麝香草酚分光光度法測硝酸鹽氮空白值高的分析處理

祝長濱

摘要：目的 對運用麝香草酚分光光度法測定水樣中硝酸鹽氮空白值高的分析處理。方法 《生活飲用水標準檢驗方法 無機非金屬指標》（GB/T 5750.5-2006）麝香草酚分光光度法。結果 硫酸銀對實驗有正干擾，經提純處理后配制的硫酸銀硫酸溶液作標準曲線在0.5～10mg/L，回歸方程為y=0.0725x+0.0272，相關系數r=0.9991；對同一水樣A加入不同量（1.00、3.00、5.00μg）的標準物質，測定回收率分別為99.3%、98.9%、101.5%；提純后配制的硫酸銀硫酸溶液性能穩定，對同一標準樣品連續六個月測定值均在標準值范圍之內。結論 經提純處理后配制的硫酸銀硫酸溶液密閉保存穩定性好，空白值低，準確度和精密度高。

關鍵詞：麝香草酚分光光度法；硝酸鹽氮；空白值；硫酸銀

中圖分類號：R284 文獻標識碼：A 文章編號：1006-1959（2017）13-0168-02

Abstract：Objective To study the determination of nitrate nitrogen blank in water samples by using thymol spectrophotometry.Methods "Standard method for drinking water-Inorganic non-metallic index"（GB/T 5750.5-2006）Thyme phenol spectrophotometric method.Results Silver sulfate has positive interference on the silver sulfate solution，the purified preparation for the standard curve in 0.5～10mg/L，the regression equation was y=0.0725x+0.0272， correlation coefficient r=0.9991；on the same samples adding different quantity（1.00，3.00，5.00μg）standard material，determine the recovery rate were 99.3%，98.9%，101.5%；the solution properties of stable silver sulfate in sulfuric acid purification after preparation，on the same standard sample for six consecutive months of measured values are in the standard range of values.Conclusion The silver sulfate solution prepared by the purification process has good stability，low blank value，high accuracy and high precision.

Key words：Thymol spectrophotometric method；Nitrate nitrogen；Blank value；Silver sulfate

硝酸鹽氮是含氮有機物無機化作用的最終分解產物，如果水樣中僅含有硝酸鹽氮，有機氮和亞硝酸鹽氮都不存在，就表示有機污染物已經完全分解；如果水樣中含有較多量的硝酸鹽氮，其他各種含氮化合物也存在，就表示水的自凈作用正在進行，有機物的分解物還未完成[1]。嬰兒食用過量的硝酸鹽會引起“高鐵血紅蛋白癥”，嚴重時甚至引起死亡[2]。測定硝酸鹽氮的多種方法中，麝香草酚分光光度法由于儀器要求易于滿足、操作簡單，非常適合基層檢測機構選用。但在工作中常會遇到空白值高導致校準曲線線形差的情況，對其分析處理過程如下：

1 材料和方法

1.1儀器與試劑

723可見分光光度計（上海菁華科技儀器有限公司），DL-1型電子萬用電爐（北京中心偉業儀器有限公司），50ml具塞比色管。……