基于GC—MS法的離心濃縮椰漿風味成分及脂肪酸組成分析

桂青 禤小鳳

摘 要 選取氣相色譜-質(zhì)譜儀對離心濃縮椰漿樣品的揮發(fā)性香氣物質(zhì)和脂肪酸的類型、含量進行研究。結(jié)果表明，共檢測出20種香氣成分，分為7大類化合物，包括酯類7種、有機酸3種、酮類3種、醇類4種、醛類1種、醚類1種、芳香族化合物1種。在檢出的香氣物質(zhì)中，酯類所占比例最大，達60.50%，其次為酸類，所占比例為15.52%，酮類所占比例為12.78%。共鑒別出脂肪酸組分8種，其中飽和脂肪酸5種，約占總含量的72.31%，分別是葵酸（8.40%）、月桂酸（54.60%）、肉豆蔻酸（18.99%）、棕櫚酸（8.68%）和硬脂酸（3.40%）；不飽和脂肪酸3種，約占總含量的27.69%，分別為棕櫚一烯酸（0.08%）、油酸（4.93%）、亞油酸（0.92%）。濃縮椰漿中脂肪酸的主要組分為月桂酸。本研究結(jié)果為濃縮椰漿的深入研究提供了一定的理論依據(jù)。

關(guān)鍵詞 離心濃縮椰漿 ；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 ；風味成分 ；脂肪酸

中圖分類號 TS207.3 Doi：10.12008/j.issn.1009-2196.2016.04.017

Analysis of Aromatic Compounds and Fatty Acids Composition

in Concentrated Coconut Milk by Centrifugation Using GC-MS

GUI Qing1） XUAN Xiaofeng1，2）

（1 Coconut Research Institute， CATAS/Hainan Research Center for Engineering Technology

of Coconut Further Processing，Wenchang，Hainan 571339；

2 College of Food Science and Technology，Hainan University，Haikou，Hainan 570228）

Abstract The flavor and fatty acid composition of coconut milk concentrate were analyzed and identified by gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）. The results showed that 20 aroma components were identified in coconut milk concentrate， including 7 esters， 3 organic acids， 3 ketones， 4 alcohols， one aldehydes， one ethers and one aromatic. Esters ranked the highest proportion of 60.50%， and acids 15.52%，ketones 12.78%. 8 fatty acids were isolated and identified from coconut milk concentrate. Five saturated fatty acids accounted for 72.31% of the total fatty acids，including decanoic acid（8.40%）， lauric acid（54.60%）， myristic acid（18.99%）， palmitic acid（8.68%）and stearic acid（3.40%）； Meanwhile， three unsaturated fatty acids accounted for 27.69%， including palm olefine acid（0.08%）， oleic acid （4.93%）， linoleic （0.92%）. The main fatty acid component of coconut milk concentrate was lauric acid. The results would provide foundation for the further research on coconut milk concentrate.

Keywords Concentrated coconut milk by centrifugation ； GC-MS ； flavor compounds ； fatty acids

成熟椰子果中，椰肉的質(zhì)量占22%，新鮮椰肉經(jīng)榨汁后得到乳白色椰漿，其中富含脂肪、蛋白質(zhì)、維生素、礦物質(zhì)等[1]，且具有獨特的風味。濃縮椰子漿是將新鮮的椰肉經(jīng)過榨汁、乳化、濃縮、殺菌等工序后制成的一種濃縮果漿[2]。目前已有的椰漿濃縮方法包括真空蒸發(fā)法、膜分離法和離心分離法等。離心分離法是采用離心的方式對椰漿進行濃縮，由于水相和油相的比重不同，在高速離心過程中，即可實現(xiàn)椰漿中的水分和脂肪的快速分離，椰漿濃縮后，油脂含量高達72.50%[3]。據(jù)報道，椰子油中主要成分為月桂酸，此外還含有己酸、辛酸、癸酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸等飽和脂肪酸及少量油酸等不飽和脂肪酸。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）檢測技術(shù)是用于分析食品中揮發(fā)性香氣成分的一種有效手段，已被廣泛應用于食品中揮發(fā)性香氣成分的檢測與分析[4-6]。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀可以實現(xiàn)多組分混合物的一次性定性、定量分析。在香氣成分研究方面，陸占國[7]曾采用頂空吸附法對椰子果實香氣成分進行萃取，然后采用GC-MS技術(shù)對椰子果實香氣成分進行分析，從椰子果實的香氣成分中分離出139個成分，鑒定出其中的79個成分，占總成分相對含量的95.23%，以酯類成分為主，其中己酸乙酯含量最高（58.06%），其次為辛酸乙酯（12.87%）、E-桂皮酸己酯（2.11%）、乙醇（1.86%）、己酸（1.35%）、萜類（l.73%）和β-紫羅蘭酮（0.09%）等。關(guān)于脂肪酸方面，有研究發(fā)現(xiàn)，椰漿經(jīng)離心之后得到高脂肪含量的椰奶油，其富含C8（辛酸）系列飽和脂肪酸[8]。耿薇[9]將新鮮椰子果肉甲酯化后作了GC-MS分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)從椰子肉中分離出9種脂肪酸成分，主要為C6～C18等飽和脂肪酸，其中月桂酸占主要部分。鄒建凱[10]采用HP-5NS毛細管分離出椰子油中的甘油三酯成分，通過高溫氣相色譜-質(zhì)譜法分離出了6種甘油三酯組分。王金平[11]、樊于虹[12]均采用GC-FID法對椰子油中的脂肪酸成分進行了分析，結(jié)果顯示，椰子油主要含有復雜的C8～C20的脂肪酸異構(gòu)體。目前，關(guān)于離心濃縮椰漿的香氣成分和脂肪酸的組成、含量研究少有報道。

