雙黃連片的多組分質量分析

李純

摘 要：目的：通過高效液相色譜法對片狀雙黃連藥品的多組分質量加以分析，并研究其多組分的含量。方法：應用新型梯度洗脫技術對片劑狀的雙黃連內部含有的多種化學成分進行測定，在檢測時選用的波長為280nm。結果：在固定的色譜測定條件下，對雙黃連藥品中含有的咖啡酸、綠原酸、連翹苷、瀘定、黃岑素以及黃岑苷進行了測定。結論：本次應用的雙黃連片質量測定方法較簡單，但其測定結果精準，方法可行，可以被推廣到雙黃連藥品檢測工作中。

關鍵詞：雙黃連片；多組分質量；檢測技術

雙黃連藥品在我國的藥品市場中比較常見，屬于常用藥品，其不僅僅可以被制成口服液以及片劑，使患者直接口服，還能是患者通過注射這種方式接受這種藥品，其經常會被應用到治療感冒過程中，能夠幫助患者消除咽喉腫痛、咳嗽以及發熱帶來的痛苦，其主治的感冒類型為外感風熱型的感冒，同時也能夠起到較好的解毒清熱效果。該藥品中含有連翹、黃岑以及金銀花，這幾種成分都能夠使藥品起到清熱解毒以及疏風解表的治療效果，在經過體外實驗之后可以了解到該藥品還具有抗病毒以及抑菌的效果。其內含成分比較復雜，不同的成分具有的應用效果也不同，因此可知該藥品的成分質量的重要性，如果質量檢測方法不合理，成分測定就會存在偏差，本文選用梯度洗脫技術，對片劑狀態的藥品進開展質量檢測，對其關鍵成分進行測定，現有檢測過程如下：

1 材料和方法

1.1 一般材料

儀器：32色譜工作站，超聲清洗機，漩渦混合器，離心沉淀機。

試劑：乙腈、甲醇（HPLC級），乙酸、乙醇為分析純。

樣品：雙黃連片劑，缺金銀花、黃芩、連翹的雙黃連片劑。對照品：咖啡酸、黃芩素；綠原酸、蘆丁、黃芩苷、連翹苷購自中國藥品生物制品檢定所。

1.2 方法

標準溶液配制：分別精密稱取對照品置量瓶中，以甲醇為溶劑，配制成單組分標準品溶液，而后配制混合標準品溶液，其中含綠原酸0.2mg·mL-1、咖啡酸0.1mg·mL-1、蘆丁0.05mg·mL-1、連翹苷0.02mg·mL-1、黃芩苷1.3mg·mL-1、黃芩素0.1mg·mL-1。

供試液的制備：取片劑10片，除去薄膜包衣，研細。精密稱取100mg，置離心管中，加溶劑甲醇-水（1：1）4mL超聲15min，離心后取上清液，殘渣再重復操作一次，合并兩次上清液于10mL量瓶中，定容至10mL。

2 結果

用甲醇-乙酸溶液及乙腈-乙酸溶液兩種溶劑系統，通過不同的流動相配比，對混合標準品溶液進行HPLC等度分析，根據混合標準品溶液中6個組分的保留時間和系統的死時間分別計算出容量因子k'，并作出相應的圖像及關系圖，見圖1。由圖1可知，在任一個等度分析中，或是兩個組分的k'相同，或是k'值相差很大。結果表明很難用等度一次完成6個組分的快速分離分析，其中甲醇-乙酸溶液系統情況更差。

取混合標準品溶液分別進樣，按確定的色譜條件進樣，記錄峰面積與進樣量，計算回歸方程，結果見表1。

取同一批號雙黃連片劑10片，除去薄膜包衣，研細，精密稱取5份，每份100mg，按供試液的制備方法處理，進行HPLC分析，結果表明6種所測成分的RSD均小于2%。

3 討論

在對實驗條件進行限定時，為了給藥品測定工作創造最優的測定條件，對多種溶劑測定藥品進行了篩選，對甲醇與水之間的比例進行了調整，最后發現水與甲醇的配置比例為1：1時，提取工作相對比較安全。在用提取方法時，實驗人員選用的方法為熱回流提取法，這種方法比較適合提取雙黃連藥品的關鍵成分，將在不同時間中開設的超聲提取法與這種方法進行對比之后確定熱回流活動在3h時與兩次超聲振蕩提取活動獲取的實驗結果比較接近，一次超聲振蕩工作需要15min，兩種提取方法均可以達到完全提取的目的，因此實驗選用了合適的溶劑開展了兩次提取活動。

本次藥品質量研究實驗除了測定藥品的不同成分具有的質量之外，還對分離藥品組分的效果進行了測定，主要對影響分離效果的元素展開了分析，酸度不同時，分離情況也有所不同，對比不含酸的流動相與含有酸的流動相之后，發現兩種流動相的分離差異極為明顯，但是乙酸含有數值對于流動相不會給成分分離工作帶去過多的影響，但是完全不含有乙酸成分的流動相的洗脫需求卻無法被有效滿足。

在考察流速對分離成分是否有影響時發現，流速并不會直接影響到最終的藥品分離效果，但是影響組分的出峰時間。

雙黃連作為一種復方型的重要制劑，具有成分復雜的主要特點，其成分之間存在著極性差距，如果僅僅只應用等度洗脫方法是難以使其各種成分均獲得有效分析，甚至無法滿足分離的基本需求，因此本文對常用的雙黃連藥品的成分分離工作進行了分析，并在常用分離方法的基礎上添加了全新的梯度設計內容，將預試環節消耗的分離時間減少，可以通過一次進樣就將雙黃連藥品中的6種組份有效分析，不需要過多繁瑣的操作，對該種質量檢測方式進行進一步改進之后，還能將其推廣到其他復方型中藥質量檢測工作之中。

參考文獻

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