關于土壤中金屬測定的樣品制備技術以及預處理方法探究

郭麗媛

[摘要]對土壤樣品測定的制備技術需要注意的事項比較繁瑣，因此做該階段的工作時，我們應該本著細心周到的態度，注意每一個細節。土壤樣品的預處理方式有很多種，文中對比較有效和相對常用的三種消解方式進行了分析，闡述了其優點和缺點，希望對實踐中土壤金屬的測定有所幫助。

[關鍵詞]土壤;金屬測定;樣品制備技術;預處理方法

重金屬具有三大危害，分別是有毒性，毒性持久性以及造成生物富營養化、迅速且密集生長，這三個方面無疑會對人類生存的環境造成嚴重的破壞，從而影響人類身體健康。土壤中重金屬污染與其他重金屬污染相比，具有危害隱蔽性、且出現危害的時間滯后、持續時間長等特點，因此，對土壤中的重金屬進行采集和預處理必須采用更加先進的技術和設備，這樣才能精確的獲得痕量元素并對其進行準確的分析。此外，土壤具有不可溶解的特征，因此對重金屬進行分離之前，必須對土壤進行預處理，包括對土壤進行溶解、消解、分解等等，使土壤變成溶液的狀態，這樣便防止固體的障礙和其他干擾因素。

一、采集土壤樣品及其前期制備技術

土壤的深度不同，采集的樣本就不同，由于重金屬大多會囤積在土壤的表層，因此要測定土壤中的重金屬污染狀況，只需采集土壤表層五十厘米以上的土壤。將土壤帶回實驗室后，還需對土壤進行前期處理，處理措施包括將土壤風干，風干的溫度需保持在二十五度到三十五度之間。也可以采取烘干的方式，烘干的溫度需保持在三十五度到六十度之間。在干燥的過程中，重金屬不會與其他物質發生化學反應，也不會被揮發掉，但是在制作樣本過程中就不一定了，我們需要隨時關注其會不會受到外界影響，防止被污染或者被揮發，同時也要避免暴曬在太陽下。因此制作樣品時必須把溫度控制在一百零五度到一百一十度之間，譬如汞元素在超過60度的溫度時就會出現被揮發的狀況，因此，對溫度的控制十分必要。烘干必須持續二十四小時。待土壤完全干燥后，還需對其進行有機物和其他侵入物體的剔除工作，經過打磨、過篩，便可使用了。

二、土壤樣品的預處理方法

（一）“可給態”金屬的預處理方法

對于土壤中可溶出的重金屬，可以采取兩種方式進行預處理，分別是浸提法和分級浸提法

浸提法是利用浸提液提取土壤中的金屬離子，使這些離子變成液態形式，然后再測定它在土壤中的比重。酸、鹽溶液、螯合劑等是實踐中常用的浸提液。這些浸提液一般只適用于一種金屬的溶解，因此，這種預處理方法多適用于單一金屬的預處理，但是有些可以溶解多種金屬。

分級浸提法是分步驟提取金屬離子的預處理方法，這種處理方法第一步是選取一款試劑溶液，然后對試劑溶液進行反復搖晃，離心倒出干凈透明的溶液，用去離子水將剩下的土壤再次洗凈，將水濾干之后再次加入別的溶液，就這樣循環往復的操作，提出各自溶液浸提下樣品的反應。這種處理方法適用于分離多種形態的金屬離子，且誤差很小。

（二）總量金屬的預處理方法

對土壤全量的預處理方法有三種，分別是微波消解法、堿熔融法、電熱板加熱消暑法（濕法消解）。微波消解法，是相對較新穎的預處理方法，具體消解過程為：取適量土壤樣品置于消解罐中，加入兩毫升水，在加入適量的酸，通常是選用HN03、HCI、HF、H202等，然后改好罐蓋，將其放入消解儀中消解。這種消解方式不僅速度很快，消解也非常完全。

熔融法是指將選定的助溶劑與土壤樣品混在一起，放在高溫中加熱，使樣品在助溶劑的幫助下發生分解。這種分解方式一般適用于許多電熱板一起工作都無法一次性溶解的土壤中。在酸性助溶劑、堿性助溶劑和氧化還原助溶劑中，堿性助溶劑操作方式最簡便，其在高溫中溶解的過程不需要有人照看，且溶解的速度很快，對土壤樣品一次性溶解的數量沒有限制，溶解的過程中不會排出污染環境的氣體。但是這種溶解方法適用堿性助溶劑的劑量很大，這樣會造成許多可溶性鹽被稀釋出來，進而使得許多污染物質參雜到分解后的溶液中，嚴重影響溶液的純度，從而影響分析結果。此外，該種處理方法使用鉑坩堝做容器，也是一種成本非常高的方法。

電熱板加熱消解法是現在比較常用的預處理方法，它通常會運用在不易揮發的土壤中金屬的消解上。它和微波處理法一樣要用到酸，但是它使用的酸是混合酸，通常有三種酸的組合來進行消解，譬如硝酸、鹽酸、氫氟酸三者的組合。為加快溶解的速度，通常會加入高錳酸鉀等氧化劑或者還原劑，這種消解方式操作也相對簡便，且不受樣品重量限制，最主要的是成本比其他消解方式低很多。但是這種消解方式也存在著速度相對較慢，容易產生其他雜質，同時會排出一些酸性有毒氣體，造成大氣污染。有時候沒有把握好混合酸的劑量，土壤樣品就可能被空氣中的污染物質侵蝕，特別是有時一些金屬可能會從容器中滲透出去，運用高氯酸處理一些高有機質的土壤樣品還可能會產生爆炸。

三、結語

土壤樣品包含了許多污染物質，成分十分復雜，且不同類型的污染物需要采取不同的預處理方法。隨著工業化進一步加深，城市污染愈加嚴重，許多含有重金屬的污染物被排放到土壤中，使得土壤中重金屬污染日益嚴重。為解決土壤金屬分離問題，本文將對國內外金屬樣品測定技術進行簡要分析，以尋求對土壤中重金屬測定的最佳樣品制備技術及預處理方法。