酸性法測定高錳酸鹽指數的探討

陳春蘭 郭丹

摘要：本文通過對高錳酸鉀液濃度配制、水浴加熱時間、取樣方法、反應時間等方面進行分析探討，找出分析高錳酸鹽指數的最佳條件，以期達到提高測定高錳酸鹽指數準確性的目的。

關鍵詞：酸性法；測定；高錳酸鹽指數；探討

中圖分類號：X830.2 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2018）05-0141-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.05.083

Abstract ： Analyze and discuss the preparation of potassium permanganate concentration， water bath heating time， sampling method and reaction time， find out the best conditions for analysis of permanganate index， and improve the accuracy of determination of permanganate index.

Key words： Acidic method； Determination； Permanganate index； Exploration

高錳酸鹽指數是表征地表水體受有機污染物和還原性無機物污染程度的綜合指標。由于在規定條件下，水中有機物只能部分被氧化[1]，并不是反應水體中總有機物含量的尺度，因此高錳酸鹽指數是一個相對性的指標。實際分析過程中發現其測定結果通常受多種因素的影響，是較難測得準確的指標之一。研究和掌握高錳酸鹽指數的影響因素已成為環境監測工作者的一項重要任務。為此，本文具體從高錳酸鉀使用液濃度、水浴加熱時間、不同空白值的蒸餾水、取樣方法四方面進行探討分析，總結出測定高錳酸鹽指數的可靠經驗。

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

（1）實驗儀器。水浴鍋，國旺SHZ-C；50mL酸式滴定管。

（2）實驗試劑。高錳酸鉀（優級純），硫酸（ρ=1.84g/mL，優級純），草酸鈉（基準）。

1.2 實驗方法

（1）取100.0mL經充分搖動、混合均勻的樣品（或分取適量，用水稀釋至100mL），置于250mL錐形瓶中，加入5mL（1+3）硫酸，用滴定管加入10.00mL0.01mol/L高錳酸鉀溶液，搖勻。將錐形瓶置于沸水浴內30±2min（水浴沸騰，開始計時）。取出后用滴定管加入10.00mL0.01mol/L草酸鈉溶液至溶液變為無色。趁熱用高錳酸鉀溶液，滴定至剛出現粉紅色，并保持30s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。

（2）空白試驗：用100mL水代替樣品，按步驟（1）測定，記錄下回滴的高錳酸鉀溶液體積。

（3）校正系數：向空白試驗滴定后的溶液中加入10.00mL0.01mol/L草酸鈉溶液，放置于80℃水浴中，取出趁熱用高錳酸鉀溶液滴定至剛出現粉紅色，并保持30s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。

2 結果分析

2.1 高錳酸鉀溶液配制

三次消耗KMO4標準貯備液的均值為19.7，可計算出：

CKMO4=0.1015mol/L。

取0.1015mol/L的KMO4標準貯備液98.5mL，稀釋至1000mL，此溶液即為0.01mol/L的標準使用液。為確保KMO4標準使用液的準確性，再用0.01mol/L的Na2C2O4溶液進行標定。高錳酸鉀溶液濃度的準確配制是影響本實驗的關鍵。

2.2 水浴加熱時間對高錳酸鹽指數測定的影響

觀山湖區海拔：1290m，氣壓：87KPa，水溫94.7℃。

表2可以看出，高錳酸鹽指數的值隨著水浴加熱時間的增加而增大，水浴的沸點與水浴鍋所處的外界環境條件有關，高海拔地區水的沸點比低海拔地區低，因此，要使水樣中的還原性物質與高錳酸鉀反應達到最大限度，就需要延長加熱時間；其次，溫度不同的地區，水浴鍋內被測水樣的水溫下降速度也不同，溫度低的地區相對較快，所以需要加熱更久，以使得水再次沸騰。本實驗室最佳水浴時間為33min。

選用不同空白值的蒸餾水配置203152（2.91±0.26）mg/L、203153（4.88±0.39）mg/L兩組標樣，測定結果見表3。

由表2可知，A、B兩組的測定結果都隨空白值的增大而變大，且空白值越小越接近真值，空白值越大，相對誤差越大。高錳酸鹽指數的檢出限是0.5mg/L[2]，測定范圍是0.5 mg/L～4.5mg/L，高于4.5mg/L時，要先用蒸餾水稀釋再進行測定，蒸餾水的空白值會參與計算。因此，在環境監測中，通過對空白值的控制來提高樣品測定的準確性。

2.4 取樣方法對高錳酸鹽指數測定的影響

將水樣放置2h后，取其上層液進行3次平行測定，消耗的高錳酸鉀體積分別為3.10mL、3.16mL、3.26mL，計算得高錳酸鹽指數為2.5 mg/L、2.5 mg/L、2.6mg/L。將同一水樣放置2h后，充分混勻后再進行3次平行測定，消耗的高錳酸鉀體積分別為3.96mL、4.12mL、4.04mL，計算得高錳酸鹽指數為3.2mg/L、3.3mg/L、3.2mg/L。由此可知水樣靜置后取上層液測得值僅為充分混勻后測得值的78.1%。水樣在測定前一定要搖勻并嚴格在水樣保存期內完成分析[3-4]。

3 結論

高錳酸鹽指數是一個相對的條件性指標，其實驗的準確性受多種因素，如水浴時間、蒸餾水的空白值、取樣方法、滴定時的滴速等影響，這就要求操作者只有盡量在實驗室的最佳條件下嚴格執行才能做出準確且可靠的測定結果。

參考文獻

[1]國家環境保護總局《水和廢水監測分析方法》編委會.水和廢水監測分析方法（第四版增補版[M].北京：中國環境科學出版社，2002，223-227.）

[2]GB11892-89，水質高錳酸鹽指數的測定.[S]

[3]顧曉明，陳杰，朱廣杰，李保.水中高錳酸鹽指數測定的若干影響因素分析[J].水利水電快報，2016，（11）：25.

[4]陳國美，姚紅旭.水中高錳酸鹽指數測定結果的不確定度評定[J].計量與測試技術，2014，（12）：197.

收稿日期：2018-03-19

作者簡介：陳春蘭（1982-），女，工程師，研究方向為環境監測。