新型復合封孔材料的研制及應用

劉小鵬

（山西潞安礦業集團慈林山煤業有限公司 夏店煤礦，山西 長治046203）

隨著我國煤礦向深部開采，煤層內瓦斯含量、瓦斯壓力急劇增加，嚴重威脅煤礦井下的安全生產[1]。鉆孔瓦斯抽采是目前治理煤礦井下瓦斯災害最直接有效的一種技術措施[2]，而我國煤礦約有65%回采工作面預抽瓦斯濃度低于30%，除了與煤層透氣性較差以外，主要原因就是瓦斯抽采鉆孔存在封孔質量差、漏氣嚴重的問題[3]。研究表明：進入抽采鉆孔的空氣80%以上是通過鉆孔吸入的，如果鉆孔空氣吸入量減少1/2～1/3，鉆孔瓦斯流量可增加1.5～2倍；由此說明鉆孔的封孔質量是決定瓦斯抽采效果的關鍵[4]。水泥基材料和聚氨酯是目前應用最為廣泛的封孔材料，前者固化過程中存在泌水現象，造成一定的體積收縮，遺留漏氣通道，難以對鉆孔實現嚴密的封堵[5]，后者發泡速度快、黏度高，但力學強度低、遇水易軟化，瓦斯抽采過程中，壓力降低，煤體有效應力增加，難以對鉆孔周圍煤體裂隙進行有效填充和支撐，無法達到長久的密封效果[6-9]。針對上述材料存在的問題，以煤礦井下鉆孔施工產生的煤巖鉆屑為原料，配以黏結劑、促凝劑、膨脹劑作為添加劑，利用正交實驗的方法對材料各組分配比進行優化，制備出一種復合封孔材料，并在潞安集團夏店煤礦開展工程應用試驗，以期為該材料的實際應用提供借鑒。

1 實驗部分

實驗研制的復合封孔材料以井下鉆孔施工產生的煤巖鉆屑為原料，具有就地取材、節約成本的優點；材料所用黏結劑是一種高分子材料，在促凝劑的作用下可發生固化反應，從而將材料內分散的煤巖鉆屑顆粒膠結為連續的復合材料；膨脹劑是一種雙組分高分子材料，在材料制備過程中兩者混合可進行快速發泡，從而促使材料發生體積膨脹。

1.1 正交實驗設計

正交實驗是一種研究多因素多水平間相互作用機理的快速、有效、科學的實驗方法。根據實驗材料配比設計，選煤巖鉆屑A、黏結劑B、促凝劑C、膨脹劑D 為4 個因素，每個因素分別選擇3 個水平，正交實驗設計見表1。以流動度、抗壓強度和膨脹率作為考察指標，利用L9（34）正交實驗設計表開展實驗，封孔材料配比實驗見表2。

表1 正交實驗設計表

表2 封孔材料配比實驗

1.2 實驗方法

材料流動度測試采用圓錐截模法進行測試，首先將制備好的漿液倒入圓錐截模中，再將圓錐截模垂直向上緩慢提起，利用鋼尺測量漿液的擴散半徑，每組實驗測試3 次，取其平均值。

材料抗壓強度采用YAW-2000 型微機控制電液伺服萬能試驗機進行測試，將制備好的漿液倒入尺寸為70 mm×70 mm×70 mm 的立方體三聯試模內，待漿液凝固后立即脫模，并在標準環境中（濕度為95%，溫度為20℃）養護7 d 后進行單軸抗壓強度測試。

材料膨脹率采用排水法進行測試，首先將制備好的漿液倒入容積為V0的塑料杯中，待漿液完全固化后從塑料杯內取出，利用電子秤稱量其質量并標記為M1；在材料表面均勻涂上石蠟，然后再次利用電子秤稱量其質量并標記為M2；所涂石蠟質量為M2-M1，由石蠟密度得出石蠟體積為V1，再將涂抹石蠟后的材料放入水中，測得其體積為V2，則材料膨脹率Vp可通過下式進行計算：

