復合肥中氯離子含量檢測方法的探討

王華志

(河南省南陽市內(nèi)鄉(xiāng)縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心 河南 南陽 474350)

復合肥中氯離子含量檢測方法的探討

王華志

(河南省南陽市內(nèi)鄉(xiāng)縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心 河南 南陽 474350)

氯離子富集會影響農(nóng)作物的生長，因此復合肥氯離子含量是衡量復合肥的重要指標，而在2009版國標GB15063中，對復合肥氯離子含量檢測規(guī)定了標準的實驗方法，該實驗方法操作簡單，可靠性較高。本文主要探討復合肥氯離子含量檢測方法的主要事項:試劑的儲存和使用避光并符合相關規(guī)定、盲樣時，選擇2g為宜、如果遇到深色濾液時，需要進行脫色處理、濾液量取時，應該進行事前估計，確保量取的濾液含量在25mg以內(nèi)、規(guī)范滴定過程的操作操作。只有注意實驗過程中相關細節(jié)，才能保證復合肥氯離子含量檢測結(jié)果的準確性。

復合肥;氯離子含量;檢測方法

當前，多數(shù)復合肥中都含有氯離子，而如果復合肥中氯離子含量過高，且被大量使用后，土壤中的氯離子可能富集，土壤中含有大量氯離子時，會影響相關農(nóng)作物的成長。根據(jù)2009版國標GB15063中相關規(guī)定，復合肥氯離子含量是衡量復合肥指標的重要部分之一，復合肥氯離子含量超過3.0%(質(zhì)量分數(shù))時，必須在外包裝進行標識含量值。因此，必須探討復合肥中氯離子含量檢測辦法。2009版國標GB15063對復合肥氯離子含量檢測規(guī)定了標準的實驗方法:硫氰酸銨滴定法。盡管該方面操作簡單，可靠性高，可是其中一些注意事項及深色復合肥的檢測還值得進一步探討。本人結(jié)合工作經(jīng)驗，對上述兩個方面進行研究，希望能為復合肥氯離子含量檢測質(zhì)量提供提供幫助。

一、國標GB15063－2009中硫氰酸銨滴定法

在PH值偏酸的復合肥溶液中，加入過量的硫酸銀溶液，氯離子和銀離子發(fā)生反應生成氯化銀沉淀，為了不影響后續(xù)檢驗，一般利用鄰苯二甲酸二丁酯包裹沉淀物。之后用硫氰酸銨為標準液，硫酸鐵為指示劑，滴定剩余的硫酸銀，進而計算出氯化銀的含量及復合肥中氯離子的含量。

二、淺色復合肥氯離子含量測定方法中注意事項

(一)試劑的注意事項

本次檢查所用的試劑對強光比較敏感，因此，所有的試劑都需要在深色試劑瓶中儲存，并且盡量放置在避光條件下。在配置硫氰酸銨標準液時，一定嚴格按照標準液配置程序進行，而且需要每次檢測都需要重新配置，超過一段時間后必須重新配置，以確保標準液含量的準確性。

(二)樣品重量的注意事項

處于對后續(xù)實驗準確性的考慮，在氯離子含量檢測實驗方法中，對于取樣量規(guī)定為1－10g，不過這種樣品重量的稱取有一個前提條件，即已知氯離子含量的大體范圍。詳細見表1

表1 樣品重量的范圍

可是對于氯離子含量未知的盲樣來說，其含量無法估計，如果按照平均數(shù)5g左右稱取可能會使得后續(xù)反應受到影響，導致最終結(jié)果出現(xiàn)較大偏差，在衡量準確性后，一般稱取2g為宜。

(三)樣品處理的注意事項

一般情況下，對于復合肥進行加熱溶解，促使氯離子的溶解，溶解后，定容過濾得到濾液。如果濾液呈現(xiàn)無色透明，可以直接使用，如果濾液帶有一定顏色，尤其是影響紅色判斷時，需要采取一定措施脫色，脫色后方可使用。濾液脫色過程是否影響實驗結(jié)果一直是探討問題之一，根據(jù)相關學者的研究，利用活性炭進行脫色，并不影響實驗結(jié)果，因此，活性炭成為脫色過程最常用的物資。

