毛羽絨》[3]中的限值≤1.0 %有所放寬，而日本[4]、美國[5]以及歐盟等國家和地區對羽絨制品殘脂率的要求更是嚴于我國標準，為了提高檢測結果的準確度，本文將對測定過程中重要因素的細節進行分析探討。

2 ? ?試驗

2.1 ?儀器、材料

恒溫烘箱;恒溫水浴鍋;索氏抽提器;接收燒瓶;干燥器;分析天平（精度為0.000 1 g）;乙醚，分析純;定性濾紙。

2.2 ?測試原理

羽絨殘脂率的測定通常采用索氏抽提萃取法，該法采用了固液萃取方式，運用虹吸原理，以乙醚為萃取劑，通過加熱、蒸發、冷凝、回流等過程的循環，將羽毛羽絨中的油脂洗脫下來，從而實現脂肪的抽提。

2.3 ?試驗用試樣

試驗選取了4種不同成分和不同含絨量的試樣進行試驗。試樣的具體情況見表1。

表1 ? ?試驗用的4種試樣

2.4 ?試驗過程

將羽絨樣品在（105±2） ℃下烘至恒重（前后質量偏差不超過0.1 %），在分析天平上準確稱取羽絨樣品的質量為2.5 g（精確到0.0001g）后，用定性濾紙包好備用，紙包的大小以能放入抽提筒內為準，紙包的長度不能高于虹吸管口。將兩份同一試樣和空濾紙分別放入三個已知接收燒瓶質量的索氏抽提器的浸提器內，從浸提器的上部倒入約120 mL萃取劑，使其浸沒試樣并越過虹吸管產生回流，將接收瓶放置在恒溫控制的水浴鍋中，接上冷凝裝置，使接收瓶中的萃取劑微沸，如此反復回流直到萃取結束，將接收瓶中剩余的萃取劑揮發干，然后放入 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? （105±2）℃的恒溫烘箱中烘至恒量，冷卻30 min，稱量油脂重量并計算結果。

2.5 ?計算及結果表示

式中：

mN——為帶殘脂的接收瓶質量減去原空瓶質量，g;

mP——為抽提后對照接收瓶質量減去原空瓶質量， g;

mQ——羽毛（絨）試樣的質量， g。

最終結果取兩個試樣殘脂率的平均值，結果修約至小數點后一位。

3 ? ?結果與討論

3.1 ?萃取劑乙醚的體積對油脂萃取效果的影響

GB/T 14272—2011 《羽絨服裝》標準中要求稱取質量為2g～3g的羽絨樣品時加入約120 mL乙醚進行萃取，現分別加入80 mL、100 mL、120 mL、150 mL、200 mL等不同體積的乙醚對上述4份樣品進行萃取，其結果見表2。由表2的結果可知，加入的乙醚體積為80 mL和100 mL時，殘脂率較低，這是因為乙醚極易揮發，在萃取時間長達4 h的情況下，有部分乙醚被損耗，從而影響其回流速度，最終導致油脂萃取不充分。試驗過程中還發現，使用80 mL的乙醚進行萃取時，在萃取的后期會產生不回流的現象，因此，這種情況下測得的殘脂率明顯偏低。當加入的乙醚體積在120mL～150mL之間變化時，4種試樣的殘脂率幾乎保持不變。綜合考慮環保、成本等因素，試驗選擇乙醚的體積為120 mL。

表2 ? ?萃取劑乙醚的體積對油脂萃取效果的影響

3.2 ?索氏抽提裝置的密封情況對萃取結果的影響

試驗考察了索氏抽提裝置密封良好和密封不好兩種情況對萃取結果的影響，試驗結果見表3。當抽提裝置密封性較差時（即抽提筒的磨砂口與冷凝管不匹配時），由于冷凝管內外較大的溫差使部分水珠滲入抽提筒而被引流到收集瓶中，在干燥過程中由于油脂的密度比水小，沸點卻比水大，導致在（105±2）℃下水無法被完全烘干，形成油脂含量虛高的現象，影響結果數值。因此，為了確保數據的準確性，應在安裝抽提裝置前先用干布擦干冷凝管外壁的水珠，必要時應對冷凝管與抽提筒進行匹配并對其一對一編號，避免裝置的不匹配使得冷凝水滲入接收瓶。

表3 ? ?索氏抽提裝置的密封情況對萃取結果的影響

3.3 ?萃取時間對萃取效果的影響

試驗分別考察了萃取時間為2 h、3 h、4 h、5 h、6 h的萃取效果，萃取速度均為5次/h，測試結果見表4。結果表明，萃取時間為2h～4 h之間，羽絨中的殘脂率隨著萃取時間的增加而有所提高，而在4h～6h之間時測得的殘脂率幾乎不變，可見4 h的時間基本上能將羽絨中的油脂萃取完全。為了提高檢測效率，GB/T 14272—2011標準中規定4 h的萃取時間是合理的。

3.4 ?接收瓶的烘干時間對結果的影響

各標準規定的接收瓶烘干時間不盡相同，GB/T 14272—2011中規定在（105±2）℃中烘干2～4小時，而GB/T 10288—2003《羽絨羽毛檢驗方法》[6]中規定烘至恒重。本試驗對接收瓶進行2 h、3 h、4 h、6 h的干燥試驗，結果如表5所示。接收瓶的烘干時間在2 h時，大多數接收瓶的水分未能被完全烘干，在油脂含量較高的情況下烘干2 h是不夠的;烘干時間在3 h之后，結果數值趨于恒重，在確保數值準確的前提下為了能夠提高檢測效率，烘干時間選擇為3h～4 h。

表5 ? ?接收瓶的烘干時間對結果的影響

4 ? ?結論

萃取劑體積、抽提裝置的密封情況、萃取時間和接收瓶的烘干時間4個因素對羽絨的殘脂率檢測結果都會產生影響，其中抽提裝置的密封情況對結果的影響最大。因此，在索氏抽提法萃取羽絨油脂的整個過程中，應當檢查抽提裝置的密閉性，避免管外壁冷凝水的滲入。此外，試驗過程中還應認識到：要控制加入的萃取劑的體積，在不影響檢測結果的同時節約檢驗成本;萃取時間和接收瓶的烘干時間也應控制，不可不短，也不宜過長，在確保檢測結果準確性的同時提高了檢驗效率。

參考文獻：

[1] 許峰，楊民. 羽絨羽毛殘脂率的測定不確定度評估[J].中國纖檢，2014，（7）：64-66.

[2] GB/T 14272—2011 羽絨服裝[S].

[3] FZ/T 81002—2002 水洗羽毛羽絨[S].

[4] 日本羽毛制品協同組合.日本羽毛制品協同組合標簽要求[S].

[5]ASTM D4522-2004（Reapproved 2012）紡織產品用羽毛和絨毛填料的性能規范 [S].

[6] GB/T 10288—2003 羽絨羽毛檢驗方法[S].

[作者單位：國家紡織服裝產品質量監督檢驗中心（福建），福建省纖維檢驗局]