超微粉碎蒙脫石散的粒徑考察及其三氧化二鋁含量的測定

鐘彩英+賈琪+黎婉靜+王立英

摘要：目的：采用超微粉碎技術(shù)對蒙脫石散進行粉碎，以蒙脫石散的粒徑為考察指標，同時檢測蒙脫石中主要成分三氧化二鋁含量。方法：在不能粉碎時間的基礎(chǔ)上對蒙脫石散進行超微粉，檢測其粒徑的分布情況，并同時檢測其三氧化二鋁的含量是否符合標準。結(jié)果：蒙脫石散在粉碎時間為90S，粉碎溫度為4℃時，粒徑分布在范圍內(nèi)，三氧化二鋁含量為18.11。結(jié)論：利用超微粉碎技術(shù)，將蒙脫石散進一步粉碎，其主要成分的含量沒有發(fā)生變化，為其在吸附力的應(yīng)用提供了一定的理論依據(jù)。

關(guān)鍵詞：超微粉；蒙脫石；粒徑；三氧化二鋁；含量測定

中圖分類號：G642.0 文獻標志碼：A 文章編號：1674-9324（2017）09-0262-02

蒙脫石（montmorillonnite）又名微晶高嶺石或膠嶺石，是一種硅鋁酸鹽，其主要成分為八面體蒙脫石微粒，因其最初發(fā)現(xiàn)于法國的蒙脫城而命名。為止瀉藥類非處方藥品，臨床適用于成人及兒童急、慢性腹瀉。其質(zhì)量標準的檢查項目中有粒度、酸堿度、干燥失重、吸附力；含量檢測項目有二氧化硅、三氧化二鋁以及蒙脫石的含量。

隨著納米技術(shù)與納米材料的出現(xiàn)和發(fā)展，超微粉體（亞微米—納米粉體）制備與應(yīng)用研究受到廣泛關(guān)注。已研究制備出若干種金屬與合金、氧化物及其復(fù)合材料、氮化物、碳化物以及其他特種材料的納米粉體，在高技術(shù)陶瓷、醫(yī)藥、電子、化工、食品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

一、儀器與材料

儀器：電子天平（型號：AR224CN）；離心機；電熱散風干燥箱；SHA-B水浴恒溫振蕩器；超微粉碎機；SHA-B水浴恒溫振蕩器；紫外分光光度計。

材料：蒙脫石散；三氧化二鋁對照品；醋酸一醋酸鐵緩沖液（pH6.0）；乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）；鋅滴定液（0.05rml/L）；二甲酚橙指示液（均按中國藥典2005年版二部附錄項下的方法配制）；硫酸；硝酸等試劑均為分析純。

二、方法

（一）不同粉碎時間的考察

超微粉碎時間考察分別為：30s；50s；70s；90s；110s。

檢測條件為：介質(zhì)折射率為1.33，超聲時間為2s，折射率為2.6。

（二）三氧化二鋁含量測定

測定方法：取本品適量（約相當于蒙脫石1.0g），精密稱定，置瓷皿中，分別加硫酸6ml與硝酸l0ml，待作用完全，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸30ml，煮沸，上層液用傾瀉法經(jīng)無灰濾紙濾過，殘渣用傾瀉法以熱水洗滌3次；濾液合并，置100ml量瓶中，放冷至室溫，加水稀釋至刻度搖勻；精密量取20ml，加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸—醋酸銨緩沖液（pH6.0）l0ml，再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05rml/L）25ml，煮沸3—5分鐘，放冷至室溫，加二甲酚橙指示液1ml，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液自黃色轉(zhuǎn)為紅色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當2.549mg的Al2O3。

三、結(jié)果與討論

（一）不同粉碎時間對蒙脫石粒徑的影響

蒙脫石原料粒徑檢測結(jié)果如圖1（見下頁）。

（二）三氧化二鋁含量測定結(jié)果

1.專屬性試驗。按處方比例做陰性樣品（不含蒙脫石，其他同處方），按三氧化二鋁含量測定方法取本品適量，測定三批陰性樣品，試驗結(jié)果見表1。

試驗結(jié)果表明：輔料對滴定終點無影響，該方法專屬性好，可用于蒙脫石質(zhì)量控制。

2.樣品檢測結(jié)果。

四、結(jié)論與展望

蒙脫石散超微粉碎時間為90s時其三氧化二鋁的含量為18.11。

近些年來，超微粉技術(shù)已經(jīng)受到國內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注，蒙脫石散在臨床應(yīng)用廣泛。我們今后將進一步開展超微粉碎蒙脫石散的吸附力相關(guān)實驗研究，希望能夠為今后蒙脫石散的應(yīng)用提供更多的參考依據(jù)。

參考文獻：

[1]周長征.蒙脫石散中蒙脫石的含量測定方法探討[J].藥物分析雜志，2011，31（8）：1579-1580.

[2]陳劍.超細蒙脫石粉體的制備[D].北京：中國地質(zhì)大學(xué)（北京），2009.

[3]尚宏芳，劉玉成，孫長文，鄭玥.滴定法測定蒙脫石散中三氧化二鋁的含量[J].黑龍江醫(yī)藥，2008，21（5）：24-25.

[4]劉茂先.蒙脫石散的應(yīng)用進展[J].基層醫(yī)學(xué)論壇，2010，14（31）：1032-1033.

Examination of Particle Size of Montmorillonite Powder by Superfine Grinding Technology and Determination of Its Aluminum Oxide Content

ZHONG Cai-ying，JIA Qi，LI Wan-jing，WANG Li-ying*

（Department of Chemistry and Pharmacy，Zhuhai College of Jilin University，Zhuhai，Guangdong 519041，China）

Abstract：Objective：using superfine grinding technology for grinding of montmorillonite powder，with montmorillonite powder particle size as examining index，while detecting montmorillonite stone main component of Aluminum Oxide content. Methods：on the basis of can't crush time to superfine powder of montmorillonite powder，testing its particle size distribution，and at the same time check whether its Aluminum Oxide content meets the standards. Results：montmorillonite powder in the grinding time for 90 S，when the grinding temperature of 4℃，particle size distribution in the range，Aluminum Oxide content is 18.11. Conclusion：the use of superfine grinding technology，montmorillonite further crushing，its main composition content has not changed，for its application in adsorption force provides certain theoretical basis.

Key words：superfine powder；montmorillonite；particle size；Aluminum Oxide；content determination