本研究采用氣-質(zhì)聯(lián)用的方法分析離心濃縮椰漿中的風味物質(zhì)和脂肪酸的組成、含量，為椰子產(chǎn)品的開發(fā)應用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 濃縮椰漿

將新鮮椰漿（海南文昌會文南冠食品廠提供）離心，去除25%～50%的水分后，再經(jīng)過乳化、均質(zhì)、灌裝和滅菌等工藝，得到的產(chǎn)品即為離心濃縮椰漿。

1.1.2 主要儀器設備

SE3.0碟片式離心分離機（貝亞雷斯，意大利），QP2010Plus型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（島津，日本）；SPME自動進樣器（Supelco，美國）；5 um PDMS-DVB萃取纖維頭（Supelco，美國）。

1.2 方法

1.2.1 樣品前處理

（1）固相微萃取（SPME）。將1 g離心濃縮椰漿裝入20 mL密封的頂空瓶中，將固相微萃取針穿過密封塞插入頂空瓶中，推出萃取頭（萃取頭距樣品表面約1 cm），于50℃下萃取40 min后，取出固相微萃取針并迅速將其插入氣相色譜進樣口中，在250℃下解吸1 min。

（2）脂肪酸甲酯化。參照 GB/T 17376-2008[13]，采用三氟化硼甲酯化法對濃縮椰漿進行處理，使其中的脂肪酸甲酯化。

1.2.2 GC-MS分析條件

（1）質(zhì)譜條件。接口溫度為250℃；離子源溫度為200℃；MS 四極桿溫度為150℃，增益系數(shù)為1.00；EI離子源，電子能量為70 eV，以此條件進行掃描采集。

（2）氣相色譜-質(zhì)譜條件。采用DB-WAX色譜柱（安捷倫，美國），進樣口溫度為200℃。升溫程序為初溫40℃保持 3 min，然后以5℃/min的速度升溫至120℃，再以 10℃/min 的速度升溫至最終溫度 200℃，保持5 min；載氣為氦氣，流速為 1 mL/min；不分流；進樣量為1 μL。

1.2.3 數(shù)據(jù)分析

揮發(fā)性風味物質(zhì)成分試驗數(shù)據(jù)處理由 GC-MS 分析軟件系統(tǒng)完成，通過對比NIST05質(zhì)譜庫中的數(shù)據(jù)，將未知化合物經(jīng)計算機與標準圖譜對照相匹配檢索，進行定性，將匹配度大于 60（最大值為 100）的作為鑒定結(jié)果。按照歸一化法，通過峰面積計算物質(zhì)的相對百分含量，只對峰面積歸一化含量大于1%的主要化合物進行報道。

2 結(jié)果與分析

2.1 新鮮椰漿與離心濃縮椰漿的品質(zhì)比較

新鮮椰漿和濃縮椰漿的品質(zhì)比較結(jié)果見表1。由表1可知，離心濃縮方法效率高，耗能低，能保留原有椰漿的香氣和顏色，并去除了新鮮椰漿中的少量雜質(zhì)，是一種低溫的濃縮方式。通過感官評定可知，濃縮椰漿在風味、滋味和狀態(tài)方面與新鮮椰漿非常接近，這更利于離心濃縮椰漿在食品中的應用。

2.2 離心濃縮椰漿中風味成分的GC-MS分析鑒定結(jié)果

采用頂空固相微萃取-氣相-質(zhì)譜聯(lián)用的方法對濃縮椰漿中的主要風味成分進行了分析，結(jié)果如圖1和表2所示。從表2可知，采用GC-MS分析技術(shù)對離心濃縮椰漿的風味成分進行分離鑒定，共檢測出20種香氣成分，分為7大類化合物，包括酯類、酸類、酮類、醇類、醛類、醚類和芳香族化合物。在檢出的香氣物質(zhì)中，酯類所占比例最高，達60.50%，其次是酸類和酮類，所占比例分別為15.52%和12.78%。結(jié)果表明酯類、醇類和酮類是離心濃縮椰漿的香氣主體。此外，少量的醇類、醛類等其他成分與香氣主體成分共同構(gòu)成離心濃縮椰漿的復合香味。