(四)濾液量取的注意事項

濾液的量取是本檢測方法準確性的關鍵，原因在于根據(jù)實驗步驟后續(xù)加入的硝酸銀量是固定的，如果量取濾液中的氯離子量較大，無法保障硝酸銀過量，那就導致存在部分氯離子沒有被沉淀，這會使得檢測結(jié)果比真正數(shù)據(jù)偏低。有關學者曾經(jīng)做過實驗，濾液中氯離子的含量在25mg以下時，實驗結(jié)果比較準確，大于25mg時，數(shù)據(jù)明顯偏低。因此，濾液量取時，需要估算濾液中氯離子的含量。主要是利用實驗現(xiàn)象先期估算氯離子的含量，具體做法如下:

首先量取10.00ml濾液，加入30ml的硝酸銀，輕搖至出現(xiàn)沉淀，如果出現(xiàn)大量沉淀物，估計濾液含有大量氯離子，反之，沉淀物較少，說明濾液中氯離子含量不高;這種主要靠目測進行估計。這里需要注意，在大量沉淀物出現(xiàn)時，還需要進行進一步的估算，先稀釋濾液，將稀釋后的濾液進行目測估計，經(jīng)過多次驗證，選取適當?shù)臑V液量，確保量取的濾液中氯離子含量在25mg以下?？傊?，在濾液量取過程，對于盲樣時，利用估計濾液中氯離子含量的方法確保量取濾液中氯離子含量在25mg以內(nèi)是需要注意事項之一，同時也是實驗的關鍵。

(五)沉淀反應的注意事項

沉淀反應發(fā)生后，后續(xù)滴定過程所用的硫氰酸銨可以與氯化銀反應生成硫氰酸銀，為了后續(xù)實驗的準確性，一般會加入5ml的鄰苯二甲二丁酯，讓鄰苯二甲二丁酯充分包裹沉淀的氯化銀。為了保障包裹的充分性，一般需要多次搖動。

(六)滴定過程中的注意事項

滴定過程中搖動的程度是注意事項，剛開始時需要劇烈搖動，后續(xù)需要緩慢搖動，原因在于:滴定過程在于利用硫氰酸銨與銀離子反應，開始時需要用劇烈搖動促使被吸附的銀離子參與反應，盡最大可能促進反應的充分性。可，本滴定過程是利用硫酸鐵作為指示劑，即用鐵離子與硫氰酸銨反應生成紅色鐵絡合物，當出現(xiàn)紅色絡合物時，滴定過程結(jié)束，鐵絡合物不穩(wěn)定，劇烈搖晃可能使得鐵絡合物發(fā)生分解。因此，在滴定過程中，搖動必須是先劇烈，在臨界結(jié)束時，需要輕搖。

(七)滴定實驗光線的選擇

本次檢查方法中存在需要避光的白色沉淀，而且滴定指示色為磚紅色的沉淀，如果選擇光線較強的，可能會在終點時，顏色被掩飾過去，造成滴定量過剩，從而導致實驗結(jié)果偏低。因此在光線選擇上，盡量選擇光線不太強的環(huán)境中進行。

總結(jié)，根據(jù)實驗實踐經(jīng)驗來看，實驗過程的每一個步驟和環(huán)節(jié)都具有注意事項，從樣品量的選擇、樣品濾液顏色的處理、濾液量取過程中的估計、滴定過程的操作手法，實驗過程的細節(jié)值得注意，只有注意到這些細節(jié)，才能得出準確的實驗數(shù)據(jù)。

［1］楊虹.復混肥料檢測中氯離子含量測定的研究［J］.科技創(chuàng)新與應用，2014，(25):281.

［2］黃春.合理有效檢測復混肥料中的氯離子含量［J］.計量與測試技術(shù)，2009，36(07):95.

［3］周俊玲.復混肥料中氯離子含量測定方法的補充探討 ［J］.企業(yè)標準化，2005，(09):60.