2 實驗結果分析及配比優選

2.1 實驗結果分析

根據正交實驗設計出的9 組不同材料配比方案，進行流動度、抗壓強度和膨脹率的測試，實驗結果見表3。

表3 實驗結果

根據各組實驗的結果，利用極差分析的方法分別從A、B、C、D 4 個因素對材料的抗壓強度、流動度和膨脹率進行分析，得到了各個因素對材料不同性能影響的程度，其中Kij（i=1，2，3；j 表示因素）為第j列因素i 水平所對應的實驗指標和，ki為Kij的平均值。由Kij的大小可以判斷j 因素的最優水平和各因素的水平組合，即最優組合。Rj為第j 列因素的極差，即第j 列因素各水平下平均指標值的最大值與最小值之差；Rj反映了第j 列因素的水平變動時，實驗指標的變動幅度，Rj越大，說明該因素對實驗指標的影響越大，因此也就越重要。因素的水平極差分析結果見表4。

通過對各因素水平指標極差計算結果進行分析可以得出：

1）流動度測試結果分析。通過表4 對材料流動度測試結果可以看出，4 個因素對其性能影響的主次順序為B＞A＞C＞D；對于因素B 黏結劑而言，隨著其摻量增加，漿液內水分所占比例降低，黏結劑分子間作用力增強，導致漿液流動度降低；而因素A 煤巖鉆屑摻量的增加勢必會增大固相顆粒間的摩擦力，不利于漿液的擴散；而因素C 促凝劑的增加會加速漿液發生固化反應，提高材料的固化速率，因而材料流動性隨促凝劑添加量增加而降低；由于膨脹劑D 也是一種高分子材料，在材料內會增加分子間作用力，提高漿液黏度、降低材料的流動性。為確保材料具有良好的可注性，其最優配比組合為A1B1C1D1。

2）抗壓強度測試結果分析。通過表4 中材料抗壓強度測試結果可以看出，4 個因素對其性能影響的主次順序為B＞C＞A＞D；由于因素B 在材料內起到連續煤巖鉆屑顆粒的作用，其摻量增加，有利于提高固相顆粒間的黏結力，使材料具有較高的穩定性；因素C 促凝劑的增加會提高材料的固化程度，有利于材料整體力學強度的提高；而因素A 煤巖鉆屑摻量的增加，會降低材料內黏結劑的比例，因而鉆屑顆粒間的黏結力降低，造成材料力學強度的下降；而膨脹劑摻量的增加勢必會增大材料的膨脹體積，從而使材料內部有效受力面積減小，造成抗壓強度的下降。根據實驗結果，其最優配比為A1B3C3D1。

表4 因素的水平極差分析結果

3）膨脹率測試結果分析。通過表4 中材料膨脹率測試結果可以看出，4 個因素對其性能影響的主次順序為D＞C＞B＞A；材料的體積膨脹倍數主要取決于因素D 的摻量，其摻量的增加會直接引起材料體積膨脹倍數的增大；因素C 促凝劑的作用是催化材料發生固化反應，其摻量增加會加速該反應的進行，若促凝劑添加量過多會導致材料固化時間的縮短，材料就難以在有限的時間內充分膨脹，因此因素C 摻量增加不利于材料體積膨脹；由上述分析可知，而因素B 和因素A 摻量增加，會提高漿液的黏度，增大漿液內的阻力，不利于材料在固化前進行發泡膨脹。根據實驗結果，其最優配比方案為A1B1C1D3。

2.2 材料配比優選實驗

通過上述正交實驗可知，以流動度為指標優選出的配比為A1B1C1D1，以抗壓強度為指標優選出的配比為A1B3C3D1，以膨脹率為指標優選出的配比為A1B1C1D3。為尋求材料的最佳配比，對上述3 種配比組合的材料性能進行測試，從中優選出性能最佳的配比組合，優選實驗結果見表5。

表5 優選實驗結果

通過表5 數據可知，雖然A1B3C3D1方案中復合材料強度最高，但因素B 摻量過多，使其流動度過低、漿液可注性較差，極易造成注漿困難；而A1B1C1D3方案中，材料膨脹性較好，但材料抗壓強度較低，不足以對鉆孔提供有效的支護應力，難以維護鉆孔的長期穩定性；而A1B1C1D1方案中復合材料流動度最優，有利于材料漿液在鉆孔周圍進行充分的擴散，且具有較高的抗壓強度和適宜的膨脹倍數，能夠滿足對封孔工藝的技術要求。綜上所述，確定A1B1C1D1方案是復合材料的最佳配比。