2.3 離心濃縮椰漿中脂肪酸組成及含量的GC-MS分析鑒定結(jié)果

對離心濃縮椰漿脂肪酸組成進行分析，結(jié)果如圖2和表3所示。從表3可知，采用GC-MS對離心濃縮椰漿的脂肪酸組成及含量進行分離鑒定，共鑒定出脂肪酸組分8種，其中飽和脂肪酸5種，約占總含量的72.31%，分別是葵酸（8.40%）、月桂酸（54.60%）、肉豆蔻酸（18.99%）、棕櫚酸（8.68%）和硬脂酸（3.40%）；不飽和脂肪酸3種，約占總含量的27.69%，分別為棕櫚一烯酸（0.08%）、油酸（4.93%）、亞油酸（0.92%）。濃縮椰漿中的主要脂肪酸組分為月桂酸。

3 討論與結(jié)論

與已有文獻報道相比，本研究所檢測到的濃縮椰漿的香氣成分較少，可能是由于濃縮、乳化、滅菌等過程導致微量香氣成分的損失而造成的。濃縮椰漿中檢測出的脂肪酸含量與椰子毛油、椰子精油、原生態(tài)椰子油相比較為接近，但其中未檢測出C6、C8以及C20脂肪酸[14]，這可能與本研究離心過程中的損失有關(guān)。

本研究利用固相微萃取技術(shù)提取離心濃縮椰漿風味成分，共檢測出20種香氣成分，主要包括酯類7種，有機酸3種，酮類3種，醇類4種，醛類1種，醚類1種，芳香族化合物1種。風味組分中酯類所占比例最大，為60.50%。采用GC-MS方法共鑒別出濃縮椰漿中的8種脂肪酸，包括5種飽和脂肪酸（約占總含量的72.31%），分別是葵酸（8.40%）、月桂酸（54.60%）、肉豆蔻酸（18.99%）、棕櫚酸（8.68%）和硬脂酸（3.40%）；不飽和脂肪酸3種，約占總含量的27.69%。濃縮椰漿中的脂肪酸以月桂酸為主。本研究結(jié)果為濃縮椰漿的深入研究提供了一定的理論依據(jù)。

參考文獻

[1] Tansakul A， Chaisawang P. Thermophysical properties of coconut milk[J]. Journal of Food Engineering， 2006， 73（3）： 276-280.

[2] 羅小成，楊曉峰，劉英豪. 濃縮椰子漿產(chǎn)品腐敗變質(zhì)原因的研究分析[J]. 實用預防醫(yī)學，2007，14（5）：1 565-1 566.

[3] 禤小鳳，桂 青，趙松林，等. 離心濃縮椰漿生產(chǎn)工藝研究[J]. 廣東農(nóng)業(yè)科學，2015（13）：96-101.

[4] 姜文廣，李記明，徐 巖，等. 4 種釀酒紅葡萄果實的揮發(fā)性香氣成分分析[J]. 食品科學，2011，32（6）：225-229.

[5] 梁茂雨，陳怡平，縱 偉. 紅提葡萄中香氣成分的GC-MS分析[J]. 現(xiàn)代食品科技，2007，23（5）：79-81.

[6] 姜自軍，閻 雪，單紀平，等. 頂空液相微萃取/氣相色譜-質(zhì)譜檢測葡萄酒的風味組分[J]. 現(xiàn)代食品技，2011，27（9）：1 137-1 142.

[7] 陸占國. yatay椰子果實和果汁芳香成分分析[J]. 植物資源與環(huán)境學報，2008，16（3）：76-78.

[8] Report of the 17th session of the codex committee on fats and oils[R]. CAC， 2001.

[9] 耿 薇. 新鮮椰子果肉脂肪酸成分的GC-MS分析[J]. 廣東化工，2010（1）：122-123.

[10] 鄒建凱. 椰子油甘油三酯的高溫氣相色譜/質(zhì)譜分析[J]. 分析化學，2002，30（4）：428-431.

[11] 王金平. 氣相色譜法分析椰子油的脂肪酸[J]. 化學世界，1993，34（11）：550-553.

[12] 樊于虹. GC-FID法測定椰子油中脂肪酸的鏈長分布[J]. 化工標準·計量·質(zhì)量，2002（10）：39-40.

[13] GB/T 17376-2008. 動植物油脂 脂肪酸甲酯制備[S]. 北京：中國標準出版社，2008.

[14] 趙松林. 椰子綜合加工技術(shù)[M]. 北京：中國農(nóng)業(yè)出版社.，2007：149-171.