汪洋
高效液相色譜與質譜技術聯用的優勢
液相色譜其主要優勢體現在其能夠將復雜混合物進行良好的分離,其分離純度高,在各個學術領域都得到了廣泛的使用。但是這種方式最大的缺點是不能對分離化合物的結構信息進行及時分析,需要在分離后提取化合物的樣本再對其進行鑒定,才能對比未知化合物的性質。
質譜技術能夠對化合物的結構信息進行高度分析,并且需要的化合物的樣本較少,尤其適合用于分析化合物的化學結構以及成分。但是質譜技術需要獲得較為純凈的化合物樣本。
根據兩種方式的使用性質,相關研究人員試圖將這兩種檢測方式進行串聯使用,采用取長補短的方式將兩種方式的優點更好的發揮出來,彌補缺點。通過這種想法,液相色譜與質譜技術聯用技術就此誕生。在這項技術中,將液相色譜作為將化合物進行分離的工具,而質譜檢測成為了主要的檢測手段。液相色譜與質譜聯用接口將色譜與質譜進行連接,利用液相色譜的高度分離能力以及質譜的高靈敏度與選擇性,對混合化合物進行分離、檢測。這種檢測方式已經成為了現代科學檢測中一項重要的檢測方式。
由于液相色譜與質譜有鑒定、分離的有特點。隨著近年來科技的不斷發展,這項技術已經在食品安全分析檢測中發揮著巨大的作用。國內外也出現了大量關于HPLC-MS對食品中有害成分的安全監測報道。就目前來說,我國也進行了串聯四級桿液質聯用對糧食種8種真菌毒素進行測定、三重串聯四級桿液質混合監測糖果、牛奶中三聚氰胺含量等研究,都取得了良好的研究結果。
試驗研究
本文采用液相色譜與質譜聯合檢測方式對核桃油中19種游離氨基酸進行檢測,現報道如下。
氨基酸標準品。19種純氨基酸為: 純氨基酸標準品:甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、絲氨酸(Ser)、脯氨酸(Pro)、擷氨酸(Val)、蘇氨酸(Thr)、半膚氨酸(Cys)、異亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)、天冬酞胺(Asn)、天冬氨酸(Asp)、賴氨酸(Lys)、谷氨酸(Glu)、蛋氨酸(Met)、組氨酸(His)、苯丙氨酸(Phe)、精氨酸(Arg) ,酪氨酸(Tyr)、色氨酸(Trp)。
樣品處理。取核桃油樣品1ml,加入10ml甲醇與水體積比例1:9溶液,提取核桃油樣本中的氨基酸。將溶液進行攪拌5min,保證溶液混合均勻后靜置15min等待提取,采用12000rpm離心轉速進行離心,溫度控制在5°C,時間應控制在15min。待離心完成后,采用氮氣進行吹干,并采用2mL0.1%乙酸與甲醇體積比1:1溶液進行復溶,采用0.22μm的濾膜進行過濾測量。
結果。在上述條件中,采用色譜與質譜優化,將19種氨基酸進行提取,繪制其標準曲線,具體結果如表2。結果表明,在線性范圍0.1—2.5μg/mL以內。R>0.99,從而可以檢測出限為0.001-0.05μg/mL。
討論。在此次研究中,采用了高效液相色譜與質譜進行聯用的檢測技術,對核桃油中19種游離氨基酸含量進行了檢測。并對其中直接采用了體積比為19:1的0.1%甲酸以及乙氰作為流動相,對其進行C8柱反向液相色譜分離,并采用電噴霧對其中的離子源進行離子化處理,從而使其能夠進行三重四級質譜測定,從而提高檢測效果。在這項測量研究中,測量線性范圍為0.1-2.5μg/mL,R>0.99,其中檢出限為0.001-0.05μg/mL。這種檢測方式能夠更加簡便的對氨基酸進行檢驗和測量,對試驗結果的影響較小。
總結
食品是人們進行生命活動的物質基礎,而食品安全對于人們的身體健康來說也是至關重要的。現代社會中,食品安全問題也頻頻發生,人們對食品的安全以及營養健康的要求也越來越嚴格。所以,采用高水平的檢測技術作為食品安全的保障支柱是現代科學研究中一項不可或缺的工作。就目前來說,食品類型以及混合物也愈加復雜化,對食品中的多含量進行同時分離和檢測,對類似物進行區分與檢測也是食品成分分離檢測中的一項重點研究內容,也是食品檢測工作的難點所在。
液相色譜與質譜技術聯合使用具有液相色譜優秀的分離能力和質譜的良好鑒定能力,是現代進行食品成分安全監測定性的常用技術。
本文通過對液相色譜以及質譜聯合檢測方式進行介紹,圍繞食品檢測方式,對食品中定性、定量的檢測分析方式進行了一定的研究,主要試驗項目為核桃油中19中氨基酸分離以及成分檢測。檢測結果顯示良好,與我國現代食品安全檢測標準相符。通過對這種檢測方式進行不斷的深入研究和實踐,能夠為以后的食品安全監測提供更好的標準,從而保證食品安全監測的質量。