2.3 封孔材料與煤壁結合部微觀形貌觀察

封孔材料與煤壁結合性能優劣是鉆孔密封性好壞的直接評判標準[10]。為了更為直觀的對比復合封孔材料與傳統封孔材料的封堵性能，在實驗室分別配制了煤與水泥、聚氨酯、復合封孔材料的結合的樣品，采用電鏡實驗分別對其微觀結構進行掃描觀察，不同材料與煤體結合情況如圖1。

由圖1（a）和圖1（b）可知，當放大至30 倍時，均出現了明顯的間隙，且水泥與煤結合情況要優于聚氨酯；水泥在固化過程中，體積收縮，與煤結合部分出現間隙，相對于聚氨酯，水泥材料本身表面質地均勻，結構致密，而聚氨酯由于自身發泡，材料呈“蜂窩狀”孔洞，遺留了大量的漏氣通道，材料力學強度也降低；由圖1（c）可知，當放大至30 倍時，并無明顯間隙，繼續放大至400 倍時，復合材料與煤壁分界面開始顯現，但仍較為緊密附著于煤體表面，表現出較好的親煤性，且除了材料本身表面不平整出現膠結顆粒外并無明顯的孔隙裂隙。

通過上述實驗可知，新型復合封孔材料與煤的結合情況比傳統封孔材料要好，其封堵性能要優于水泥、聚氨酯傳統封孔材料。

圖1 不同材料與煤體結合情況

3 工程應用

為考察復合封孔材料的實際應用效果，在山西潞安集團夏店煤礦開展封孔試驗，并利用礦方傳統的水泥砂漿封孔方式作為對比。

試驗地點選擇該礦井下3118 工作面回風巷，共對該區域12 組鉆孔進行封孔試驗，挑選其中6 組鉆孔采用復合封孔材料進行封孔，其余鉆孔采用礦方傳統的水泥砂漿封孔方式進行封孔。試驗鉆孔間距為2 m，孔徑115 mm，孔深110 m，傾角向上約為5°，封孔長度為10 m，封孔工藝均采用礦方“兩堵一注”囊袋式封孔，抽采負壓為20 kPa。封孔結束后立即連網抽采，共計檢測21 d 內鉆孔濃度變化，鉆孔平均瓦斯濃度曲線如圖2。

圖2 鉆孔平均瓦斯濃度曲線

根據試驗結果，在考察期內采用復合封孔材料鉆孔平均瓦斯濃度為36.5%，而采用傳統水泥砂漿材料鉆孔平均瓦斯濃度為22.2%，隨著抽采時間的延長，2 組試驗鉆孔抽采濃度雖有所下降，但在監測時間段內采用復合封孔材料鉆孔平均瓦斯濃度仍高于礦方水泥砂漿封孔材料的鉆孔，且采用復合封孔材料鉆孔瓦斯平均抽采濃度均高于30%，滿足《防治煤與瓦斯突出規定》的規定，達到了瓦斯利用的標準[11]。工程試驗結果表明：采用新型復合封孔材料進行封孔比傳統水泥砂漿封孔工藝下鉆孔平均瓦斯濃度提高了64.6%，說明復合封孔材料具有明顯的優越性，可顯著提高鉆孔瓦斯抽采濃度，降低了煤層突出危險性，具有較好的應用前景。

4 結 論

1）通過設計四因素三水平正交實驗，結合現場實際應用，確定了符合要求的最優配比組合為煤巖鉆屑：黏結劑：促凝劑：膨脹劑：水=90 g∶70 g∶0.8 g∶2.5 g∶100 g。

2）通過電鏡掃描微觀實驗，觀察封孔材料與煤壁結合情況，新型復合封孔材料的密封性能要優于水泥砂漿封孔材料，水泥砂漿封孔材料的密封性能要優于聚氨酯封孔材料。

3）現場試驗結果表明，在相同試驗條件條件下，采用新型復合封孔材料比礦方原有水泥砂漿封孔材料鉆孔瓦斯平均抽采濃度提高了約64.6%，提高了瓦斯抽采效率，降低了煤層突出危險性。