蔬菜中吡蟲啉和多菌靈同步測定法研究

摘要：本文針對黃瓜中吡蟲啉、多菌靈的極性，采用高效液相色譜法和紫外檢測器進行分析，建立同時測定吡蟲啉、多菌靈的方法。結果表明，吡蟲啉回收率為95%～105%，相對標準偏差為1.1%～5.3%;多菌靈回收率為90.5%～108.0%，相對標準偏差為1.2%～8.2%。該方法前處理操作簡便，測試時分離效果好，定性和定量的準確性非常高，值得推廣應用。

關鍵詞：高效液相色譜法;多菌靈;吡蟲啉

多菌靈、吡蟲啉這2種農藥作為殺菌、殺蟲劑在蔬菜生產上應用十分廣泛，難免存在殘留。測定這2種農藥大多采用高效液相色譜法，但國家標準和行業標準中都采用各自不同的單個農藥分析法。但其樣品制備麻煩、耗時，檢測成本高。液—質聯用檢測方法雖然準確性及靈敏度較高，但設備昂貴、對操作人員的技術性要求很高，各縣檢測中心在人力、財力方面根本無法滿足要求，所以此方法不能被廣泛使用。經過多次試驗證明，采用高效液相色譜，同時測定蔬菜中這2種農藥的殘留分析方法，可以大大縮短檢測時間，提高檢測精確度，降低檢測成本。

一、材料與方法

（一）儀器與材料

1.主要儀器

高效液相色譜Agilent 1260配紫外檢測器，色譜柱型號C18，4.6 mm×25 cm，5 μm超聲波提取儀，數顯控溫水浴鍋，勻漿機。

2.標準品

吡蟲啉100 μg/mL，多菌靈100 μg/mL，農業農村部環境保護科研監測所提供。

3.試劑

乙腈，農藥殘留等級。甲醇，色譜純。氯化鈉，優級純。固相萃取柱，氨基柱，容積6 mL，灌裝500 mg。濾膜，0.2 μm，有機系列。

（二）試驗步驟

1.萃取

稱取25.00 g樣品放入250 mL燒杯中，加入50.0 mL乙腈，在高速勻漿器中（15 000 r/min）勻漿2 min后，用濾紙過濾到100 mL具塞量筒（裝有6 g氯化鈉）中收集濾液后蓋上量筒塞，劇烈震蕩1 min，在震蕩過程中注意排放量筒中的氣體，最后在室溫下放置30 min以上，讓乙腈相和水相分層[1]。

2.純化

從量筒中吸取10.00 mL乙腈相溶液，裝入100 mL燒杯中，將其放置在70 ℃水浴鍋上（有通風設備），蒸發乙腈，在其近干時加入2.0 mL甲醇+二氯甲烷（5+95）溶解殘留物，等待進一步純化。將氨基柱用5.0 mL甲醇+二氯甲烷（5+95）洗脫液預洗滌，當溶劑液面接近氨基柱吸附層時，立刻加入待純化溶液，用50 mL燒杯收集，用4 mL甲醇+二氯甲烷（5+95）洗脫液沖洗含有殘留液的燒杯后過柱，并重復一次。將燒杯放在50 ℃的水浴鍋上加熱，蒸發接近干燥，用甲醇+水（1+1）分多次定容至5 mL，將其通過0.2 μm有機濾膜過濾，待檢測[2]。

3.檢測條件

波長270 nm，流動相為甲醇/水（1∶1，V/V），流速1.0 mL/min，注射量25 μL，檢測時間15 min。

二、結果與分析

準確稱取黃瓜WG—2018005樣品中的3份樣品25.00 g，分別添加吡蟲啉0.10 mg/kg、多菌靈0.20 mg/kg，于室溫下靜置20 min，按上述試驗步驟操作處理，做3個平行樣品。外標法測定其殘留量，并計算添加回收率和相對標準偏差（RSD）。

由圖1可知，用上述檢測條件能實現吡蟲啉、多菌靈的同步測定，同時根據其各自的相關性能得出儀器的靈敏度高、穩定性好。

由圖2～4的3幅色譜圖可知，根據保留時間能準確定性，根據峰面積能準確定量。黃瓜中吡蟲啉殘留量平均值為0.102 mg/kg，多菌靈殘留量平均值為0.202 mg/kg;試驗用的黃瓜樣品無吡蟲啉、多菌靈農藥殘留。通過計算得出，吡蟲啉回收率為102%，相對標準偏差（RSD）是1.5%;多菌靈回收率為101%，相對標準偏差（RSD）是1.2%。從而分析得出回收率在90%～110%，表明檢測結果的準確度高，說明樣品處理方法和檢測方法成立;相對標準偏差在0%～10%，表明試驗的精密度高，符合精密度要求。因為精密度是保證準確度的先決條件，換言之準確的試驗一定是精密的。

三、結論

本研究得出，可以通過相同的檢測方法進行定性、定量分析吡蟲啉、多菌靈的組分，回收率、相對標準偏差、準確度均可滿足要求。該檢測方法具有簡單、快速、準確、分離效果好、檢測成本降低等優點，適用于蔬菜中吡蟲啉、多菌靈的殘留分析。

參考文獻：

[1]孫穎.糖醋排骨熱反應香精中5-羥甲基糠醛形成的影響因素分析[J].北京：北京工商大學，2017.

[2]曹愛華，李義強，徐光軍，等.高效液相色譜法同時測定煙草中吡蟲啉、多菌靈、甲基硫菌靈的殘留量[J].中國煙草科學，2009（1）：31-34.